CN106140295A - 一种用于氧化亚氮低温分解的钴基分子筛催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种用于氧化亚氮低温分解的钴基分子筛催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明创造提供钴基分子筛催化剂及其制备方法，将钴金属和Cr、Bi、Ce、Sn、Cd金属中的一种或多种可溶性金属盐混合制成质量分数为10％±5％的混合溶液；然后将分子筛载体浸入碱性溶液中，密闭水热反应处理，洗涤并烘干；再将上述步骤获得的混合溶液以及分子筛载体混合，烘干后在300‑800℃下焙烧。本发明创造能够使N2O完全分解温度大幅降低至400℃以下。

Description

一种用于氧化亚氮低温分解的钴基分子筛催化剂及其制备 方法
技术领域
本发明属于工业温室气体氧化亚氮污染减排与控制技术领域，具体涉及一种用于氧化亚氮低温分解的钴基分子筛催化剂及其制备方法。
背景技术
氧化亚氮(N2O)是一种带有微弱甜味的无色气体，具有能引起人的神经兴奋，引人发笑的作用，别称笑气，医学上常将其用作手术麻醉剂。近年来的研究发现，N2O有较强的温室效应，其对臭氧层的破坏作用甚于氯氟烃，引起温室效应的能力(增温潜能，GWP)是二氧化碳的310倍，甲烷的21倍。这种气体由于本身化学性质稳定，在对流层中，其存留时间可长达150年之久；当传输到平流层时，在紫外线的作用下，可转化为一氧化氮，进而引起臭氧层破坏和酸雨等问题。
N2O最主要的工业源包括硝酸、己二酸及化肥生产和用硝酸作为氧化剂的工业过程。以己二酸为例，国内生产己二酸主要采用环己醇硝酸氧化法，环己醇经硝酸氧化生产己二酸，该方法技术成熟，产品收率和纯度都比较高，但是硝酸用量大，在反应过程中生产大量N2O。采用环己醇硝酸氧化法年产15万吨己二酸，N2O的年排放量可达4.5万吨。因此，开发能高效脱除N2O的技术和方法具有重要的现实意义。
作为非对称分子结构的N—N和N—O的键级分别约为2.7和1.6，N—O键更加容易打开；研究者通过计算发现打开N—O键大约需要250～270kJ·mol-1的活化能，只有在900℃以上才能把N2O分子完全分解成氮气和氧气，消耗大量的热能。因此，需要借助催化剂的作用来削弱N—O键能，降低反应活化能，提高反应速率，从而实现低温条件下N2O的分解。
目前，用于N2O催化分解的催化剂主要包括负载型金属氧化物催化剂、水滑石衍生复合氧化物、尖晶石结构复合氧化物、分子筛催化剂等。其中，分子筛催化剂由于具有独特的孔道结构、良好的热稳定性、水热稳定性、杂气组分影响小等优点成为主要的研究目标。
迄今为止，国内没有成熟的N2O净化技术，主要在于已报道的N2O分解催化剂催化N2O大都需要约500～800℃的高温，这严重限制了N2O尾气减排技术的发展。因此，开发高效的N2O低温分解催化剂，对节能减排，改善环境质量具有重要意义。
发明内容
本发明针对现有技术中的问题，提供了一种用于氧化亚氮低温分解的钴基分子筛催化剂及其制备方法，使N2O完全分解温度大幅降低至400℃以下，并且催化剂成本低廉，工程放大难度较小，具有十分光明的应用前景。
本发明创造提供的钴基分子筛催化剂，包括：
组分A：分子筛载体；
组分B：钴金属；
组分C：Cr、Bi、Ce、Sn、Cd金属中的一种或多种；
其中，所述组分B和组分C中的各所述金属以金属氧化物的形式负载于所述组分A的骨架结构上；组分B和组分C分别以金属氧化物的重量计，各组分的重量比为组分A：组分B的氧化物：组分C的氧化物＝(75-98)：(1-20)：(0.5-10)。
其中，所述分子筛载体选自TS-1、S-1、Ti-MWW、ZSM-5、MCM-41中的一种或两种。
优选的，所述组分B与组分C的金属以氧化物计，质量比为0.5-40。
本发明创造提供的钴基分子筛催化剂的制备方法包括下述步骤：
S1：将组分B和组分C的金属的可溶性金属盐按照需要的计量比混合后溶于水中，制成质量分数为10％±5％的混合溶液；
S2：将组分A的分子筛载体浸入配制好的质量分数为2-20％的碱性溶液中，密闭水热反应处理，反应结束后洗涤并烘干；
S3：将所述步骤S1和S2处理后获得的混合溶液以及分子筛载体按照需要的计量比混合，烘干后在300-800℃下焙烧。
其中，所述步骤S1和S2在操作上没有必须的先后顺序；各组分的计量比可以依照本案上述目的产物中各组分的组成含量计算得到。
其中，所述步骤S1中，可溶性金属盐为金属的硝酸盐。
其中，所述步骤S2中，碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨中的一种或多种的水溶液。
其中，所述步骤S2中，密闭水热反应处理条件为100-180℃下处理12-24h。
其中，所述步骤S2中，洗涤后混合反应液的pH为7-8。
其中，所述步骤S2中，烘干处理条件为120℃以下烘干6h以上，优选为100℃烘干12h。
其中，所述步骤S3中，还包括烘干前将混合溶液静置6-48h的步骤，优选为12h。
其中，所述步骤S3中，烘干处理条件为120℃以下烘干，优选为100℃烘干。
