CN100336951C - 负离子抗菌中空活性碳纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负离子抗菌中空活性碳纤维，由重量比为15～39份的电气石粉，重量比为6～16份的Ag系抗菌剂，重量比为15～25份的Ti(OC5H11)4和重量比为100份的中空活性碳纤维制成。还公开了这种负离子抗菌中空活性碳纤维的制备方法，用中空活性碳纤维做载体，用真空反复浸渍使微米级的电气石粉进入中空活性碳纤维的中心孔中，解决了微米级电气石粉与碳纤维表面的稳定结合问题。用真空反复浸渍与溶胶凝胶相结合在中空活性碳纤维的表面涂覆了纳米级的银系抗菌剂及纳米TiO2系抗菌剂。本发明所制备的负离子抗菌中空活性碳纤维，释放负离子数量可达2200～2250个/立方厘米；对于大肠杆菌(Escherichia coli)抑菌圈直径可达22毫米，对于金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)抑菌圈直径可达21.5毫米。
Description
技术领域
本发明涉及一种负离子抗菌中空活性碳纤维，还涉及这种负离子抗菌中空活性碳纤维的制备方法。
背景技术
文献“中国专利NO02111545.1”公布了一种载银电气石多功能纤维及其制造方法，其是由载银电气石、粘胶纤维制成。该纤维具有发射远红外、释放负离子、产生生物电流和抗菌除臭除异味优点。
文献“中国专利NO03147863.8”公布了一种抗菌活性碳纤维及其制备方法。是将活性碳纤维浸泡在至少含有一种金属离子Ag#+[+]、Cu#+[2+]、Zn#+[2+]的溶液中，通过吸附、化学反应在活性碳纤维上覆载银离子、铜离子和锌离子，然后烘干制成，对细菌有良好的抑制和杀灭效果。使高比表面积的活性碳纤维，兼有吸附、杀菌和抑菌功能。
文献“中国专利NO03137751.3”公布了一种用于空气净化的负离子发生材料及其特殊的加工制备工艺。该材料是以高品质的电气石为主原料，同时添加多种功能材料如纳米二氧化钛、纳米组装无机抗菌剂和纳米除味剂、氧化铝、钛白粉、特种粘土等多种无机材料等支撑。其可祛除甲醛、氨、苯类等有毒、有害气体，对室内的人类活动形成的生物型污染如各类细菌具有显著的杀灭作用，同时对人体的体质有明显的增强作用。
在现有的发明中，制作抗菌纤维时，一般采用的方法是浸泡或涂刷。众所周知，不论是活性碳纤维还是普通碳纤维，纤维表面的孔都非常小，一般为纳米级孔，当采用浸泡或涂刷的方法时，抗菌剂能进入纤维表面的纳米孔中的量很少，抗菌剂与纤维的结合力较弱。而且目前并没有看到有关于将电气石涂敷于活性碳纤维表面的报道。究其原因就是由于电气石粉的颗粒粒径较大，不能与纤维表面牢固的结合，容易剥落。而且由于他们的制备方法不经过焙烧过程，各种抗菌剂和负离子释放材料与碳纤维结合不牢，很容易脱落，无法长期在空气或水中使用。
抗菌纤维对大肠杆菌(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)抑菌圈直径最大达到18毫米。
发明内容
为了克服现有技术中抗菌剂与纤维表面结合力弱的不足，本发明提供一种负离子抗菌中空活性碳纤维。
本发明还提供这种负离子抗菌中空活性碳纤维的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种负离子抗菌中空活性碳纤维，其特点是由重量比为15～39份的电气石粉，重量比为6～16份的Ag系抗菌剂，重量比为15～25份的Ti(OC5H11)4和重量比为100份的中空活性碳纤维制成。
所述的Ag系抗菌剂为载银磷酸锆抗菌剂或载银沸石抗菌剂。
一种上述负离子抗菌中空活性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量比为15～39份的电气石粉放于重量比为100份的蒸馏水中，超声分散3～5分钟制得电气石粉乳浊液；
(2)将重量比为100份的中空活性炭纤维放入经步骤(1)制备的电气石乳浊液中，抽真空反复浸渍、烘干；
(3)将重量比为6～16份的Ag系抗菌剂放于盛有100份的蒸馏水中，超声分散3～5分钟制得载Ag抗菌剂乳浊液；
