CN1186488C - 含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维的制备方法。该方法以磷酸作为活化剂制备基体活性碳纤维，再利用活性碳纤维的氧化还原特性及吸附性能，通过浸渍法把银吸附沉积在基体活性碳纤维上，得到含纳米银颗粒的活性碳纤维。这类银型抗菌活性碳纤维对大肠埃氏杆菌(Escherichia coli)和金黄色葡萄球菌(Staphylococlus aureus)均有很强的杀灭能力，经其处理后，水中的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌被完全杀灭。与相应其它方法制备的载银活性碳纤维相比，本发明方法制备的载银活性碳纤维具有用量少，抗菌速度快，抗菌效率高，抗菌效果持久等特点。对每次使用后被洗脱的银含量测定表明，水中所含银浓度低于饮水标准的要求。
Description
技术领域
本发明涉及含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维的制备方法。
背景技术
随着环境污染的日趋严重，常规的水处理工艺已难以彻底除去水中的污染物。因此，许多水厂在原有的工艺基础上，均增加了深度处理工艺。近年来发展起来的活性碳纤维(ACF)，由于其巨大的比表面积和丰富的微孔，因而具有优异的吸附性能，正逐步成为饮水深度处理更有效的消毒接触净化材料。活性碳和活性碳纤维的表面均易于繁殖微生物，增加了其造成微生物污染的可能性。前人的研究表明，银可有效地抑杀微生物，在纤维上渗入适量的金属银，可以起到抑菌灭菌的作用。这样，既发挥了活性碳纤维优异的吸附性能，又避免了这类材料造成生物污染的问题，促进了活性碳纤维在饮水净化中的广泛应用。此外，银型抗菌活性碳纤维的开发，还可应用于医疗保健用品、空调滤网、冷冻设备的抗菌防臭。
含银活性碳纤维的制备最早见于日本Oya的工作，其将硝酸银用有机溶剂溶解后，与酚醛树脂或沥青共混，熔融纺丝；然后高温碳化活化，制得含银活性碳纤维。国内朱征等采用硝酸银浸渍活性碳纤维，然后真空条件下高温加热分解的方法，在活性碳纤维表面沉积银，制得含银活性碳纤维。这两种方法有其优点，也存在不足。前者由于溶剂的存在，增加了沥青或酚醛树脂纺丝的难度，且由于后期溶剂的逸出留下小孔，而降低了纤维的拉伸强度。再者，银的存在也抑制了纤维的活化，使所得活性碳纤维的比表面积较低，降低了活性碳纤维的吸附性能。后一种方法需要经过真空分解，显然增加了工艺的复杂性。而且，该两种方法均未报道其所制备的材料上的银为纳米颗粒。
发明内容
本发明的目的是通过改进活性碳纤维的制备方法及载银方法，显著提高含银活性碳纤维的抗菌、杀菌能力。
本发明方法是采用磷酸活化的方法制备活性碳纤维，再通过简便的水溶液浸泡方法，利用活性碳纤维的还原特性，将纳米银颗粒负载到纤维上，得到含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维。同时仍保留了活性碳纤维高孔隙率和高比表面积的特征。
本发明的具体步骤如下：
(1)、磷酸活化法制备基体活性碳纤维：基体纤维(包括合成纤维和天然植物纤维，如粘胶纤维、PAN纤维，PVA纤维，沥青纤维，剑麻纤维等)用5％～50％浓度的磷酸浸泡0.5～24小时，并煮沸溶液5～120分钟；处理后的基体纤维置于炭化活化炉中，于惰性气保护下加热至750～950℃，然后在此温度下恒温加热30～240分钟；停止加热，在惰性气体保护下自然冷却至室温，制得所需基体活性碳纤维；
(2)、在基体活性碳纤维上负载银：将上述基体活性碳纤维用水浸泡，洗去残余的酸，沥干水后，将纤维浸泡于浓度为0.001～1.0mg/L的银离子溶液中，并置于振荡器中振荡4～24小时，活性碳纤维重量与银离子溶液体积的固液比为1∶1～1∶5，滤去溶液，洗涤，40～85℃低温(最好真空下)烘干，即得到所需的含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维。
