CN113332962A - 一种Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Ag‑TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备方法，将PTFE分散乳液和无水乙醇混合，得到混合液A，搅拌后迅速将混合液A压制成膜，然后烧结、热烘，得到PTFE膜层；将乙酸木质素和PVP加入DMF中得到混合液B，搅拌，静置，然后继续搅拌，再静置，利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上，将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，并最终附着于PTFE膜层上，得到CNF/PTFE膜；选取TiO2粉末和Ag粉末混合，研磨后得到均匀混料，利用电子束蒸发法制备Ag‑TiO2层，膜料为先前得到的均匀混料，得到Ag‑TiO2/CNF/PTFE复合膜，本发明具有更强的对颗粒物的吸附能力以及对醛类等有害气体的净化能力，同时绿色环保，不会对人体造成危害。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料制备和空气净化技术领域，特别涉及一种 Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备方法。
背景技术
空气净化膜是一种高效的清洁工具，具有很广阔的发展前景。它的功能强大，能够吸附很多颗粒物或者净化有害气体；它的厚度较小，占有空间少，能够降低生产成本。因此具有良好的性价比，但是它也存在一些问题，例如：
1、现有的空气净化膜很多是采用单一材料制备的，特别是活性炭，经常用于空气净化领域。但活性炭与新型碳材料相比，在吸附能力上已经远不及后者，而且这类薄膜功能太少，只是单纯地吸附颗粒物，不能净化空气，这不符合材料复合化、功能多元化的大趋势，所以必须要加以改进；
2、一部分新型膜虽然是由复合材料制备而成，但大多数负载的是TiO2，依赖其光催化能力对污染物进行降解。TiO2是一种宽带隙半导体材料，对光的利用率较低，因此它的功能应用往往受到很大的限制。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种Ag- TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备方法，具有更强的对颗粒物的吸附能力以及对醛类等有害气体的净化能力，同时绿色环保，不会对人体造成危害。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜，其结构从内到外依次为PTFE层、CNF层、Ag-TiO2层。
一种Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，PTFE(聚四氟乙烯)层制备：
选取60wt％的PTFE分散乳液5～10mL、无水乙醇100～200mL，将 PTFE分散乳液和无水乙醇混合，得到混合液A，搅拌后迅速将混合液A压制成膜，然后烧结、热烘，得到PTFE膜层；
步骤二，CNF(碳纳米纤维)层制备：
选取乙酸木质素5～10mg、聚乙烯毗咯烷酮(PVP)1～5mL、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)8～12mL，将乙酸木质素和PVP加入DMF中得到混合液 B，搅拌，静置，然后继续搅拌，再静置，利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上，将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，并最终附着于PTFE膜层上，得到 CNF/PTFE膜；
步骤三，Ag-TiO2层制备：
选取5gTiO2粉末和2gAg粉末混合，研磨后得到均匀混料，利用电子束蒸发法制备Ag-TiO2层，膜料为先前得到的均匀混料，最终在CNF/PTFE膜上淀积一层Ag-TiO2，得到Ag-TiO2/CNF/PTFE复合膜。
所述步骤一种将PTFE分散乳液和无水乙醇在0℃条件下，按照1:10～20的体积比混合，得到混合液A，搅拌10min后迅速将混合液 A压制成膜，之后在400～420℃下烧结5min，再在60℃下热烘5min，可以得到完整、均匀性良好的PTFE膜。
所述步骤二中在60℃下先搅拌20min，再静置12h使其充分溶胀，然后同样温度下继续搅拌12h，再静置5h；利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上，溶液B 推进速度设置为0.5mL/h，正、负电压分别设置为20kV、-5kV，接收距离设置为25cm，在距离针头10cm、15cm、20cm处各放置一个酒精喷灯，火焰温度达到1000℃，将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，其与PTFE膜结合良好。
所述步骤三中粉末混合后研磨2～6h，电子束蒸发的限定条件为维持5*10-5～1*10-6Torr真空度，电子枪功率为6～10kW，蒸发时间为 0.6h，Ag-TiO2可以良好附着于CNF层。最终Ag-TiO2层、CNF层和PTFE 层构成所需的复合空气净化膜。
本发明的有益效果：
本发明利用多种方法制备了Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜。相较于传统的活性炭，本发明引入新型碳纤维材料并在制备过程中保证其具有较大的比表面积，因此能够更加有效的吸附空气中的污染颗粒。此外Ag-TiO2层具有较高的光利用率，可以有效进行光催化，进而增强了净化空气的能力。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
