CN104368335A - 一种甲醛净化用贵金属整体式催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲醛净化用贵金属整体式催化剂的制备方法及其应用，本发明采用均匀沉积复合原位还原的方法，首先在片状规整的活性炭纤维毡上利用等量饱和浸渍方法均匀沉积铂和钯的前驱体，然后利用硼氢化钠作为还原剂，在活性炭纤维毡表面直接与贵金属的前驱体发生氧化还原反应，原位生成贵金属的金属态微晶；本发明制备的整体式催化剂中贵金属含量为0.5～3.0wt%，在应用于甲醛催化氧化净化处理时，在甲醛初始浓度为1～5mg/m3，空速180000mL/gcat·h条件下，甲醛室温净化率都在89%以上，所以是一类优良的室温净化处理低浓度甲醛的整体式催化剂，适用于工业和居室内部甲醛有害气体的深度净化处理应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲醛净化用贵金属整体式催化剂的制备方法，该催化剂用于室温条件下甲醛的深度净化处理。
背景技术
甲醛是一种无色，有强烈刺激性气味的气体，可通过消化道、呼吸道、皮肤接触及眼部接触等途径，与人体内蛋白质结合，出现呼吸道的严重刺激和水肿，引发呼吸道炎症及肺功能损害，甚至引起人的神经系统紊乱以及淋巴细胞损伤，产生恶性肿瘤等，当前已成为重要的环境污染物之一。但甲醛在室内装潢材料和木制家具所用的黏合剂和涂料中大量存在，而且这些材料中的甲醛在室温条件下会持续释放达两年以上，所以在室温条件下快速有效深度净化室内甲醛具有重要的现实意义。
活性炭纤维毡是具有高比表面积的多孔性材料，对挥发性有机污染物（VOCs）具有普遍的吸附作用，故也被用于居室内部甲醛的室温净化处理。但由于活性炭纤维毡对甲醛的吸附强度和吸附容量都较低，所以在使用过程中去除甲醛的效率低，且达到吸附饱和就会失效，不能长期连续使用；同时失效的活性炭纤维毡在环境温度升高时又易于脱附放出甲醛，造成二次污染。催化氧化法是当前处理工业VOCs常用的方法之一，多采用堇青石蜂窝陶瓷负载型贵金属基整体式催化剂，可将VOCs在较低温度下快速氧化为二氧化碳和水，该方法目前也被用在甲醛的低温净化处理中，但催化氧化法在处理低浓度甲醛时存在净化效率低和净化温度较高（约100℃以上）的问题。所以利用活性炭纤维毡的吸附浓缩特性和贵金属催化剂的低温催化氧化功能，研制低浓度甲醛室温高效净化用新型整体式催化剂意义重大。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲醛净化用贵金属整体式催化剂的制备方法，该催化剂主要用于室温甲醛有害气体的深度净化处理。
为达到上述目的，本发明采用均匀沉积复合原位还原的方法，在片状规整的活性炭纤维毡上负载Pt、Pd等贵金属制备整体式催化剂。即首先利用等量饱和浸渍的方法使铂和钯的前驱体在活性炭纤维毡上均匀沉积，然后利用硼氢化钠作为还原剂，在活性炭纤维毡表面直接与贵金属的前驱体发生氧化还原反应，原位生成贵金属的金属态微晶。
本发明提供的一种甲醛净化用贵金属整体式催化剂的制备方法包括以下步骤：
（1）活性炭纤维毡的预处理：将片状规整的活性炭纤维毡在10wt%的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后，120℃干燥至恒重；
（2）贵金属前驱体的均匀沉积：贵金属前驱体溶液由0.5～8.0 g/L氯铂酸和/或1.0～2.0 g/L氯化钯溶液组成，并用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值为8～9；然后按照每克活性炭纤维毡对贵金属前驱体溶液的饱和吸附量为12～14 g的比例关系，将配制好的贵金属前驱体溶液以等量饱和浸渍的方法均匀滴在预处理过的活性炭纤维毡表面，至活性炭纤维毡达到吸附饱和；最后将吸附饱和的活性炭纤维毡在室温静置老化4 h，再在60℃老化4 h；
（3）硼氢化钠原位还原：取现配的0.1 mol/L硼氢化钠水溶液，将其均匀滴在已沉积了贵金属前驱体的活性炭纤维毡表面，待反应完全后在120℃干燥5 h，制备的整体式催化剂中贵金属Pt和/或Pd的总含量为0.5～3.0 wt%。
