JP7204752B2 - 処理済無機微粒子材料およびその調製のための方法 - Google Patents
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Description
本開示の実施形態は、一般に、抗菌剤による無機粒子材料（inorganic particulate materials）の処理に関し、このような材料の調製、およびその使用を含む。
無機微粒子材料は、長い間、抗菌剤を含めた様々な種類の薬剤によって処理されてきた。このような処理は、カチオン交換のための十分な時間を与えるため、主として水性溶液などの溶液中で実行されている。溶液法では、次いで、溶液によって導入された溶媒を、無機微粒子材料から除去することが必要となる。特に、抗菌剤による無機微粒子材料、例えばカオリンの処理は、典型的には、抗菌剤を含有する溶液を無機微粒子材料に含浸させることによって実行される。
したがって、無機微粒子材料の溶液ベースの処理の非効率性、複雑さの上乗せ、およびコストの増加を考えれば、無機微粒子材料を処理するための他の方法の発見および開発への誘因が存在する。
したがって、無機微粒子材料の溶液ベースの処理の非効率性、複雑さの上乗せ、およびコストの増加を考えれば、無機微粒子材料を処理するための他の方法の発見および開発への誘因が存在する。
本開示は、抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法であって、無機微粒子材料および水を含む第１の供給材料を、エアスウェプトドライヤー（ａｉｒ ｓｗｅｐｔ ｄｒｙｅｒ）に導入するステップと、抗菌剤を含む第２の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと、第１の供給材料の無機微粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、無機微粒子材料の表面上および／または表面内に交換される、ステップとを含む、方法を含む。
本開示のさらなる態様では、無機微粒子材料は微粒子状フィロケイ酸塩鉱物である。
本開示のさらなる態様では、抗菌剤は、銀、銅、亜鉛、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含むことができる。
本開示のさらなる態様では、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約５μｍ未満の、レーザー散乱によるメジアン粒子サイズＤ５０を有する粉末の形態である。
本開示のさらなる態様では、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約１～約３ｃｍの平均凝結体サイズを有する塊の形態である。
本開示のさらなる態様では、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約５０～約２５０μｍの平均凝結体サイズを有する噴霧乾燥材料の形態である。
本開示のさらなる態様は、抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法であって、約１～約３センチメートルの平均凝結体サイズを有する無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、かつ約２５質量％未満の水の存在下で、少なくとも部分的に微粉砕し、乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または細孔内に交換される、ステップを含む、方法を含む。
この明細書に組み込まれ、その一部を構成する添付図面は、本開示の様々な例示的態様を図示しており、記載とともに、本開示の原理を説明する役割を果たす。
本開示のさらなる態様では、無機微粒子材料は微粒子状フィロケイ酸塩鉱物である。
本開示のさらなる態様では、抗菌剤は、銀、銅、亜鉛、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含むことができる。
本開示のさらなる態様では、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約５μｍ未満の、レーザー散乱によるメジアン粒子サイズＤ５０を有する粉末の形態である。
本開示のさらなる態様では、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約１～約３ｃｍの平均凝結体サイズを有する塊の形態である。
本開示のさらなる態様では、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約５０～約２５０μｍの平均凝結体サイズを有する噴霧乾燥材料の形態である。
