CN102174229A - 用以滑石粉为载体的纳米抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用以滑石粉为载体的纳米活性抗菌组分的抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法，属抗菌塑料制品技术领域。本发明通过使用纳米滑石粉来负载具有抗菌活性组分如纳米银、纳米锌或纳米镍来制备分散性的、粒径分布均匀、稳定性高的纳米抗菌粉体，然后将所得纳米抗菌粉体与塑料母粒共混来制备抗菌塑料制品，该制品具有持久的抗菌作用，其抗菌率可达90%以上。抗菌塑料母粒其中主要原料聚丙烯塑料、滑石粉，以纳米滑石粉为载体的纳米银抗菌粉体三者的重量百分比为75～85%∶15～20%∶2～4%。
Description
技术领域
本发明涉及一种用以滑石粉为载体的纳米活性抗菌组分的抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法，属抗菌塑料制品技术领域。
背景技术
塑料制品应用广泛，出现在人类生活的各个方面，比如公共用品、产品包装、办公家居、汽车用品、洗浴用品、设备部件等。抗菌材料是近年来迅速发展的抗菌卫生自洁产品。随着近年来人们对舒适健康生活的追求和疾病预防的需要，抗菌材料和抗菌塑料相关产品逐步受到国内外消费者的青睐。然而，现有的塑料制品大多没有自抗菌功能，或者抗菌功能不强；在这些塑料制品上往往附着了很多病菌，严重危害了人们的生活健康；再者，目前已有的一些塑料抗菌制品，成本也较高，不适合大规模的生产和使用；而且，抗菌剂在应用时常常发生变色、耐热性差、分散不均等问题，无法正常应用；因此，研制新型高稳定性、高抗菌活性的抗菌塑料制品迫在眉睫。
纳米技术是近年来刚刚兴起的高新技术。纳米技术、信息技术和生物技术成为21世纪社会经济发展的三大支柱，也是当今世界各国争夺的战略制高点。纳米技术在塑料改性中的应用也成为目前塑料改性技术发展的前沿技术，具有广阔的应用前景；因此，将纳米技术引入抗菌塑料制品的研究可解决目前抗菌塑料制品所面临的问题。
抗菌塑料一般由抗菌剂（纳米级和微米级）和基础树脂材料构成。目前，抗菌塑料主要通过在普通塑料中添加少量抗菌剂的方法获得；本发明将使用滑石粉来负载具有抗菌活性功能的纳米银来制备分散性好、粒径分布均匀、稳定性高且成本低的抗菌剂，并将此抗菌剂与塑料母粒共混来制备不同种类的纳米抗菌塑料制品。滑石粉作为填料填充有机高分子材料，可改善制品的刚性、尺寸稳定性、润滑性，可防止高温蠕变，减少对成型机械的磨损，可使聚合物在通过填充提高硬度与抗蠕变性的同时，还可使聚合物的耐热冲击强度提高，可改善塑料的成型收缩率、制品的弯曲弹性模量及拉伸屈服强度；纳米银的抗菌作用明显，其颗粒能直接进入菌体与氧代谢酶结合，使菌体窒息而死；并能和细菌细胞壁上暴露的肽聚糖反应，产生可塑性化合物，阻止病菌活动，杀死病菌；银还可以和病原体的DNA结合，抑制了DNA复制，从而导致病菌失去活力。纳米银的这种独特的作用机制，可杀死与其接触的大多数病菌、霉菌、孢子等微生物，其对耐药大肠杆菌、耐药金葡萄球菌、耐药绿脓杆菌等耐药病原菌均有较强的抗菌活性；对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌等烧烫伤及创伤表面常见的细菌也均有杀菌作用；对沙眼衣原体、性传播疾病的淋球菌的杀菌作用也较强大。
发明内容
本发明的目的是提供一种用以纳米滑石粉为载体的纳米活性组分抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法。特别是以纳米滑石粉为载体的纳米钺抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法。
本发明一种用以滑石粉为载体的纳米活性组分抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 首先制备以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体，其方法有以下几种，选择其中的任一种：
(1) 取一定量的纳米滑石粉放入于一定浓度的硝酸银溶液中浸泡，搅拌并超声处理使滑石粉分散，然后离心分离、洗涤、烘干，将干燥后的样品进行气流粉碎，将样品放置器皿内，用日光照射30～60min；然后用水清洗样品，洗掉残留的AgNO3，然后再烘干和气流粉碎，制得以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体；待用；
