CN113648976B - 一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，其制备方法包括制备金属有机框架UTSA‑16；将回收得到的甘蔗渣浸泡在质量分数为12～20％的碱性溶液中，然后过滤并用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中干燥，然后放置在管式炉当中在惰性气体氛围下，对甘蔗渣进行热解，冷却后用去离子水进行清洗，然后烘干，得到生物炭；将生物炭和UTS‑16加入到去离子水当中超声分散，然后移至高压反应釜中放置烘箱中保温，过滤，在85℃下烘干得到该吸附剂。本发明所制备的吸附剂具有较高的比表面积以及二氧化碳吸附量，该吸附剂可用于实际二氧化碳吸附。
Description
技术领域
本发明属于温室气体吸附领域，具体涉及一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法。
背景技术
全球气候变暖是重要的环境问题，其中CO2被认为是造成全球变暖的重要因素。目前我国能源仍以化石燃料为主，因此控制碳排放是亟需解决的问题。生物炭材料因来源广泛、价格便宜、易于再生、拥有较大比表面积等优点而受到关注。但由于生物炭本身孔结构无序、不规则，缺乏有效的官能团，所以其比表面积和表面吸附位点非常有限，吸附性能和吸附稳定性受到极大的限制，难以满足较高的应用要求。
当前技术对生物炭修饰改性的方法主要通过对生物炭的表面进行强酸刻蚀，表面接枝改性，金属离子负载等方式实现。但是以上方法均需用到强酸、强碱等化学危险品，操作危险同时易于产生二次污染。金属有机框架材料虽然具有高比表面积，高孔隙率，结构多样性等众多优点，并且在吸附二氧化碳方面表现出优异的性能，但是其合成产量小，因此不能进行大规模应用。
发明内容
基于上述问题，本发明提出一种采用金属有机框架材料修饰生物炭的吸附剂的制备方法应用于二氧化碳吸附。本发明的目的是提供一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1：制备金属有机框架UTSA-16。
S2：将回收得到的甘蔗渣浸泡在质量分数为12～20％的碱性溶液中8～15h，然后过滤并用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中在80℃下干燥，然后放置在管式炉当中在惰性气体氛围下，以升温速率2℃/min升至800～1000℃对甘蔗渣进行热解，冷却后用去离子水进行清洗，然后在70℃下烘干，得到生物炭前体。
S3：将生物炭前体和UTSA-16加入到去离子水当中超声分散1～2h，然后移至高压反应釜中放置烘箱中在150～180℃保温6～10h，过滤，在85℃下烘干得到该生物炭。
作为优选方案，上述所述的金属有机框架UTSA-16的制备包括以下步骤：
1)将四水合乙酸钴、一水合柠檬酸和氢氧化钾加入到去离子水当中，搅拌使其充分溶解，将其移入高压反应釜中，得到紫色溶液。
2)在高压反应釜中的紫色溶液中加入无水乙醇溶液，放置烘箱中，温度升至720℃，然后保持24～48h，然后以速率为0.4℃/min将至室温，得到金属有机框架UTSA-16。
作为更优选方案，上述所述其中四水合乙酸钴、一水合柠檬酸、氢氧化钾摩尔比为1:1～3:2～4。
作为更优选方案，上述所述的去离子水和无水乙醇的体积比为1～1.2:1。
作为优选方案，上述所述步骤S2中碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的任意一种。
作为优选方案，上述所述步骤S2中惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。
作为优选方案，上述所述步骤S3中生物炭前体和UTSA-16的质量比为1:0.01～0.015。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明中采用甘蔗渣作为生物炭为制备原料，甘蔗渣的纤维孔道结构为CO2捕集提供了天然的孔道结构，利于CO2分子的扩散和捕集。
(2)本发明中金属有机框架材料UTSA-16为生物炭提供了更多的含氧官能团如：-OH，-COOH，-C-O-C-，增强了生物炭对CO2的捕集能力，UTSA-16复合吸附剂较高的芳香化程度以及UTSA-16中的金属位点可以使其表面呈现较强的电负性，有利于CO2的吸附。