其中，所述步骤S3中，焙烧时间为1-36h。
本发明创造的优点在于：(1)相比于现有N2O分解催化剂，本发明制备的钴基分子筛催化剂可使工业尾气中的N2O在400℃以下的低温下完全降解，反应过程能够大量节约能耗，具有良好的经济前景；(2)本发明提供的制备方法过程简单易控，工艺流程短，成本低廉；(3)本发明提供的制备方法中，碱性溶液可以循环利用，避免了催化剂生产过程的二次污染。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面通过具体实施例对本发明技术方案作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。为叙述方便，实施例中略去了必要的或常规的技术条件或步骤，如pH调整方式，溶液配制方式等，这些条件或步骤被认为是本领域常规或技术人员容易获知的。
实施例1：
S1：将硝酸钴、硝酸铬按一定比例混合后溶于水中，制备成质量分数为10％的混合溶液；
S2：将TS-1分子筛催化剂浸入配制好的质量分数为2％的氢氧化钠溶液中，在密闭水热反应釜中100℃下处理12h，处理结束后用纯水洗涤至pH为7-8，在烘箱中100℃烘干12h备用；
S3：将步骤1)配制好的混合溶液与步骤2)处理后的分子筛催化剂按照一定比例混合，静置12h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中300℃焙烧1h。
上述各组分(金属盐以相应氧化物计)Co2O3：Cr2O3：TS-1质量比为5：10：85。
实施例2：
S1：将硝酸钴、硝酸铈按一定比例混合后溶于水中，制备成质量分数为10％的混合溶液；
S2：将S-1分子筛催化剂浸入配制好的质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，在密闭水热反应釜中180℃下处理24h，处理结束后用纯水洗涤至pH为7-8，在烘箱中100℃烘干12h备用；
S3：将步骤1)配制好的混合溶液与步骤2)处理后的分子筛催化剂按照一定比例混合，静置12h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中800℃焙烧36h。
上述各组分(金属盐以相应氧化物计)Co2O3：CeO2：S-1质量比为20：0.5：79.5。
实施例3：
S1：将硝酸钴、硝酸铋按一定比例混合后溶于水中，制备成质量分数为10％的混合溶液；
S2：将MCM-41分子筛催化剂浸入配制好的质量分数为10％的氢氧化钾溶液中，在密闭水热反应釜中130℃下处理20h，处理结束后用纯水洗涤至pH为7-8，在烘箱中100℃烘干12h备用；
S3：将步骤1)配制好的混合溶液与步骤2)处理后的分子筛催化剂按照一定比例混合，静置12h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中500℃焙烧12h。
上述各组分(金属盐以相应氧化物计)Co2O3：Bi2O3：MCM-41质量比为15：10：75。
实施例4：
S1：将硝酸钴、硝酸铈、硝酸镉按一定比例混合后溶于水中，制备成质量分数为10％的混合溶液；
S2：将ZSM-5分子筛催化剂浸入质量分数为25％的氨水中，在密闭水热反应釜中150℃下处理16h，处理结束后用纯水洗涤至pH为7-8，在烘箱中100℃烘干12h备用；
S3：将步骤1)配制好的混合溶液与步骤2)处理后的分子筛催化剂按照一定比例混合，静置12h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中600℃焙烧24h。
上述各组分(金属盐以相应氧化物计)Co2O3：CeO2：CdO：ZSM-5质量比为1：0.5：0.5：98。
实施例5：
S1：将硝酸钴、硝酸锡按一定比例混合后溶于水中，制备成质量分数为10％的混合溶液；
S2：将Ti-MWW与ZSM-5分子筛催化剂按照质量比1：1混合后浸入配制好的质量分数为10％的氢氧化钠溶液中，在密闭水热反应釜中170℃下处理20h，处理结束后用纯水洗涤至pH为7-8，在烘箱中100℃烘干12h备用；
S3：将步骤1)配制好的混合溶液与步骤2)处理后的分子筛催化剂按照一定比例混合，静置12h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中600℃焙烧1h。
上述各组分(金属盐以相应氧化物计)Co2O3：SnO2：Ti-MWW：ZSM-5质量比为10：6：42：42。
对比例1：
S1：将硝酸铜、氯化锌、硝酸铬以摩尔比0.15:0.5:0.35混合后溶于水中，制备成质量分数为1％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置2h。
S2：将MCM-41分子筛浸入配制好的质量分数为2％的氢氧化钠溶液中，在密闭水热反应釜中100℃下处理12h，处理结束后用纯水洗涤至pH为7-8，在烘箱中80℃烘干12h备用。