(4)将经过步骤(1)～(2)处理的中空活性炭纤维放在载Ag抗菌剂乳浊液中，抽真反复浸渍、烘干；
(5)将重量比为15～25份的Ti(OC5H11)4溶于100份异丙醇中，或者将重量比为15～25份的Ti(OC5H11)4溶于100份异丙醇中，然后在40℃的水浴种强烈搅拌2小时，静置24小时制成溶胶，然后边搅拌边加入60～100份的蒸馏水分解，水浴加热浓缩，制备成凝胶溶液；将经过步骤(1)～(4)处理的中空活性炭纤维放入，真空反复浸渍、烘干；
(6)将经过步骤(1)～(5)处理的中空活性炭纤维在550～680℃真空焙烧10～40分钟，得到载负电气石，纳米TiO2和Ag系抗菌剂的中空活性碳纤维。
本发明的有益效果是：在本发明中采用了中空活性碳纤维，并用反复真空浸渍工艺，让粒径较大的电气石粉首先进入中空活性碳纤维的中心孔中，实现纤维对电气石粉的承载，再在纤维表面和空隙间浸渍纳米抗菌剂的制作工艺，并经过低温焙烧，实现了负离子剂与抗菌剂在纤维中的牢固结合，达到了使纤维既具有抗菌又能释放对人体有益的负离子的双重功效。
所制备的中空活性碳纤维的释放负离子的数量可达2250个/立方厘米，按统计标准已达到都市公园和郊外的负离子量，在该负离子释放量下对人体有一定的健康作用。
抗菌性能采用改良抑菌圈方法进行了测试，所制备直径为10mm的中空活性碳纤维，采取直接测试和在自来水中经过1天，5天，10天浸泡后烘干然后再测试的方法检测，对于大肠杆菌(Escherichia coli)抑菌圈直径可达22毫米，对于金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)抑菌圈直径可达21.5毫米，比现有技术的18毫米提高了近22％。
下面结合实施例对本发明进一步说明。
具体实施方式
中空活性碳纤维是一种具有中空结构的活性碳纤维。其纤维直径细，与被吸附物质可均匀接触的接触面积大，增加了吸附几率；比表面积大，吸附容量大，约是活性碳纤维的1.5～100倍；吸附、脱附速度快，中空活性碳纤维对气体的吸附数10秒至数分钟可达平衡；中空活性碳纤维内部具有中空结构，内径一般在20～100μm之间，壁厚为内径的1/4～1/10。指状的多孔层起到支撑的作用，与表层相联。壁上具有纳米级微孔，孔径分布范围窄，绝大多数孔径在100以下，孔径均匀分布比较狭窄，为0.1～1nm，中空活性碳纤维吸附选择性较好；微孔分布丰富。大量微孔直接开口于纤维表面，使小分子吸附质容易进入。因此是一种良好的吸附材料。中空活性炭纤维还具有化学稳定性好，可在高温下使用的优点。可以满足有些特别苛刻的使用要求，能用于高温气体分离、酸碱物质分离等领域。已在废水，废气处理，溶剂回收等领域得到广泛的应用。
天然矿物电气石具有电自极化性能，极化能量来自温度变化，且在无源条件下可产生负离子，对血液有净化功能，对细胞有复活作用，有自律神经的作用，可以增加人体的抵抗力；催化分解甲醛等有害有机分子，促进空气中悬浮物的沉降，从而能净化空气；无机抗菌剂具有广谱，耐久和安全的特点，目前无机抗菌剂应用最广泛的是Ag系抗菌剂和近年来发展起来的光催化TiO2系抗菌剂。其中Ag系抗菌剂的最大特点是抗菌活性高和安全性，TiO2系抗菌剂化学稳定性好，对人体安全无害，不仅可以分解油污，除去异味，净化空气，而且可以杀菌。
本发明采用了中空活性碳纤维来承载电气石粉，如所周知，电气石粉很难用机械加工的方法将其加工纳米级粉料，一般可加工为d90≤0.6μm的微米级粒子，如果用其他纤维如活性碳纤维来承载电气石粉，只有将电气石粉直接涂敷于活性碳纤维表面，而活性碳纤维表面是以纳米级孔为主，因此微米级的电气石粉不可能进入到纳米级的活性碳纤维表面孔中，因此不能与纤维紧密而牢固地结合，极易从纤维表面脱落，从而很难发挥电气石粉的保健作用。而在本发明中，采用了中空活性碳纤维，其中心孔内径一般在20～100μm之间，先使电气石粉进入中空活性碳纤维的中心孔中，然后再在纤维表面涂敷TiO2系及Ag系抗菌剂。由于中空活性碳纤维比表面积大，涂敷层一般都比较薄，这样更有利于电气石内负离子的释放，抗菌层中抗菌离子作用的发挥。