步骤一，PTFE(聚四氟乙烯)层制备：
选取60wt％的PTFE分散乳液5mL、无水乙醇100mL。将PTFE分散乳液和无水乙醇在0℃条件下按照1:20的体积比混合(混合液A)，搅拌10min后迅速将混合液A压制成膜。之后在400℃下烧结5min，再在60℃下热烘5min，得到PTFE膜层。
步骤二，CNF(碳纳米纤维)层制备：
选取乙酸木质素5mg、聚乙烯毗咯烷酮(PVP)1mL、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)8mL。将乙酸木质素和PVP加入DMF中得到混合液B，在60℃下先搅拌20min，再静置12h使其充分溶胀，然后同样温度下继续搅拌12h，再静置5h。接下来利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上。溶液B推进速度设置为 0.5mL/h，正、负电压分别设置为20kV、-5kV，接收距离设置为25cm，在距离针头10cm、15cm、20cm处各放置一个酒精喷灯，其火焰温度可达到1000℃，能够将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，并最终附着于PTFE膜层上，得到CNF/PTFE膜。
步骤三，Ag-TiO2层制备：
选取5gTiO2粉末和2gAg粉末混合，研磨2h后得到均匀混料。利用电子束蒸发法制备Ag-TiO2层，维持1*10-6Torr真空度，电子枪功率为6kW，蒸发时间为0.6h，膜料为先前得到的均匀混料。最终在CNF/PTFE膜上淀积一层Ag-TiO2，得到Ag-TiO2/CNF/PTFE复合膜。
实施例2
步骤一，PTFE(聚四氟乙烯)层制备：
选取60wt％的PTFE分散乳液8mL、无水乙醇160mL。将PTFE分散乳液和无水乙醇在0℃条件下按照1:20的体积比混合(混合液A)，搅拌10min后迅速将混合液A压制成膜。之后在410℃下烧结5min，再在60℃下热烘5min，得到PTFE膜层。
步骤二，CNF(碳纳米纤维)层制备：
选取乙酸木质素8mg、聚乙烯毗咯烷酮(PVP)3mL、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)10mL。将乙酸木质素和PVP加入DMF中得到混合液B，在 60℃下先搅拌20min，再静置12h使其充分溶胀，然后同样温度下继续搅拌12h，再静置5h。接下来利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上。溶液B推进速度设置为0.5mL/h，正、负电压分别设置为20kV、-5kV，接收距离设置为25cm，在距离针头10cm、15cm、20cm处各放置一个酒精喷灯，其火焰温度可达到1000℃，能够将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，并最终附着于PTFE膜层上，得到CNF/PTFE膜。
步骤三，Ag-TiO2层制备：
选取5gTiO2粉末和2gAg粉末混合，研磨4h后得到均匀混料。利用电子束蒸发法制备Ag-TiO2层，维持1*10-6Torr真空度，电子枪功率为8kW，蒸发时间为0.6h，膜料为先前得到的均匀混料。最终在 CNF/PTFE膜上淀积一层Ag-TiO2，得到Ag-TiO2/CNF/PTFE复合膜。
实施例3
步骤一，PTFE(聚四氟乙烯)层制备：
选取60wt％的PTFE分散乳液10mL、无水乙醇200mL。将PTFE分散乳液和无水乙醇在0℃条件下按照1:20的体积比混合(混合液A)，搅拌10min后迅速将混合液A压制成膜。之后在420℃下烧结5min，再在60℃下热烘5min，得到PTFE膜层。
步骤二，CNF(碳纳米纤维)层制备：
选取乙酸木质素10mg、聚乙烯毗咯烷酮(PVP)5mL、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)12mL。将乙酸木质素和PVP加入DMF中得到混合液B，在 60℃下先搅拌20min，再静置12h使其充分溶胀，然后同样温度下继续搅拌12h，再静置5h。接下来利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上。溶液B推进速度设置为 0.5mL/h，正、负电压分别设置为20kV、-5kV，接收距离设置为25cm，在距离针头10cm、15cm、20cm处各放置一个酒精喷灯，其火焰温度可达到1000℃，能够将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，并最终附着于PTFE膜层上，得到CNF/PTFE膜。
步骤三，Ag-TiO2层制备：
选取5gTiO2粉末和2gAg粉末混合，研磨6h后得到均匀混料。利用电子束蒸发法制备Ag-TiO2层，维持1*10-6Torr真空度，电子枪功率为10kW，蒸发时间为0.6h，膜料为先前得到的均匀混料。最终在 CNF/PTFE膜上淀积一层Ag-TiO2，得到Ag-TiO2/CNF/PTFE复合膜。
实施例4
步骤一，PTFE(聚四氟乙烯)层制备：
选取60wt％的PTFE分散乳液10mL、无水乙醇200mL。将PTFE分散乳液和无水乙醇在0℃条件下按照1:20的体积比混合(混合液A)，搅拌10min后迅速将混合液A压制成膜。之后在420℃下烧结5min，再在60℃下热烘5min，得到PTFE膜层。
步骤二，CNF(碳纳米纤维)层制备：