本開示のさらなる態様は、抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法であって、約１～約３センチメートルの平均凝結体サイズを有する無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、かつ約２５質量％未満の水の存在下で、少なくとも部分的に微粉砕し、乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または細孔内に交換される、ステップを含む、方法を含む。
この明細書に組み込まれ、その一部を構成する添付図面は、本開示の様々な例示的態様を図示しており、記載とともに、本開示の原理を説明する役割を果たす。
本開示の特定の態様を、下にさらに詳細に記載する。参照により組み込まれる用語および／または定義と矛盾する場合、本明細書において提供する用語および定義が優先する。
上の発明の概要において、および発明を実施するための形態において、および下の特許請求の範囲において、および添付図面において、本開示の特定の特性（方法のステップを含む）に言及する。本開示は、このような特定の特性のすべての可能な組み合わせを含むことを理解されたい。例えば、特定の態様もしくは実施形態、または特定の請求項の文脈で特定の特性が開示される場合、その特性は、組み合わせる、加える、または代替することが可能な範囲で、本開示の他の特定の態様または実施形態の文脈で、および本開示全体としても用いることができる。
本明細書において用いる場合、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語、またはこれらの任意の他の変形は、非排他的な包含に及ぶことを意図しており、列記された要素を含むプロセス、方法、組成、物品、または装置は、これらの要素のみを含むのではなく、このようなプロセス、方法、組成、物品、または装置に明白には列記されていない、またはこれらに固有ではない他の要素を含みうる。「例示的」という用語は、「理想的」よりはむしろ、「例」の意味で用いる。
本明細書において用いる場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈が別段の指示をしない限り、複数の参照事項を含む。「およそ」および「約」という用語は、参照する数または値とほぼ同じであることを指す。本明細書において用いる場合、「およそ」および「約」という用語は、指定する量または値の±５％を包含することを理解するべきである。
本明細書において、「（第１の数）～（第２の数）の範囲内」、「（第１の数）と（第２の数）との間」、または「（第１の数）～（第２の数）」として範囲を用いる場合、これは、下限が第１の数であり、上限が第２の数である範囲を指す。本明細書において用いる場合、数が続く「少なくとも」という用語は、その数で開始する範囲の起点を表し、これは規定される可変の項次第で、上限を有する、または上限を有しない範囲でありうる。例えば、「少なくとも１」は１および１超を含む。
上の発明の概要において、および発明を実施するための形態において、および下の特許請求の範囲において、および添付図面において、本開示の特定の特性（方法のステップを含む）に言及する。本開示は、このような特定の特性のすべての可能な組み合わせを含むことを理解されたい。例えば、特定の態様もしくは実施形態、または特定の請求項の文脈で特定の特性が開示される場合、その特性は、組み合わせる、加える、または代替することが可能な範囲で、本開示の他の特定の態様または実施形態の文脈で、および本開示全体としても用いることができる。
本明細書において用いる場合、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」、「含む（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」という用語、またはこれらの任意の他の変形は、非排他的な包含に及ぶことを意図しており、列記された要素を含むプロセス、方法、組成、物品、または装置は、これらの要素のみを含むのではなく、このようなプロセス、方法、組成、物品、または装置に明白には列記されていない、またはこれらに固有ではない他の要素を含みうる。「例示的」という用語は、「理想的」よりはむしろ、「例」の意味で用いる。
本明細書において用いる場合、単数形「ａ」、「ａｎ」、および「ｔｈｅ」は、文脈が別段の指示をしない限り、複数の参照事項を含む。「およそ」および「約」という用語は、参照する数または値とほぼ同じであることを指す。本明細書において用いる場合、「およそ」および「約」という用語は、指定する量または値の±５％を包含することを理解するべきである。
本明細書において、「（第１の数）～（第２の数）の範囲内」、「（第１の数）と（第２の数）との間」、または「（第１の数）～（第２の数）」として範囲を用いる場合、これは、下限が第１の数であり、上限が第２の数である範囲を指す。本明細書において用いる場合、数が続く「少なくとも」という用語は、その数で開始する範囲の起点を表し、これは規定される可変の項次第で、上限を有する、または上限を有しない範囲でありうる。例えば、「少なくとも１」は１および１超を含む。
（粒子サイズ分布（ＰＳＤ））