本发明方法制得的银活性碳纤维的抗菌性能的测试步骤如下：
在盛有试验菌培养液的三角瓶中加入一定量纤维，高温高压灭菌后，冷却至室温，在其中接入试验菌种，菌浓度用稀释平板法测定(37℃，培养24小时)。在纤维和试验菌接触一定时间后(恒温摇床，恒速振动)，再以稀释平板法测定三角瓶中残存活菌菌液浓度，以测试纤维的抗菌杀菌性能。每次抗菌试验均同时进行空白对照试验。
试验证明，用本发明方法制得的含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维与相应其它方法制备的载银活性碳纤维相比，具有用量少，抗菌速度快，抗菌效率高，稳定性好，抗菌效果持久等特点。
本发明的含纳米颗粒银的活性碳纤维适用于抗菌、灭菌处理。
附图说明
图1为本发明方法制得的载银活性碳纤维表面扫描电镜照片，可见活性碳纤维表面密集地分布了大量的纳米级尺寸的银颗粒。
图2为本发明方法制得的载银活性碳纤维HPSACF-80-Ag的抗菌测试结果，显示溶液中细菌计数(浓度)随接触时间的变化关系，(A)为抗大肠杆菌情况，(B)为抗金黄色葡萄球菌情况。水溶液中细菌的初始计数为106。结果表明，当纤维与含大肠杆菌溶液接触时，随着接触时间的延长，菌液浓度不断下降，其趋势显示接触80分钟时，可将溶液中高达106计数的大肠杆菌降低104倍。而当与金黄色葡萄球菌作用时，开始15分钟内菌液浓度已下降了近104倍。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以水蒸气和磷酸为活化剂，按照本发明方法，通过控制活化时间的不同(15～120分钟)，分别制得一系列剑麻基水蒸气活化活性碳纤维SACF和磷酸活化活性碳纤维HPSACF。表1比较了这两个系列的载银活性碳纤维的灭菌能力。溶液中大肠杆菌初始浓度＝5×108cfu/ml(单位说明：cfu为英文colony forming unit的缩写，意为菌落形成单位，也即为菌落的计数)，接触反应时间为8个小时，溶液pH＝7.0。表中∞指细菌数极大，无法计数(下同)。结果表明，所有磷酸活化的活性碳纤维均可将溶液中的大肠杆菌完全杀灭。两系列材料的抗菌性能相比，磷酸活化的活性碳纤维比水蒸气活化的活性碳纤维的抗菌性能更加稳定，对细菌的杀灭率也更高。
表1
活化方法 试样编号 抗菌试验后菌液浓度
(cfu/ml)
水蒸汽活化 SACF-30-Ag ∞
SACF-60-Ag ∞
SACF-90-Ag 10
磷酸活化 HPSACF-30-Ag 0
HPSACF-50-Ag 0
HPSACF-80-Ag 0
空白 ∞
实施例2
剑麻纤维用5％NaOH溶液浸泡处理，然后浸泡30％磷酸溶液24小时，经上述处理后的纤维在氮气保护下850℃温度下碳化活化1.5小时，得到比表面积800m2/g活性碳纤维。该活性碳纤维用稀硝酸洗涤后，浸渍于含银浓度为0.05％的溶液中24小时后，滤去溶液，纤维经充分洗涤，低温真空烘干，得载银量20％的活性碳纤维HPSACF-80-Ag。在20毫升含大肠杆菌计数为4×106cfu/ml的溶液中，加入不同质量的该载银活性碳纤维，1个小时内对大肠杆菌的杀灭效果如表2所示。由表中数据可以看出，当纤维用量仅为20mg时，即可在1小时内将20ml含菌液浓度为4×106cfu/ml的大肠杆菌完全杀灭。
表2
样品 质量(mg) 抗菌试验后菌液
浓度(cfu/ml)
HPSACF-80-Ag 20.2 0
51.2 0
101.2 0
156.5 0
空白溶液 ∞
实施例3
基体纤维浸泡35％磷酸溶液24小时，处理后的纤维在氮气保护下800～900℃温度下碳化活化1.5小时，得到系列活性碳纤维。该活性碳纤维用稀硝酸洗涤后，浸渍于含银浓度为0.05％的溶液中24小时后，滤去溶液，纤维经充分洗涤，低温真空烘干，得载银活性碳纤维。将这几种载银活性碳纤维与不同菌液浓度的大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的水溶液接触2小时后，测试这些载银活性碳纤维对这两种细菌的杀灭效果。表3列出抗菌试验后溶液中残存的活菌计数。结果表明，各种活化时间的HPSACF-Ag对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有强的抑制、杀灭作用，它们能够在2个小时内，完全杀灭106～107cfu/ml的大肠杆菌；或基本杀灭104～105cfu/ml的金黄色葡萄球菌，灭菌率可达99％以上。