(2) 取一定量的纳米滑石粉放入于一定浓度的硝酸银溶液中浸泡，搅拌并超声处理使滑石粉分散，然后离心分离，洗涤、烘干，然后再加入适量甲醛浸泡，再离心分离，并用去离子水清洗样品，经烘干和气流粉碎，制得以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体；待用；
(3) 将一定量的纳米滑石粉配制成20%的悬浮液，加入一定浓度的硝酸银或硝酸锌溶液，在60～70%下搅拌并超声处理反应2～3小时，然后加入还原剂草酸溶液，在80～85℃下反应2～3小时，然后将产物洗涤、干燥和气流粉碎，即制得以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体，密封保存备用；
所述的纳米滑石粉为一种含水的具有层状结构的硅盐酸矿物，其粒径为50～100nm；
所述的作为提供抗菌活性组分的硝酸盐包括有硝酸银、硝酸锌、硝酸镍、硝酸铜，选择其中的任一种；优选者为提供纳米级的硝酸银；
所述的纳米抗菌粉体，其所用的原纳米滑石粉与含有抗菌活性组分的硝酸盐两者间的重量比为2.5 : 1～3.0 : 1；
b. 抗菌塑料制品的制备：按传统通用的方法制备塑料制品；将上述的以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体与塑料均匀混合，通过双螺杆挤出机、制得抗菌塑料母粒，将该粒子经注塑机注塑，可制得所需抗菌塑料制品；
所述的塑料为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯中的任一种；
所述的抗菌塑料母粒，其中主要原料聚丙烯塑料、滑石粉，以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体三者的重量百分比为75～85% : 15～20% : 2～4%。
所述的纳米抗菌粉体中含有纳米银、纳米锌、纳米镍或、纳米铜中的任一种；优选者为纳米银。
本发明的优点和特点
1、成本低、安全性高：本发明所用的滑石粉成本较低，易得，且毒性低，安全性高，因此可添加到与食品接触的材料中，如食品的包装材料和餐具等。
2、抗菌谱广、抗菌效率高：纳米银具有抗菌的广谱性，可抗650种细菌，且对有益菌无害；抗菌速度快，可以6秒钟内使细菌失去活性，并快速杀死，不会产生抗药性；所制备的塑料制品表面抗菌率高，达到99%以上。
3、稳定性好、耐热性好：滑石粉为无机纳米颗粒，无挥发、不溶解、耐热温度高，且加入塑料制品中不变色；且在高温下有超强的稳定性，能承受1400℃高温，具有良好的化学稳定性，与各种产品的兼容型好。
4、将滑石粉的优点引入抗菌塑料制品：滑石粉作为填料填充有机高分子材料，可改善制品的刚性、尺寸稳定性、润滑性，可防止高温蠕变，减少对成型机械的磨损，可使聚合物在通过填充提高硬度与抗蠕变性的同时，还可使聚合物的耐热冲击强度提高，可改善塑料的成型收缩率、制品的弯曲弹性模量及拉伸屈服强度。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1：制备浓度为0.008mol·L-1的AgNO3溶液(去离子水或自来水)备用；称取5.0 g干燥的滑石粉，放入150mL AgNO3溶液中浸泡，搅拌并超声处理使滑石粉分散；离心分离AgNO3溶液和滑石粉，倒出上层AgNO3溶液后，马上加入适量的水，摇匀后离心分离；将上述分离所得样品在100℃以下的条件下烘干；将干燥后的样品适当气流粉碎；将样品在器皿内放置，用日光照射样品30-60min，光照过程中，光照之后滑石粉内和表面便形成冷热分布均匀的纳米银颗粒；用水清洗样品，清洗掉残留的AgNO3等；烘干和气流粉碎，即制备得纳米银抗菌粉体，然后密封保存，备用。
将共聚聚丙烯(MI=27g/10min)80Kg，滑石粉17Kg，上述的抗菌粉体3kg，加工助剂1.3Kg、着色剂0.6Kg等，放入高速搅拌机中，在80℃下高速搅拌8min。将混合后的物料由喂料器送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机由进料段到机头的温度依次为：140℃，150℃，160℃，160℃，160℃，模头温度170℃。经过双螺杆挤出机高速(螺杆转速80r/min)剪切、混炼，由机头挤出、拉条、风冷、切粒、干燥和包装，制成聚丙烯/滑石粉抗菌粒子。该粒子经注塑可得到所需的各种抗菌塑料制品。
实施例2：制备浓度为0.008mol·L-1的AgNO3溶液(去离子水或自来水)备用；称取5.0g干燥的滑石粉，放入AgNO3溶液里浸泡，适当搅拌并超声处理使滑石粉浸泡透彻；分离AgNO3溶液和滑石粉，倒出上层AgNO3溶液后，马上加入适量的去离子水，摇匀后立即再离心分离，按此方法清洗过程要快，避免将滑石粉内吸附的AgNO3洗出来；加入适量甲醛浸泡样品，浸泡时间约1小时，甲醛使滑石粉体内吸附的AgNO3中的Ag+还原形成纳米银颗粒；再采用离心分离，并用去离子水清洗样品；烘干和气流粉碎，即制备得纳米银抗菌粉体，然后密封保存，备用。