S3：将步骤1)配制好的混合溶液与步骤2)处理后的载体按照质量比1：1混合，静置1h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中300℃焙烧2h。
对比例2：
S1：将氯化铁、硝酸钴、硝酸铬以摩尔比0.2:0.3:0.5混合后溶于水中，制备成质量分数为20％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置24h。
S2：将TS-1分子筛浸入配制好的质量分数为20％的氢氧化钠溶液中，在密闭水热反应釜中180℃下处理24h，处理结束后用纯水洗涤至pH为7-8，在烘箱中120℃烘干12h备用。
S3：将步骤1)配制好的混合溶液与步骤2)处理后的载体按照质量比1：1混合，静置24h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中800℃焙烧36h。
对比例3：
S1：将硝酸钴溶于水中，制备成质量分数为10％的混合溶液，将混合溶液在室温下搅拌放置8h。
S2：将S-1分子筛浸入配制好的质量分数为10％的氢氧化钾溶液中，在密闭水热反应釜中150℃下处理12h，处理结束后用纯水洗涤至pH为7-8，在烘箱中100℃烘干12h备用。
S3：将步骤1)配制好的混合溶液与步骤2)处理后的载体按照质量比1：1混合，静置12h，在烘箱中100℃下烘干，然后在马弗炉中400℃焙烧10h。
评价方法：
取上述方法制备的催化剂0.8g放入直径为10mm的固定床反应器中，通入配制好的N2O与空气的混合气体，其中N2O含量为23％，评价所选择体积空速为4000h-1，反应起始温度为200℃，用气象色谱检测反应器出口N2O含量，每1h升温20℃，直至反应器出口N2O含量为零时停止反应，记此时反应温度为T0；若反应温度超过650℃时N2O仍未分解完全，停止反应。
表1不同实施例所制备催化剂N2O完全分解温度及催化剂寿命
编号 N2O完全分解温度T0(℃) 催化剂寿命(h)
实施例1 270 2200
实施例2 290 2800
实施例3 310 4100
实施例4 240 3800
实施例5 280 3200
对比例1 ≥650 2000
对比例2 ≥650 1800
对比例3 590 2100
本发明的改性方法及其效果已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (10)

1.一种钴基分子筛催化剂，包括：
组分A：分子筛载体；
组分B：钴金属；
组分C：Cr、Bi、Ce、Sn、Cd金属中的一种或多种；
其中，所述组分B和组分C中的各所述金属以金属氧化物的形式负载于所述组分A的骨架结构上；组分B和组分C分别以金属氧化物的重量计，各组分的重量比为组分A：组分B的氧化物：组分C的氧化物＝(75-98)：(1-20)：(0.5-10)。
2.根据权利要求1所述的钴基分子筛催化剂，其特征在于，所述分子筛载体选自TS-1、S-1、Ti-MWW、ZSM-5、MCM-41中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的钴基分子筛催化剂，其特征在于，所述组分B与组分C的金属以氧化物计，质量比为0.5-40。
4.权利要求1所述的钴基分子筛催化剂的制备方法，包括下述步骤，
S1：将组分B和组分C的金属的可溶性金属盐按照需要的计量比混合后溶于水中，制成质量分数为10％±5％的混合溶液；
S2：将组分A的分子筛载体浸入配制好的质量分数为2-20％的碱性溶液中，密闭水热反应处理，反应结束后洗涤并烘干；
S3：将所述步骤S1和S2处理后获得的混合溶液以及分子筛载体按照需要的计量比混合，烘干后在300-800℃下焙烧。
5.根据权利要求4所述的钴基分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，可溶性金属盐为金属的硝酸盐。
6.根据权利要求4所述的钴基分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾或氨中的一种或多种的水溶液。
7.根据权利要求4所述的钴基分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，密闭水热反应处理条件为100-180℃下处理12-24h。
8.根据权利要求4所述的钴基分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，还包括烘干前将混合溶液静置6-48h的步骤，优选为12h。
9.根据权利要求4所述的钴基分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S2和S3中，烘干处理条件为120℃以下烘干，优选为100℃烘干。
10.根据权利要求4所述的钴基分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，焙烧时间为1-36h。
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