CN111841496B - 一种快速制备载银活性炭的方法 - Google Patents

一种快速制备载银活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种解决现有技术制备效率低，单质银负载量少的问题的一种快速制备载银活性炭的方法，它包括以下步骤：步骤一：将活性炭与稀硝酸溶液体积比不小于1:100g/mL配置于烧杯中，在95~100℃下煮沸30~60min，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用；步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭置于三口烧瓶中，加入超纯水完全浸没活性炭后，将温度升温至90~95℃搅拌5~10min；步骤三：向步骤二的混合液中加入硝酸银水溶液，采用碱溶液调节混合溶液的pH呈碱性；步骤四：加入还原剂，继续在90~95℃搅拌10~15min，自然冷却至室温后过滤，用超纯水洗涤5‑6次，得到载银活性炭，并在100~110℃的烘箱中烘干后存放。

Description

一种快速制备载银活性炭的方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种快速制备载银活性炭的方法。
背景技术
随着水源的污染日益严重，淡水资源的日益紧缺，如何对生活饮用水进行深度处理，以期获得符合健康标准的饮用水，已成为饮用水处理的终极目标。活性炭具有孔隙发达、比表面积大、化学性质稳定和生物相容性好等特点，能够吸附水体中大部分的有机污染物，已广泛应用于各种饮用水的净水设备中。但相关研究表明，当活性炭过滤器使用一段时间后，活性炭的孔道内会富集大量的有机污染物，为微生物的生长和繁殖提供了适宜的温床，有机污染物在微生物的作用下发生分解和转化，使得有机氮逐步分解为亚硝酸盐氮，导致经活性炭过滤器的出水中亚硝酸盐含量提高，不仅对饮用水起不到净化的目的，反而会对饮用水造成二次污染。单质银是一种光谱的杀菌剂，遇水能够释放出银离子抑制细菌DNA的复制，破坏细胞膜的结构和渗透性从而致使菌体破坏死亡。因此，在活性炭中引入单质银，使得载银活性炭不仅具备强大的吸附能力，同时能够将其表面滋生的细菌杀死，避免水体二次污染的发生。
目前，载银活性炭的制备方法主要是采用浸渍法，专利CN201810146286.2公开了一种载银活性炭的制备方法，将经硝酸洗涤过的活性炭浸渍在硝酸银溶液中长达23~25h，再经硼氢化钠还原1~2h制备而得。专利CN201210388906.6公开了一种载银活性炭的制备方法，同样将经稀硝酸洗涤过的活性炭浸渍在硝酸银溶液中长达12~48h，再经氨水和有机酸的复合作用将银离子还原成银单质颗粒。专利CN201811158036.7同样公开了一种载银活性炭的制备方法，首先将活性炭浸渍在硝酸银溶液中2~3h，再经抗坏血酸还原烘干制备而得。可以发现，现有的制备载银活性炭专利通常需要花费较长的制备时间，生产效率不高，且银负载率低。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术制备效率低，单质银负载量少的问题，而提供一种快速制备载银活性炭的方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种快速制备载银活性炭的方法，它包括以下步骤：
步骤一：将活性炭与稀硝酸溶液体积比不小于1:100g/mL配置于烧杯中， 在95~100℃下煮沸30~60min，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用，充分去除活性炭孔道内的杂质元素；
步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭置于三口烧瓶中，加入超纯水完全浸没活性炭后，将温度升温至90~95℃搅拌5~10min，使得活性炭在水中分散均匀；
步骤三：往步骤二的混合液中加入硝酸银水溶液，采用碱溶液调节混合溶液的pH呈碱性；
步骤四：加入还原剂，继续在90~95℃搅拌10~15min后自然冷却至室温后过滤，用超纯水洗涤5-6次，得到载银活性炭，并在100~110℃的烘箱中烘干后存放。
进一步的，所述活性炭为果壳、椰壳或者木质的其中一种或几种。
进一步的，步骤一中所述稀硝酸水溶液的浓度为1~2wt%。
进一步的，步骤三中所述硝酸银水溶液浓度为20~30mmol/L。
进一步的，步骤三中所述碱溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为0.25~0.35mol/L，且NaOH溶液将pH调节至10~10.5。
进一步的，步骤四中所述还原剂为乙二醇、葡萄糖、抗坏血酸的其中一种。
进一步的，步骤一、二和四中的超纯水在25℃下的电阻率应达到18 MΩ*cm，且不含有细菌、病毒和有机物。
进一步的，步骤二中的活性炭与超纯水用量比不小于1:100g/mL。
进一步的，所述活性炭需满足以下条件I2吸附值≥1000mg/g，亚甲基蓝吸附值12~18mL，按照国标GB11496提供的方法测定。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：本发明制备载银活性炭，是先用稀硝酸水溶液在高温下煮沸活性炭，将活化过程中残留在孔道内的化学试剂或有机物去除，使得银单质颗粒能够顺利进入并牢固的附着在活性炭的孔道内；再将洗涤过的活性炭分散在超纯水中，加入硝酸银试剂后，通过调节反应过程中的pH，提高银离子的还原效率，显著的减少载银活性炭的制备时间，大幅度的提高载银活性炭上银颗粒的负载率，且银颗粒尺寸小，抗菌效果优异，能够有效的应用于饮用水二次污染的深度处理，又不会导致水中银含量超过生活饮用水卫生标准（国家标准GB5749-2006规定值―0.05mg/L），且活性炭使用寿命长。
附图说明
图1是按照实施例1制备的载银活性炭的扫描电镜图；
图2是按照实施例1制备的载银活性炭浓度范围为20、40、60、80和100μg/mL的最小抑菌浓度测试（MIC），细菌采用的是金黄色葡萄球菌；
图3是按照实施例1制备的载银活性炭浓度范围为20、40、60、80和100μg/mL的最小抑菌浓度测试（MIC），细菌采用的是大肠杆菌；
图4是按照实施例1制备的载银活性炭浓度为1mg/mL的抑菌实验测试，细菌采用的是大肠杆菌和金黄色葡萄球菌。
具体实施方式
现结合图1至图4和以下具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1
一种快速制备载银活性炭的方法，它包括以下步骤：
步骤一：称取5g活性炭原料置于烧杯中，加入500mL质量浓度为1wt %的稀硝酸水溶液，在100℃下煮沸1h，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用；
步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭称取2g加入500mL的三口烧瓶中，加入250mL超纯水以5℃/min的升温速率升温至92℃后搅拌5min；
步骤三：往步骤二中的三口烧瓶中加入3mL浓度为20mmol/L的硝酸银水溶液，再加入适量浓度为0.3mol/L的NaOH溶液，调节混合溶液的pH至10；
步骤四：往步骤三的混合溶液中加入70mg葡萄糖，继续在92℃下搅拌10min，等反应结束后的混合溶液自然冷却至室温，用超纯水洗涤5次，得到载银活性炭，并在110℃的烘箱中烘干后存放。
上述使用的超纯水在25℃下的电阻率应达到18 MΩ*cm，且不含有细菌、病毒和有机物。