本发明制备方法制备的贵金属整体式催化剂应用于室温条件下甲醛催化氧化净化处理。
本发明的有益效果是：
本发明通过均匀沉积复合原位还原的方法在活性炭纤维毡上负载铂、钯等贵金属活性组分制备的整体式催化剂，在应用于低浓度甲醛（1～5 mg/m3）的净化处理时，由于可先利用活性炭纤维毡载体的吸附性对低浓度甲醛进行富集浓缩，再由表面均匀负载的贵金属组分使局部区域的高浓度甲醛快速催化氧化为二氧化碳和水，所以在室温条件下即可使低浓度甲醛达到89%以上的净化率。本发明有效解决了目前甲醛净化方法中单独使用活性炭纤维毡无法长期连续使用和现有的蜂窝陶瓷负载型贵金属整体式催化剂无法在室温净化低浓度甲醛的问题。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，列举以下实施例，但并不限制本发明的范围。
实施例1：
取7.3 g片状活性炭纤维毡（尺寸为22×16×0.4cm）在10wt%的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后，120℃干燥至恒重。取95mL 1 g/L的氯铂酸溶液用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值为8～9配制成贵金属前驱体溶液，然后将其均匀滴在预处理过的活性炭纤维毡表面，至活性炭纤维毡达到吸附饱和，再将吸附饱和的活性炭纤维毡在室温静置老化4 h，再在60℃老化4 h。将现配的0.1 mol/L的硼氢化钠水溶液均匀滴在已沉积了贵金属前驱体的活性炭纤维毡表面，待反应完全后在120℃干燥5 h即可。本实施例得到的整体式催化剂中，贵金属Pt的质量含量为0.5 wt%。
实施例2：
取2.0 g片状活性炭纤维毡（尺寸为12×9.5×0.4cm）在10wt%的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后，120℃干燥至恒重。取26mL 3 g/L的氯铂酸溶液用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值为8～9配制成贵金属前驱体溶液，然后将其均匀滴在预处理过的活性炭纤维毡表面，至活性炭纤维毡达到吸附饱和，再将吸附饱和的活性炭纤维毡在室温静置老化4 h，再在60℃老化4 h。将现配的0.1 mol/L的硼氢化钠水溶液均匀滴在已沉积了贵金属前驱体的活性炭纤维毡表面，待反应完全后在120℃干燥5 h即可。本实施例得到的整体式催化剂中，贵金属Pt的质量含量为1.5 wt%。
实施例3：
取9.2 g片状活性炭纤维毡（尺寸为28×15×0.4cm）在10wt%的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后，120℃干燥至恒重。取120mL 6.1 g/L的氯铂酸溶液用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值为8～9配制成贵金属前驱体溶液，然后将其均匀滴在预处理过的活性炭纤维毡表面，至活性炭纤维毡达到吸附饱和，再将吸附饱和的活性炭纤维毡在室温静置老化4 h，再在60℃老化4 h。将现配的0.1 mol/L的硼氢化钠水溶液均匀滴在已沉积了贵金属前驱体的活性炭纤维毡表面，待反应完全后在120℃干燥5 h即可。本实施例得到的整体式催化剂中，贵金属Pt的质量含量为3.0 wt%。
实施例4：
取2.0 g片状活性炭纤维毡（尺寸为12×9.5×0.4cm）在10wt%的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后，120℃干燥至恒重。取25mL 1.4 g/L的氯化钯溶液用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值为8～9配制成贵金属前驱体溶液，然后将其均匀滴在预处理过的活性炭纤维毡表面，至活性炭纤维毡达到吸附饱和，再将吸附饱和的活性炭纤维毡在室温静置老化4 h，再在60℃老化4 h。将现配的0.1 mol/L的硼氢化钠水溶液均匀滴在已沉积了贵金属前驱体的活性炭纤维毡表面，待反应完全后在120℃干燥5 h即可。本实施例得到的整体式催化剂中，贵金属Pd的质量含量为1.0 %。