粉末の粒子サイズは、レーザー回折によって規定される。平行なレーザービームが、空気中に浮遊する分散微粒子サンプル中を通過し、散乱光の強度における角度変化を測定する。小さな粒子は、当初のレーザービームに対して大きな角度で光を散乱し、大きな粒子はより小さな角度で光を散乱する。次いで、フラウンホーファー光散乱理論を用いて、角度散乱強度データを分析し、粒子のサイズを計算する。メジアン粒子サイズは値Ｄ５０によって規定し、ここで粒子集団の５０パーセント（体積による）が、Ｄ５０値未満のサイズを有する。Ｄ５０は、粒子のメジアン平均球径である。
粉末の粒子サイズは、レーザー回折によって規定される。平行なレーザービームが、空気中に浮遊する分散微粒子サンプル中を通過し、散乱光の強度における角度変化を測定する。小さな粒子は、当初のレーザービームに対して大きな角度で光を散乱し、大きな粒子はより小さな角度で光を散乱する。次いで、フラウンホーファー光散乱理論を用いて、角度散乱強度データを分析し、粒子のサイズを計算する。メジアン粒子サイズは値Ｄ５０によって規定し、ここで粒子集団の５０パーセント（体積による）が、Ｄ５０値未満のサイズを有する。Ｄ５０は、粒子のメジアン平均球径である。
本開示は、抗菌剤によって無機微粒子材料を処理するための方法およびシステムであって、ｉ）無機微粒子材料および水を含む第１の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと、ｉｉ）抗菌剤を含む第２の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと、ｉｉｉ）第１の供給材料の無機微粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または表面内に交換される、ステップとを含む、これらからなる、またはこれらから本質的になる、方法およびシステムを含む。第２の供給材料は、水性供給材料であってもよく、または乾燥供給材料であってもよい。
一実施形態によれば、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、乾燥浮遊物として、約５μｍ未満、または約４μｍ未満、または約３μｍ未満、または約２μｍ未満、または約１μｍ未満の、光散乱によるメジアン粒子サイズ（以後は「Ｄ50」と呼ぶ）を有する粉末の形態であってよい。この実施形態によれば、第１の供給材料の無機微粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させるステップは、約０．１～約１０、または約１～約８、または約３～約７質量％の水の範囲内の水の存在下である。
一実施形態によれば、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約５０～約２５０、または約７０～約２３０、または約１００～約２００μｍの平均凝結体サイズを有する噴霧乾燥材料の形態であってよい。この実施形態によれば、第１の供給材料の無機微粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させるステップは、約０．２～約１５、または約１～約１１、または約３～約１０質量％の水の範囲内の水の存在下である。
一実施形態によれば、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約５０～約２５０、または約７０～約２３０、または約１００～約２００μｍの平均凝結体サイズを有する噴霧乾燥材料の形態であってよい。この実施形態によれば、第１の供給材料の無機微粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させるステップは、約０．２～約１５、または約１～約１１、または約３～約１０質量％の水の範囲内の水の存在下である。
一実施形態によれば、第１の供給材料で導入される無機微粒子材料は、約１～約３ｃｍ、または約１．２～約２．７ｃｍ、または約１．５～約２．５ｃｍの平均凝結体サイズを有する塊の形態であってよい。無機微粒子材料を、エアスウェプトドライヤーにおいて、少なくとも部分的に微粉砕し、約５μｍ未満、または約４μｍ未満、または約３μｍ未満、または約２μｍ未満のＤ50を有する粉末の形態の、処理済無機微粒子材料を形成することができる。この実施形態によれば、第１の供給材料の無機微粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させるステップは、約５～約２５、または約１０～約２３、または約１３～約２０質量％の水の範囲内の水の存在下である。
一実施形態によれば、第１の供給材料は、約０．１～約２０質量％の水を含有することができる。本明細書に記載する粉末の形態の無機微粒子材料について、第１の供給材料は、約０．１～約２、または約０．３～約１．５、または約０．５～約１質量％の水を含有することができる。本明細書に記載する噴霧乾燥材料の形態の無機微粒子材料について、第１の供給材料は、約０．１～約５、または約０．２～約３、または約０．３～約２質量％の水を含有することができる。本明細書に記載する塊の形態の無機微粒子材料について、第１の供給材料は、約５～約２０、または約７～約１８、または約８～約１５質量％の水を含有することができる。
