CN107873702A - 载银抗菌粉体的制备方法及其产品和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种载银抗菌粉体的制备方法及其产品和应用，将锌源与铝源水溶液进行雾化后，将混合喷雾与一定浓度的氢氧化钠喷雾置于反应釜中，对反应釜施加一个单向脉冲电流，保持一段时间后，取出反应沉积物。将该粉体进行高温煅烧后，与水溶液进行混合搅拌，同时滴加氨水至pH值为9，过滤烘干沉淀物，并将其与银源溶液共混搅拌，得到载银抗菌粉体。该方法在脉冲电流下进行气象反应生成载体材料，粒径小而均匀。锌铝层状化合物为基体材料，银离子在阴离子的作用下载于间层之中，既保证银离子的游离状态，又能与锌元素相互配合，提高抗菌效果。

Description

载银抗菌粉体的制备方法及其产品和应用
技术领域
本发明涉及一种用抗菌粉体的制备方法，尤其是一种载银抗菌粉体的制备方法及其产品和应用。
背景技术
脉冲电源在电流导通时，脉冲(峰值)电流相当于普通直流电流的几倍甚至几十倍，正是这个瞬时高电流密度使金属离子在极高的过电位下还原，从而使沉积层晶粒变细；当电流关断时，阴极区附近放电离子又恢复到初始浓度，浓差极化消除，这利于下一个脉冲同期继续使用高的脉冲(峰值)电流密度，同时关断期内还伴有对沉积层有利的重结晶、吸脱附等现象。这样的过程同期性地贯穿整个电镀过程的始末，其中所包含的机理构成了脉冲电镀的最基本原理。实践证明，脉冲电源在细化结晶，改善镀层物理化学性能，节约贵重金属等方面比传统直流电镀有着不可比拟的优越性。
目前常用的无机抗菌剂为银系、锌系和铜系抗菌剂。银之所以能杀菌而不伤害有益菌和正常细胞，是因为大部分的病原菌是单细胞微生物，是倚靠蛋白酶来维持新陈代谢，进而繁殖影响正常细胞，在这些蛋白酶之中还有一种氧代谢酶，当银遇到这种氧代谢酶时，氧代谢酶的活性会抢走银的一个电子，使银原子变成带正电的银离子，银离子就会吸引蛋白酶中带有负电荷的硫醇基 (-SH) 的特异性结合，有效地刺穿细胞壁与细胞膜外表，进一步使细菌细胞因蛋白质变性，而无法呼吸、代谢和繁殖，直至死亡，达到灭菌的效果。而这些病原菌的生存时间只有几十分钟，在无法繁殖下，这些病原菌会自然死亡，而这些银离子又会得回原本的电子还原成银原子。由于纳米氧化锌具有较强的光催化能力，经紫外照射的纳米ZnO具有强大的氧化能力，并能降解多种有机化合物。光催化抗菌原理认为，在紫外光照射下，纳米ZnO价带中的电子会激发到导带，形成自由移动的带负电的电子和带正电的空穴，这种空穴与吸附在材料表面的氧气、羟基和水等反应产生氢氧根、氧负离子和过氧化氢等具有还原作用的羟基自由基及活性氧离子。可以激发空气和水中的氧变为活性氧，活性氧具有极强的氧化活性，它们能与多种微生物中的有机物（例如：羟基等）发生反应，破坏细菌细胞的增殖能力，而抑制或杀灭细菌。同时，纳米氧化锌粒径越小，越容易使其周围产生活性氧，而具有较强的抑菌杀菌性能。
因此银系抗菌剂在游离性或水溶性较差的固态物质当中，抗菌性会收到影响。而氧化锌在非光照的条件下，抗菌效果也不佳。传统的载银抗菌剂即便使用了这两种材料，也因为几乎是简单的表面负载，不能将两种抗菌剂的效果有机结合。
发明内容
为克服现有技术的不足，本发明目的在于：提供一种载银抗菌粉体的制备方法。
本发明的再一目的在于：提供上述方法制备的产品。
本发明的又一目的在于：提供上述产品的应用。
一种载银抗菌粉体的制备方法，包括下述制备过程：将浓度为0.6～1.8 mol/L铝源与浓度为0.6～1.8 mol/L锌源水溶液进行雾化后的混合后，与浓度为0.3～0.5mol/L的氢氧化钠喷雾置于反应釜中，对反应釜施加一个单向脉冲电流，保持15 h后，取出反应沉积物，将该粉体进行600～800 ℃高温煅烧后，与水溶液进行混合搅拌，同时滴加氨水至pH值为9，过滤烘干沉淀物，并将其与银源溶液共混搅拌，一段时间后即可得到载银抗菌粉体。
本发明利用脉冲电流制备一种均匀的层状载体，从而形成一种载银的复合抗菌材料，该材料对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌均具有较好的抗菌效果，且能适应不同的使用环境。
在上述方案基础上，所用铝源为硝酸铝、十二水合硫酸铝钾、三甲酸铝中的一种或多种，浓度为0.6～1.8 mol/L，使用量50～200 ml。
所用锌源为硝酸锌、二乙烯三胺五醋酸三钠锌盐、乳酸锌中的一种或多种，浓度为0.6～1.8 mol/L，使用量50～200 ml。
所用氢氧化钠溶液的浓度为0.3～0.5mol/L，使用量为200～400 ml。
将上述混合溶液置于反应釜中，施加的单向脉冲电流，导通0.1ms～0.2ms，关断0.8ms～0.9ms，脉冲频率900Hz～1000Hz。
煅烧的温度为600～800 ℃。
所用氨水的浓度为0.04～0.1mol/L。
所用的银源为硝酸银、溴化银、二乙基二硫代氨基甲酸银中的一种或多种，浓度为0.02～0.06mol/L。
本发明提供一种载银抗菌粉体，根据上述任一所述方法制备得到。
本发明提供一种载银抗菌粉体在抗革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌的应用。
本发明优越性在于：采用脉冲电流气象合成了均匀的锌铝间层化合物为载体，将银离子载于间层之中，同时发挥银、锌两种材料的抗菌效果，能适应不同的使用环境。该方法在脉冲电流下进行气象反应生成载体材料，粒径小而均匀。锌铝层状化合物为基体材料，银离子在阴离子的作用下载于间层之中，既保证银离子的游离状态，又能与锌元素相互配合，提高抗菌效果。
具体实施方式
实施例1
取0.6 mol/L的十二水合硫酸铝钾50 ml、0.6 mol/L的硝酸锌50 ml和0.3 mol/L的氢氧化钠200 ml用喷头雾化后喷入反应釜中，对反应釜施加一个导通0.1ms、关断0.8ms、频率900Hz的脉冲电流15 h。取出反应沉淀物，在600 ℃下煅烧，将煅烧产物在去离子水中进行搅拌，同时滴加0.04 mol/L的氨水至pH为9，将沉淀过滤烘干后，加入0.02mol/L硝酸银溶液中共混搅拌，即可得到载银抗菌粉体。表1为该粉体粒径测试结果。
实施例2
取1.8 mol/L的硝酸铝200 ml、1.8 mol/L的二乙烯三胺五醋酸三钠锌盐200 ml和0.5mol/L的氢氧化钠400 ml用喷头雾化后喷入反应釜中，对反应釜施加一个导通0.2ms、关断0.9ms、频率1000Hz的脉冲电流15 h。取出反应沉淀物，在800 ℃下煅烧，将煅烧产物在去离子水中进行搅拌，同时滴加0.1mol/L的氨水至pH为9，将沉淀过滤烘干后，加入0.06mol/L溴化银溶液中共混搅拌，即可得到载银抗菌粉体。
实施例3
取1.2mol/L的三甲酸铝100 ml、1.2mol/L的乳酸锌100 ml和0.4mol/L的氢氧化钠300ml用喷头雾化后喷入反应釜中，对反应釜施加一个导通0.12ms、关断0.85ms、频率950Hz的脉冲电流15 h。取出反应沉淀物，在700 ℃下煅烧，将煅烧产物在去离子水中进行搅拌，同时滴加0.08mol/L的氨水至pH为9，将沉淀过滤烘干后，加入0.04mol/L二乙基二硫代氨基甲酸银溶液中共混搅拌，即可得到载银抗菌粉体。
实施例4
取实施例1中的抗菌粉样品20 g，进行抗菌测试。测试方法参照国标GBT 21510-2008纳米无机材料抗菌性能测试方法，以空白二氧化硅粉体为对照样，将二氧化硅粉体与抗菌涤纶消毒、干燥静置与无菌环境，将其浸泡于0.2 ml菌悬液中，在37 ℃保持相对湿度90%，培养2 h。将培养过的菌悬液配制成一定的浓度梯度，使用无菌琼脂板进行培养18～24 h，观察抗菌效果。表2为复合抗菌粉体的抗菌性能。
。