将均聚聚丙烯80Kg，滑石粉17Kg，上述的抗菌粉体3kg，加工助剂1.3Kg、着色剂0.6Kg等，放入高速搅拌机中，在80℃下高速搅拌8min。将混合后的物料由喂料器送入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机由进料段到机头的温度依次为：160℃，170℃，180℃， 180℃，180℃，模头温度190℃。经过双螺杆挤出机高速(螺杆转速80r/min)剪切、混炼，由机头挤出、拉条、风冷、切粒、干燥和包装，制成聚丙烯/滑石粉抗菌粒子。该粒子经注塑可得到所需的各种抗菌塑料制品。
实施例3：将滑石粉载体配成20%的悬浮液1L，加入1.4mol·L-1硝酸银水溶液80ml，在60℃搅拌并超声处理反应2-3小时，然后加入1mol·L-1还原剂草酸溶液30-100ml，在60-80℃反应2-3小时，将产物洗涤、干燥和气流粉碎，即制备得纳米银抗菌粉体，然后密封保存，备用。
实施例4：将滑石粉载体配成20%的悬浮液1L，加入2mol·L-1 ZnNO3水溶液100ml，在70℃搅拌并超声处理反应2-3小时，将产物洗涤、干燥和气流粉碎，即制备得纳米锌抗菌粉体，然后密封保存，备用。
抗菌塑料制品的制备方法与上述实施例1相同。
Claims (3)
1.一种用以滑石粉为载体的纳米活性抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a.首先制备以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体，其方法有以下几种，选择其中的任一种：
(1) 取一定量的纳米滑石粉放入于一定浓度的硝酸银溶液中浸泡，搅拌并超声处理使滑石粉分散，然后离心分离、洗涤、烘干，将干燥后的样品进行气流粉碎，将样品放置器皿内，用日光照射30～60min；然后用水清洗样品，洗掉残留的AgNO3，然后再烘干和气流粉碎，制得以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体；待用；
(2) 取一定量的纳米滑石粉放入于一定浓度的硝酸银溶液中浸泡，搅拌并超声处理使滑石粉分散，然后离心分离，洗涤、烘干，然后再加入适量甲醛浸泡，再离心分离，并用去离子水清洗样品，经烘干和气流粉碎，制得以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体；待用；
(3) 将一定量的纳米滑石粉配制成20%的悬浮液，加入一定浓度的硝酸银或硝酸锌溶液，在60～70%下搅拌并超声处理反应2～3小时，然后加入还原剂草酸溶液，在80～85℃下反应2～3小时，然后将产物洗涤、干燥和气流粉碎，即制得以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体，密封保存备用；
所述的纳米滑石粉为一种含水的具有层状结构的硅盐酸矿物，其粒径为50～100nm；
所述的作为提供抗菌活性组分的硝酸盐包括有硝酸银、硝酸锌、硝酸镍、硝酸铜，选择其中的任一种；优选者为提供纳米级的硝酸银；
所述的纳米抗菌粉体，其所用的原纳米滑石粉与含有抗菌活性组分的硝酸盐两者间的重量比为2.5 : 1～3.0 : 1；
b.抗菌塑料制品的制备：将上述的以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体与塑料均匀混合，通过双螺杆挤出机、制得抗菌塑料母粒，将该粒子经注塑机注塑，可制得所需抗菌塑料制品；
所述的塑料为聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯中的任一种；
所述的抗菌塑料母粒，其中主要原料聚丙烯塑料、滑石粉，以纳米滑石粉为载体的纳米抗菌粉体三者的重量百分比为75～85% : 15～20% : 2～4%。
2.根据权利要求1所述的一种用以滑石粉为载体的纳米抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法，其特征在于所述的纳米抗菌粉体中含有纳米银、纳米锌、纳米镍和纳米铜中的任一种。
3.根据权利要求2所述的一种用以滑石粉为载体的纳米抗菌粉体来制备抗菌塑料制品的方法，其特征在于所述的纳米抗菌粉体中含有纳米银。
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