表3
| 样品 | 大肠杆菌(cfu/ml)1.3×106 1.3×107 | 金黄色葡萄球菌(cfu/ml)2×103 2×104 |
| HPSACF-1-AgHPSACF-3-AgHPSACF-5-AgHPSACF-8-Ag | 0 00 00 00 0 | 20 00 1000 200 20 |
| 空白溶液 | ∞ ∞ | ∞ ∞ |
实施例4
将实施例2用于抗菌处理后的载银活性碳纤维HPSACF-80-Ag，再用蒸馏水洗净，使之再生；再次按实施例2的方法进行抗菌试验，测试其抗菌能力，结果如表4所示。结果表明，经5次重复抗菌试验，材料仍显示强的抗菌能力，每次抗菌试验时，均能够在2小时内，将1×107～2×107cfu/ml的大肠杆菌完全杀灭。
表4
大肠杆菌初始浓度 加抗菌纤维 未加抗菌纤维对照样
次数
(cfu/ml) (cfu/ml) (cfu/ml)
1 2×106 0 4×106
2 5×106 0 6×107
3 2×108 0 1×109
4 1×108 0 3×108
5 1×107 0 2×107
实施例5
将5％～35％浓度磷酸活化的活性碳纤维HPSACF与相同浓度的含银溶液反应，制得系列载银活性碳纤维HPSACF-Ag，考察该系列HPSACF-Ag在相同条件下对大肠杆菌的杀灭效果，结果如表5所示。营养液中大肠杆菌初始浓度为5×107cfu/ml，与抗菌材料接触4小时后，99.99％以上的大肠杆菌被杀灭。表中数据同时表明，活化剂浓度对材料的抗菌效果有一定影响。活化剂浓度较高时，纤维抗菌能力有所提高。
表5不同浓度磷酸活化的载银SACF的抗菌性能*
样品 活化剂H3PO4浓度 抗菌试验4小时后菌液浓度
HPSACF-5％-Ag 5％ 670
HPSACF-10％-Ag 10％ 40
HPSACF-20％-Ag 20％ 10
HPSACF-35％-Ag 35％ 0
空白溶液 ∞
实施例6
表6为磷酸活化HPSACF与初始浓度为0.005～0.1％含银溶液反应，在其上负载不同含量的银后，不同载银量的活性碳纤维在2小时内对初始浓度为1×105cfu/ml的大肠杆菌的杀灭效果。表中结果显示，抗菌性能随着载银量的增加而增加。
表5 不同载银量的HPSACF的抗菌性能
| 抗菌纤维 | 载银量(wt％) | 残余活菌计数(cfu/ml) |
| HPSACF-Ag-1HPSACF-Ag-2HPSACF-Ag-3HPSACF-Ag-4HPSACF-Ag-5 | ～0.31.435.145.3715.5 | ∞∞4000 |
| 空白对照 | ∞ |
Claims (1)
1.一种含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维的制备方法，其特征是：
(1)、将基体纤维用5％～50％浓度的磷酸浸泡0.5～24小时，并煮沸溶液5～120分钟；处理后的基体纤维置于炭化活化炉中，于惰性气保护下加热至750～950℃，然后在此温度下恒温加热30～240分钟；停止加热，在惰性气体保护下自然冷却至室温，得到基体活性碳纤维；
(2)、将上述基体活性碳纤维用水浸泡，洗去残余的酸，沥干水后，将纤维浸泡于含银离子浓度为0.001～1.0mg/L的溶液中，并置于振荡器中振荡4～24小时，活性碳纤维重量与银离子溶液体积的固液比为1∶1～1∶5，滤去溶液，洗涤，40～85℃低温下烘干，即制得所需的含纳米银颗粒抗菌活性碳纤维。
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