Claims (9)

1.一种载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于，包括下述制备过程：将浓度为0.6～1.8mol/L铝源与浓度为0.6～1.8 mol/L锌源水溶液进行雾化后的混合后，与浓度为0.3～0.5mol/L的氢氧化钠喷雾置于反应釜中，对反应釜施加一个单向脉冲电流，保持15 h后，取出反应沉积物，将该粉体进行600～800 ℃高温煅烧后，与水溶液进行混合搅拌，同时滴加氨水至pH值为9，过滤烘干沉淀物，并将其与银源溶液共混搅拌得到载银抗菌粉体。
2.如权利1所述载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于：所用铝源为硝酸铝、十二水合硫酸铝钾、三甲酸铝中的一种或多种，使用量50～200 ml。
3.如权利1所述载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于：所用锌源为硝酸锌、二乙烯三胺五醋酸三钠锌盐、乳酸锌中的一种或多种，使用量50～200 ml。
4.如权利1所述载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于：所用氢氧化钠溶液使用量为200～400 ml。
5.如权利1所述载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于：将上述混合溶液置于反应釜中，施加的单向脉冲电流，导通0.1ms～0.2ms，关断0.8ms～0.9ms，脉冲频率900Hz～1000Hz。
6.如权利1所述载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于：所用氨水的浓度为0.04～0.1mol/L。
7.如权利1所述载银抗菌粉体的制备方法，其特征在于：所用的银源为硝酸银、溴化银、二乙基二硫代氨基甲酸银中的一种或多种，浓度为0.02～0.06mol/L。
8.一种载银抗菌粉体，其特征在于根据权利要求1-8任一所述方法制备得到。
9.一种根据权利要求8所述载银抗菌粉体在抗大肠杆菌、金黄葡萄球菌、白色念珠菌的应用。
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