实施例1：用重量比为20份的电气石粉，重量比为6份的载Ag磷酸锆抗菌剂，重量比为25份的Ti(OC5H11)4和重量比为100份的中空活性碳纤维置备负离子抗菌中空活性碳纤维。
(1)将20g电气石粉放于盛有100g蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于超声波发生器中，超声分散3分钟制得电气石粉乳浊液。
(2)将中空活性炭纤维放在电气石乳浊液中，抽真空浸渍3分钟。
(3)将浸渍好的中空活性炭纤维取出置于烘箱中，于105℃下烘干。
(4)根据电气石粉的加入量，重复步骤(2)、步骤(3)多次。
(5)将6g载Ag磷酸锆抗菌剂放于盛有100g蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于超声波发生器中，超声分散3分钟制得乳浊液。
(6)将浸过电气石的中空活性炭纤维放在载Ag磷酸锆抗菌剂的乳浊液中，抽真空浸3分钟并于105℃下烘干。
(7)重复步骤(6)多次。
(8)将25g Ti(OC5H11)4溶于100g异丙醇中，将已涂敷电气石粉和载Ag磷酸锆抗菌剂的中空活性炭纤维真空浸渍3分钟，并于105℃烘干。
(9)将经过以上步骤处理过的中空活性炭纤维在550℃真空焙烧40分钟，得到载负电气石，纳米TiO2和载Ag磷酸锆抗菌剂的中空活性碳纤维。
实施例2：用重量比为39份的电气石粉，重量比为14份的载Ag磷酸锆抗菌剂，重量比为15份的Ti(OC5H11)4和重量比为100份的中空活性碳纤维置备负离子抗菌中空活性碳纤维。
(1)将39g电气石粉放于盛有100g蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于超声波发生器中，超声分散4分钟制得电气石粉乳浊液。
(2)将中空活性炭纤维放在电气石乳浊液中，抽真空浸渍4分钟。
(3)将浸渍好的中空活性炭纤维取出置于烘箱中，于105℃下烘干。
(4)根据电气石粉的加入量，重复步骤(2)、步骤(3)多次。
(5)将14g载Ag磷酸锆抗菌剂放于盛有100g蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于超声波发生器中，超声分散4分钟制得乳浊液。
(6)将浸过电气石的中空活性炭纤维放在载Ag磷酸锆抗菌剂的乳浊液中，抽真空浸4分钟并于105℃下烘干。
(7)重复步骤(6)多次。
(8)将15g Ti(OC5H11)4溶于100g异丙醇中，将已涂敷电气石粉和载Ag磷酸锆抗菌剂的中空活性炭纤维真空浸渍5分钟，并于105℃烘干。
(9)将经过以上步骤处理过的中空活性炭纤维在590℃真空焙烧20分钟，得到载负电气石，纳米TiO2和载Ag磷酸锆抗菌剂的中空活性碳纤维。
实施例3：用重量比为32份的电气石粉，重量比为8份的载银沸石抗菌剂，重量比为18份的Ti(OC5H11)4和重量比为100份的中空活性碳纤维置备负离子抗菌中空活性碳纤维。
(1)将32g电气石粉放于盛有100g蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于超声波发生器中，超声分散4分钟制得电气石粉乳浊液。
(2)将中空活性炭纤维放在电气石乳浊液中，抽真空浸渍4分钟。
(3)将浸渍好的中空活性炭纤维取出置于烘箱中，于105℃下烘干。
(4)根据电气石粉的加入量，重复步骤(2)、步骤(3)多次。
(5)将8g载银沸石抗菌剂放于盛有100g蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于超声波发生器中，超声分散4分钟制得乳浊液。
(6)将浸过电气石的中空活性炭纤维放在载银沸石抗菌剂的乳浊液中，抽真空浸4分钟并于105℃下烘干。
(7)重复步骤(6)多次。
(8)将18g Ti(OC5H11)4溶于100g异丙醇中，然后在40℃的水浴种强烈搅拌2小时，静置24小时制成溶胶，然后边搅拌边加入60份的蒸馏水分解，水浴加热浓缩，制备成凝胶溶液。将已涂敷电气石粉和载Ag磷酸锆抗菌剂的中空活性炭纤维放于此凝胶中，真空浸渍3分钟，并于105℃烘干。
(9)将经过以上步骤处理过的中空活性炭纤维在640℃真空焙烧30分钟，得到载负电气石，纳米TiO2和载银沸石抗菌剂的中空活性碳纤维。