本实施例制得的载银活性炭针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为40μg/mL和60μg/mL，且应用于饮用水净化设备中，能够有效的去除水中的重金属离子、有害有机物、余氯和起到杀菌抑菌作用，出水口的银离子浓度小于国家标准规定的0.05mg/L。
实施例2
一种快速制备载银活性炭的方法，具体包括以下步骤
步骤一:称取5g活性炭原料置于烧杯中，加入500mL质量浓度为1wt%的稀硝酸水溶液，在100℃下煮沸1h，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用；
步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭称取2g加入到500mL的三口烧瓶中，加入250mL超纯水以5℃/min的升温速率升温至95℃后搅拌5min；
步骤三：往步骤二的三口烧瓶中加入3mL浓度为25mmol/L的硝酸银水溶液，再加入浓度为0.3mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH至10.5；
步骤四：往步骤三的混合溶液中加入100mg抗坏血酸，继续在95℃下搅拌10min，等反应结束后的混合溶液自然冷却至室温，用超纯水洗涤5次，得到载银活性炭，并在110℃的烘箱中烘干后存放。
上述使用的超纯水在25℃下的电阻率应达到18 MΩ*cm，且不含有细菌、病毒和有机物。
本实施例制得的载银活性炭针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为40μg/mL和80μg/mL，且应用于饮用水净化设备中，能够有效的去除水中的重金属离子、有害有机物、余氯和起到杀菌抑菌作用，出水口的银离子浓度小于国家标准规定的0.05mg/L。
实施例3
一种快速制备载银活性炭的方法，具体包括以下步骤
步骤一：称取5g活性炭原料置于烧杯中，加入500mL质量浓度为1wt%的稀硝酸水溶液，在100℃下煮沸1h，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用；
步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭称取2g加入到500mL的三口烧瓶中，加入250mL超纯水以5℃/min的升温速率升温至90℃后搅拌5min；
步骤三：往步骤二的三口烧瓶中加入3mL浓度为30mmol/L的硝酸银水溶液，再加入浓度为0.3mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH至10.5；
步骤四：往步骤三的混合溶液中加入80mg乙二醇，继续在90℃下搅拌10min，等反应结束后的混合溶液自然冷却至室温，用超纯水洗涤5次，得到载银活性炭，并在110℃的烘箱中烘干后存放。
上述使用的超纯水在25℃下的电阻率应达到18 MΩ*cm，且不含有细菌、病毒和有机物。
本实施例制得的载银活性炭针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为40μg/mL和60μg/mL，且应用于饮用水净化设备中，能够有效的去除水中的重金属离子、有害有机物、余氯和起到杀菌抑菌作用，出水口的银离子浓度小于国家标准规定的0.05mg/L。
实施例4
一种快速制备载银活性炭的方法，它包括以下步骤：
步骤一：称取5g活性炭原料置于烧杯中，加入500mL质量浓度为1wt %的稀硝酸水溶液，在95℃下煮沸30min，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用。
步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭称取2g加入500mL的三口烧瓶中，加入250mL超纯水以5℃/min的升温速率升温至90℃后搅拌5min。
步骤三：往步骤二中的三口烧瓶中加入3mL浓度为20mmol/L的硝酸银水溶液，再加入浓度为0.25mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH至10。
步骤四：往步骤三的混合溶液中加入70mg葡萄糖，继续在90℃下搅拌10min，等反应结束后的混合溶液自然冷却至室温，用超纯水洗涤5次，得到载银活性炭，并在100℃的烘箱中烘干后存放。
上述使用的超纯水在25℃下的电阻率应达到18 MΩ*cm，且不含有细菌、病毒和有机物。
本实施例制得的载银活性炭针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为40μg/mL和60μg/mL，且应用于饮用水净化设备中，能够有效的去除水中的重金属离子、有害有机物、余氯和起到杀菌抑菌作用，出水口的银离子浓度小于国家标准规定的0.05mg/L。
实施例5
一种快速制备载银活性炭的方法，具体包括以下步骤
步骤一称取5g活性炭原料置于烧杯中，加入500mL质量浓度为2wt%的稀硝酸水溶液，在100℃下煮沸60min，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用。
步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭称取2g加入到500mL的三口烧瓶中，加入250mL超纯水以5℃/min的升温速率升温至95℃后搅拌10min。
步骤三：往步骤二的三口烧瓶中加入3mL浓度为30mmol/L的硝酸银水溶液，再加入浓度为0.35mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH至10.5。
步骤四：往步骤三的混合溶液中加入100mg抗坏血酸，继续在95℃下搅拌15min，等反应结束后的混合溶液自然冷却至室温，用超纯水洗涤5次，得到载银活性炭，并在100℃的烘箱中烘干后存放。
上述使用的超纯水在25℃下的电阻率应达到18 MΩ*cm，且不含有细菌、病毒和有机物。
本实施例制得的载银活性炭针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为40μg/mL和80μg/mL，且应用于饮用水净化设备中，能够有效的去除水中的重金属离子、有害有机物、余氯和起到杀菌抑菌作用，出水口的银离子浓度小于国家标准规定的0.05mg/L。
实施例6
一种快速制备载银活性炭的方法，具体包括以下步骤
步骤一：称取5g活性炭原料置于烧杯中，加入500mL质量浓度为1.5wt%的稀硝酸水溶液，在98℃下煮沸45min，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用。
步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭称取2g加入到500mL的三口烧瓶中，加入250mL超纯水以5℃/min的升温速率升温至92℃后搅拌8min。
步骤三：往步骤二的三口烧瓶中加入3mL浓度为25mmol/L的硝酸银水溶液，再加入浓度为0.3mol/L的NaOH溶液调节混合溶液的pH至10.2。
步骤四：往步骤三的混合溶液中加入80mg乙二醇，继续在92℃下搅拌12min，等反应结束后的混合溶液自然冷却至室温，用超纯水洗涤5次，得到载银活性炭，并在100℃的烘箱中烘干后存放。
上述使用的超纯水在25℃下的电阻率应达到18 MΩ*cm，且不含有细菌、病毒和有机物。
本实施例制得的载银活性炭针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的最小抑菌浓度分别为40μg/mL和60μg/mL，且应用于饮用水净化设备中，能够有效的去除水中的重金属离子、有害有机物、余氯和起到杀菌抑菌作用，出水口的银离子浓度小于国家标准规定的0.05mg/L。