选取乙酸木质素10mg、聚乙烯毗咯烷酮(PVP)5mL、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)12mL。将乙酸木质素和PVP加入DMF中得到混合液B，在 60℃下先搅拌20min，再静置12h使其充分溶胀，然后同样温度下继续搅拌12h，再静置5h。接下来利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上。溶液B推进速度设置为 0.5mL/h，正、负电压分别设置为20kV、-5kV，接收距离设置为25cm，在距离针头10cm、15cm、20cm处各放置一个酒精喷灯，其火焰温度可达到1000℃，能够将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，并最终附着于PTFE膜层上，得到CNF/PTFE膜。
步骤三，Ag-TiO2层制备：
选取5gTiO2粉末和2gAg粉末混合，研磨6h后得到均匀混料。利用电子束蒸发法制备Ag-TiO2层，维持5*10-5Torr真空度，电子枪功率为10kW，蒸发时间为0.6h，膜料为先前得到的均匀混料。最终在 CNF/PTFE膜上淀积一层Ag-TiO2，得到Ag-TiO2/CNF/PTFE复合膜。
实施例5
步骤一，PTFE(聚四氟乙烯)层制备：
选取60wt％的PTFE分散乳液10mL、无水乙醇100mL。将PTFE分散乳液和无水乙醇在0℃条件下按照1:10的体积比混合(混合液A)，搅拌10min后迅速将混合液A压制成膜。之后在420℃下烧结5min，再在60℃下热烘5min，得到PTFE膜层。
步骤二，CNF(碳纳米纤维)层制备：
选取乙酸木质素10mg、聚乙烯毗咯烷酮(PVP)5mL、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)12mL。将乙酸木质素和PVP加入DMF中得到混合液B，在 60℃下先搅拌20min，再静置12h使其充分溶胀，然后同样温度下继续搅拌12h，再静置5h。接下来利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上。溶液B推进速度设置为 0.5mL/h，正、负电压分别设置为20kV、-5kV，接收距离设置为25cm，在距离针头10cm、15cm、20cm处各放置一个酒精喷灯，其火焰温度可达到1000℃，能够将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，并最终附着于PTFE膜层上，得到CNF/PTFE膜。
步骤三，Ag-TiO2层制备：
选取5gTiO2粉末和2gAg粉末混合，研磨6h后得到均匀混料。利用电子束蒸发法制备Ag-TiO2层，维持1*10-6Torr真空度，电子枪功率为10kW，蒸发时间为0.6h，膜料为先前得到的均匀混料。最终在 CNF/PTFE膜上淀积一层Ag-TiO2，得到Ag-TiO2/CNF/PTFE复合膜。
Claims (4)
1.一种Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，PTFE层制备：
选取60wt％的PTFE分散乳液5～10mL、无水乙醇100～200mL，将PTFE分散乳液和无水乙醇混合，得到混合液A，搅拌后迅速将混合液A压制成膜，然后烧结、热烘，得到PTFE膜层；
步骤二，CNF层制备：
选取乙酸木质素5～10mg、PVP1～5mL、DMF8～12mL，将乙酸木质素和PVP加入DMF中得到混合液B，搅拌，静置，然后继续搅拌，再静置，利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上，将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维，并最终附着于PTFE膜层上，得到CNF/PTFE膜；
步骤三，Ag-TiO2层制备：
选取5gTiO2粉末和2gAg粉末混合，研磨后得到均匀混料，利用电子束蒸发法制备Ag-TiO2层，膜料为先前得到的均匀混料，最终在CNF/PTFE膜上淀积一层Ag-TiO2，得到Ag-TiO2/CNF/PTFE复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一种将PTFE分散乳液和无水乙醇在0℃条件下，按照1:10～20的体积比混合，得到混合液A，搅拌10min后迅速将混合液A压制成膜，之后在400～420℃下烧结5min，再在60℃下热烘5min。
3.根据权利要求1所述的一种Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备，其特征在于，所述步骤二中在60℃下先搅拌20min，再静置12h使其充分溶胀，然后同样温度下继续搅拌12h，再静置5h；利用上述溶液B进行静电纺丝，使其在过程中碳化为碳纤维并附着于PTFE膜上，溶液B推进速度设置为0.5mL/h，正、负电压分别设置为20kV、-5kV，接收距离设置为25cm，在距离针头10cm、15cm、20cm处各放置一个酒精喷灯，火焰温度达到1000℃，将喷射出的乙酸木质素纤维碳化得到碳纤维。
4.根据权利要求1所述的一种Ag-TiO2/CNF/PTFE复合空气净化膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中粉末混合后研磨2～6h，电子束蒸发的限定条件为维持5*10-5～1*10- 6Torr真空度，电子枪功率为6～10kW，蒸发时间为0.6h。
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