(3)CO2分子在扩散过程中以平行于吸附剂表面的状态趋近时，更容易形成稳定的吸附态，当CO2与吸附剂表面呈垂直态时，较难形成稳定的吸附态。此外，水分子依靠自身与CO2分子间的作用力能够提升UTSA-16复合吸附剂的CO2捕集能力。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的吸附剂材料的SEM图谱。
具体实施方式
下面对本发明实施例作具体详细的说明，本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
实施例1
一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：制备金属有机框架UTSA-16：
1)将四水合乙酸钴、一水合柠檬酸和氢氧化钾加入到去离子水当中，搅拌使其充分溶解，其中四水合乙酸钴、一水合柠檬酸、氢氧化钾摩尔比为1:1:4，将其移入高压反应釜中，得到紫色溶液。
2)在高压反应釜中的紫色溶液中加入无水乙醇溶液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，放置烘箱中，温度升至720℃，然后保持24h，然后以速率为0.4℃/min将至室温，得到金属有机框架UTSA-16。
S2：将回收得到的甘蔗渣浸泡在质量分数为12％的氢氧化钠溶液中8h，然后过滤并用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中在80℃下干燥，然后放置在管式炉当中在氮气气体氛围下，以升温速率2℃/min升至800℃对甘蔗渣进行热解，冷却后用去离子水进行清洗，然后在70℃下烘干，得到生物炭前体。
S3：将生物炭前体和UTSA-16加入到去离子水当中超声分散1h，其中生物炭和UTSA-16的质量比为1:0.01，然后移至高压反应釜中放置烘箱中在150℃保温6h，过滤，在85℃下烘干得到该生物炭。
实施例2
一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：制备金属有机框架UTSA-16：
1)将四水合乙酸钴、一水合柠檬酸和氢氧化钾加入到去离子水当中，搅拌使其充分溶解，其中四水合乙酸钴、一水合柠檬酸、氢氧化钾摩尔比为1:3:4，将其移入高压反应釜中，得到紫色溶液。
2)在高压反应釜中的紫色溶液中加入无水乙醇溶液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1.2:1，放置烘箱中，温度升至720℃，然后保持48h，然后以速率为0.4℃/min将至室温，得到金属有机框架UTSA-16。
S2：将回收得到的甘蔗渣浸泡在质量分数为20％的氢氧化钾溶液中15h，然后过滤并用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中在80℃下干燥，然后放置在管式炉当中在氮气气体氛围下，以升温速率2℃/min升至1000℃对甘蔗渣进行热解，冷却后用去离子水进行清洗，然后在70℃下烘干，得到生物炭前体。
S3：将生物炭前体和UTSA-16加入到去离子水当中超声分散2h，其中生物炭和UTSA-16的质量比为1:0.015，然后移至高压反应釜中放置烘箱中在180℃保温10h，过滤，在85℃下烘干得到该生物炭。
实施例3
一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：制备金属有机框架UTSA-16：
1)将四水合乙酸钴、一水合柠檬酸和氢氧化钾加入到去离子水当中，搅拌使其充分溶解，其中四水合乙酸钴、一水合柠檬酸、氢氧化钾摩尔比为1:2.4:3，将其移入高压反应釜中，得到紫色溶液。
2)在高压反应釜中的紫色溶液中加入无水乙醇溶液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1.1:1，放置烘箱中，温度升至720℃，然后保持36h，然后以速率为0.4℃/min将至室温，得到金属有机框架UTSA-16。
S2：将回收得到的甘蔗渣浸泡在质量分数为15％的氢氧化钾溶液中10h，然后过滤并用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中在80℃下干燥，然后放置在管式炉当中在氩气气体氛围下，以升温速率2℃/min升至900℃对甘蔗渣进行热解，冷却后用去离子水进行清洗，然后在70℃下烘干，得到生物炭前体。
S3：将生物炭前体和UTSA-16加入到去离子水当中超声分散1～2h，其中生物炭和UTSA-16的质量比为1:0.012，然后移至高压反应釜中放置烘箱中在160℃保温7h，过滤，在85℃下烘干得到该生物炭。
实施例4