实施例5：
取4.0 g片状活性炭纤维毡（尺寸为18×12×0.4cm）在10wt%的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后，120℃干燥至恒重。取26 mL 2.1 g/L的氯铂酸溶液和26 mL 1.3 g/L的氯化钯溶液混合后，用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值为8～9配制成贵金属前驱体溶液，然后将其均匀滴在预处理过的活性炭纤维毡表面，至活性炭纤维毡达到吸附饱和，再将吸附饱和的活性炭纤维毡在室温静置老化4 h，再在60℃老化4 h。将现配的0.1 mol/L的硼氢化钠水溶液均匀滴在已沉积了贵金属前驱体的活性炭纤维毡表面，待反应完全后在120℃干燥5 h即可。本实施例得到的整体式催化剂中，贵金属Pt和Pd的质量含量分别为0.5 %，催化剂中贵金属总含量为1.0%。
将各实施例得到的活性炭纤维毡负载型贵金属整体式催化剂应用在低浓度甲醛室温净化处理中，结果见表1。由表1可见，在甲醛初始浓度为1～5 mg/m3的低浓度区，空速180000 mL/gcat·h条件下，甲醛室温净化率都在89%以上。
表1 催化剂的甲醛室温净化处理性能比较
Claims (2)
1.一种甲醛净化用贵金属整体式催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）活性炭纤维毡的预处理：将片状规整的活性炭纤维毡在10wt%的硝酸溶液中加热煮沸20分钟，取出用蒸馏水冲洗干净后，120℃干燥至恒重；
（2）贵金属前驱体的均匀沉积：贵金属前驱体溶液由0.5～8.0 g/L氯铂酸和/或1.0～2.0 g/L氯化钯溶液组成，并用2 mol/L氢氧化钠溶液调pH值为8～9；然后按照每克活性炭纤维毡对贵金属前驱体溶液的饱和吸附量为12～14 g的比例关系，将配制好的贵金属前驱体溶液以等量饱和浸渍的方法均匀滴在预处理过的活性炭纤维毡表面，至活性炭纤维毡达到吸附饱和；最后将吸附饱和的活性炭纤维毡在室温静置老化4 h，再在60℃老化4 h；
（3）硼氢化钠原位还原：取现配的0.1 mol/L硼氢化钠水溶液，将其均匀滴在已沉积了贵金属前驱体的活性炭纤维毡表面，待反应完全后在120℃干燥5 h，制备的整体式催化剂中贵金属Pt和/或Pd的总含量为0.5～3.0 wt%。
2. 使用权利要求1所述制备方法制备的贵金属整体式催化剂的应用，其特征在于：在室温条件下低浓度甲醛催化氧化净化处理。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: SHENZHEN AIDI YINGCHUANG TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: GUANGDONG INDUSTRY UNIVERSITY Effective date: 20150713 |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20150713 Address after: 518000, A3, building 1, 502, Fortis City, Xixiang street, Shenzhen, Guangdong, Baoan District 4, China Applicant after: Ai Di Ying Chuan Science and Technology Ltd. of Shenzhen Address before: 510006 Panyu District, Guangzhou, Guangzhou University,, West Ring Road, No. 100 Applicant before: Guangdong University of Technology |
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