实施例4：用重量比为15份的电气石粉，重量比为16份的载银沸石抗菌剂，重量比为22份的Ti(OC5H11)4和重量比为100份的中空活性碳纤维置备负离子抗菌中空活性碳纤维。
(1)将15g电气石粉放于盛有100g蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于超声波发生器中，超声分散5分钟制得电气石粉乳浊液。
(2)将中空活性炭纤维放在电气石乳浊液中，抽真空浸渍5分钟。
(3)将浸渍好的中空活性炭纤维取出置于烘箱中，于105℃下烘干。
(4)根据电气石粉的加入量，重复步骤(2)、步骤(3)多次。
(5)将16g载银沸石抗菌剂放于盛有100g蒸馏水的烧杯中，将烧杯置于超声波发生器中，超声分散5分钟制得乳浊液。
(6)将浸过电气石的中空活性炭纤维放在载银沸石抗菌剂的乳浊液中，抽真空浸5分钟并于105℃下烘干。
(7)重复步骤(6)多次。
(8)将22g Ti(OC5H11)4溶于100g异丙醇中，然后在40℃的水浴种强烈搅拌2小时，静置24小时制成溶胶，然后边搅拌边加入100份的蒸馏水分解，水浴加热浓缩，制备成凝胶溶液。将已涂敷电气石粉和载银沸石抗菌剂的中空活性炭纤维放于此凝胶中，真空浸渍5分钟，并于105℃烘干。
(9)将经过以上步骤处理过的中空活性炭纤维在680℃真空焙烧10分钟，得到载负电气石，纳米TiO2和载银沸石抗菌剂的中空活性碳纤维。
经过对上述实施例所制备的中空活性碳纤维测量，释放负离子的数量可达2200～2250个/立方厘米。按统计标准已达到都市公园和郊外的负离子量，在该负离子释放量下对人体有一定的健康作用。
经过对上述实施例所制备的中空活性碳纤维的抗菌性能采用改良抑菌圈方法进行了测试，测试样品的直径为10mm，采取直接测试和在自来水中经过1天，5天，10天浸泡后烘干然后再测试的方法检测，对于大肠杆菌(Escherichia coli)抑菌圈直径可达22毫米，对于金黄色葡萄球菌(Staphylococcus aureus)抑菌圈直径可达21.5毫米。
Claims (3)
1、一种负离子抗菌中空活性碳纤维，其特征在于：由重量比为15～39份的电气石粉，重量比为6～16份的Ag系抗菌剂，重量比为15～25份的Ti(OC5H11)4和重量比为100份的中空活性碳纤维制成。
2、根据权利要求1所述的负离子抗菌中空活性碳纤维，其特征在于：所述的Ag系抗菌剂为载银磷酸锆抗菌剂或载银沸石抗菌剂。
3、一种权利要求1所述负离子抗菌中空活性碳纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将重量比为15～39份的电气石粉放于重量比为100份的蒸馏水中，超声分散3～5分钟制得电气石粉乳浊液；
(2)将重量比为100份的中空活性炭纤维放入经步骤(1)制备的电气石乳浊液中，抽真空反复浸渍、烘干；
(3)将重量比为6～16份的Ag系抗菌剂放于盛有100份的蒸馏水中，超声分散3～5分钟制得载Ag抗菌剂乳浊液；
(4)将经过步骤(1)～(2)处理的中空活性炭纤维放在载Ag抗菌剂乳浊液中，抽真反复浸渍、烘干；
(5)将重量比为15～25份的Ti(OC5H11)4溶于100份异丙醇中，或者将重量比为15～25份的Ti(OC5H11)4溶于100份异丙醇中，然后在40℃的水浴种强烈搅拌2小时，静置24小时制成溶胶，然后边搅拌边加入60～100份的蒸馏水分解，水浴加热浓缩，制备成凝胶溶液；将经过步骤(1)～(4)处理的中空活性炭纤维放入，真空反复浸渍、烘干；
(6)将经过步骤(1)～(5)处理的中空活性炭纤维在550～680℃真空焙烧10～40分钟，得到载负电气石，纳米TiO2和Ag系抗菌剂的中空活性碳纤维。
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Granted publication date: 20070912 Termination date: 20141028 |
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