一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，具体包括以下步骤：
S1：制备金属有机框架UTSA-16：
1)将四水合乙酸钴、一水合柠檬酸和氢氧化钾加入到去离子水当中，搅拌使其充分溶解，其中四水合乙酸钴、一水合柠檬酸、氢氧化钾摩尔比为1:2.8:3.5，将其移入高压反应釜中，得到紫色溶液。
2)在高压反应釜中的紫色溶液中加入无水乙醇溶液，其中去离子水和无水乙醇的体积比为1:1，放置烘箱中，温度升至720℃，然后保持40h，然后以速率为0.4℃/min将至室温，得到金属有机框架UTSA-16。
S2：将回收得到的甘蔗渣浸泡在质量分数为18％的氢氧化钠溶液中12h，然后过滤并用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中在80℃下干燥，然后放置在管式炉当中在氦气气体氛围下，以升温速率2℃/min升至1000℃对甘蔗渣进行热解，冷却后用去离子水进行清洗，然后在70℃下烘干，得到生物炭前体。
S3：将生物炭前体和UTSA-16加入到去离子水当中超声分散2h，其中生物炭和UTSA-16的质量比为1:0.013，然后移至高压反应釜中放置烘箱中在170℃保温8h，过滤，在85℃下烘干得到该生物炭。
对比例1
将回收得到的甘蔗渣浸泡在质量分数为15％的氢氧化钾溶液中10h，然后过滤并用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中在80℃下干燥，然后放置在管式炉当中在氩气气体氛围下，以升温速率2℃/min升至900℃对甘蔗渣进行热解，冷却后用去离子水进行清洗，然后在70℃下烘干，得到生物炭吸附剂。
性能测试：
将实施例1～4和对比例1所制备的生物炭进行比表面积和CO2吸附量的测试，其中CO2吸附量测试测试为室温条件下，其测试结果如表1所示，
表1.测试结果：
从表1测试结果可以得出，用本发明方法制备的实施例1～4的吸附剂其比表面积在570m2/g以上，室温下CO2的吸附量80.5mg/g以上，相比于未采用金属有机框架材料UTSA-16修饰过的生物炭吸附剂(对比例1所制备的吸附剂)，其比表面积与CO2吸附量均有所提高，说明本发明所制备的吸附剂具有优异的二氧化碳吸附性能，可用于实际CO2吸附。
Claims (4)
1.一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
S1：制备金属有机框架UTSA-16；
S2：将回收得到的甘蔗渣浸泡在质量分数为12～20％的碱性溶液中8～15h，然后过滤并用去离子水洗涤至中性，放入烘箱中在80℃下干燥，然后放置在管式炉当中在惰性气体氛围下，以升温速率2℃/min升至800～1000℃对甘蔗渣进行热解，冷却后用去离子水进行清洗，然后在70℃下烘干，得到生物炭前体；
S3：将生物炭前体和UTSA-16加入到去离子水当中超声分散1～2h，然后移至高压反应釜中放置烘箱中在150～180℃保温6～10h，过滤，在85℃下烘干得到该生物炭；
所述步骤S2中碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液中的任意一种；
所述步骤S2中惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种；
所述步骤S3中生物炭前体和UTSA-16的质量比为1:0.01～0.015。
2.根据权利要求1所述的一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，其特征在于，所述的金属有机框架UTSA-16的制备包括以下步骤：
1)将四水合乙酸钴、一水合柠檬酸和氢氧化钾加入到去离子水当中，搅拌使其充分溶解，将其移入高压反应釜中，得到紫色溶液；
2)在高压反应釜中的紫色溶液中加入无水乙醇溶液，放置烘箱中，温度升至720℃，然后保持24～48h，然后以速率为0.4℃/min降至室温，得到金属有机框架UTSA-16。
3.根据权利要求2所述的一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，其特征在于，上述所述其中四水合乙酸钴、一水合柠檬酸、氢氧化钾摩尔比为1:1～3:2～4。
4.根据权利要求2所述的一种高效吸附二氧化碳的生物炭的制备方法，其特征在于，上述所述的去离子水和无水乙醇的体积比为1～1.2:1。
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