Claims (9)

1.一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
步骤一：将活性炭与稀硝酸溶液体积比不小于1:100g/mL配置于烧杯中， 在95~100℃下煮沸30~60min，自然冷却后用超纯水洗涤至pH呈中性烘干备用；
步骤二：将步骤一洗涤过的活性炭置于三口烧瓶中，加入超纯水完全浸没活性炭后，将温度升温至90~95℃搅拌5~10min；
步骤三：往步骤二的混合液中加入硝酸银水溶液，采用碱溶液调节混合溶液的pH呈碱性；
步骤四：加入还原剂，继续在90~95℃搅拌10~15min后自然冷却至室温后过滤，用超纯水洗涤5-6次，得到载银活性炭，并在100~110℃的烘箱中烘干后存放。
2.根据权利要求1所述的一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，所述活性炭为果壳、椰壳或者木质材料中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，步骤一中所述稀硝酸水溶液的浓度为1~2wt%。
4.根据权利要求1所述的一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，步骤三中所述硝酸银水溶液浓度为20~30mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，步骤三中所述碱溶液为NaOH溶液，所述NaOH溶液的浓度为0.25~0.35mol/L，且NaOH溶液将pH调节至10~10.5。
6.根据权利要求1所述的一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，步骤四中所述还原剂为乙二醇、葡萄糖、抗坏血酸的其中一种。
7.根据权利要求1所述的一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，步骤一、二和四中的超纯水在25℃下的电阻率应达到18 MΩ*cm，且不含有细菌、病毒和有机物。
8.根据权利要求1所述的一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，步骤二中的活性炭与超纯水用量比不小于1:100g/mL。
9.根据权利要求1或2所述的一种快速制备载银活性炭的方法，其特征在于，所述活性炭需满足以下条件碘吸附值≥1000mg/g，亚甲基蓝吸附值12~18mL。
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