一実施形態によれば、第１の供給材料は、約０．１～約２０質量％の水を含有することができる。本明細書に記載する粉末の形態の無機微粒子材料について、第１の供給材料は、約０．１～約２、または約０．３～約１．５、または約０．５～約１質量％の水を含有することができる。本明細書に記載する噴霧乾燥材料の形態の無機微粒子材料について、第１の供給材料は、約０．１～約５、または約０．２～約３、または約０．３～約２質量％の水を含有することができる。本明細書に記載する塊の形態の無機微粒子材料について、第１の供給材料は、約５～約２０、または約７～約１８、または約８～約１５質量％の水を含有することができる。
一実施形態によれば、抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法は、ｉ）約５μｍ未満、または約４μｍ未満、または約３μｍ未満、または約２μｍ未満、または約１μｍ未満の、レーザー散乱によるメジアン粒子サイズＤ50を有する無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、かつ約０．１～約１０、または約１～約８、または約３～約７質量％の水の存在下で、少なくとも部分的に微粉砕し、乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または細孔内に交換される、ステップを含む、これらからなる、またはこれらから本質的になる。
一実施形態によれば、抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法は、ｉ）約５０～約２５０、または約７０～約２３０、または約１００～約２００μｍの平均凝結体サイズを有する無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、かつ約０．２～約１５、または約１～約１１、または約３～約１０質量％の水の存在下で、少なくとも部分的に微粉砕し、乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または細孔内に交換される、ステップを含む、これらからなる、またはこれらから本質的になる。
一実施形態によれば、抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法は、ｉ）約５０～約２５０、または約７０～約２３０、または約１００～約２００μｍの平均凝結体サイズを有する無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、かつ約０．２～約１５、または約１～約１１、または約３～約１０質量％の水の存在下で、少なくとも部分的に微粉砕し、乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または細孔内に交換される、ステップを含む、これらからなる、またはこれらから本質的になる。
一実施形態によれば、抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法は、ｉ）約１～約３、または約１．２～約２．７ｃｍ、または約１．５～約２．５ｃｍの平均凝結体サイズを有する無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、かつ約２５質量％未満、または２３質量％未満、または２０質量％未満の水の存在下で、少なくとも部分的に微粉砕し、乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または細孔内に交換される、ステップを含む、これらからなる、またはこれらから本質的になる。
一実施形態によれば、第１および第２の供給材料を、エアスウェプトドライヤーへの導入の前に、組み合わせることができる。
一実施形態によれば、第１および第２の供給材料を、エアスウェプトドライヤーへの導入の前に、組み合わせることができる。
図１を参照しながら、本開示の実施形態による方法およびシステム１００を開示するが、ここで空気供給材料１０２およびバーナー燃料供給材料１０４を、バーナー１０６に投入する。次いで、燃焼ガスを、ガス流ライン１０８によって、バーナー１０６からエアスウェプトドライヤー１１０に送る。燃焼ガスと接触させるため、ライン１１２によって、無機微粒子材料をガス流ライン１０８に導入する。次いで、ライン１０８によって、燃焼ガスおよび無機微粒子材料をエアスウェプトドライヤー１１０に送る。記載および実施例において言及するように、エアスウェプトドライヤー１１０に送る燃焼ガスおよび無機微粒子材料の導入口温度を、ライン１０８において、エアスウェプトドライヤー１１０への入り口で測定する。ライン１１４によって、抗菌剤をエアスウェプトドライヤー１１０に導入し、ライン１１６によって、処理済無機微粒子材料を、燃焼ガスとともにエアスウェプトドライヤー１１０から取り出す。記載および実施例において言及するように、エアスウェプトドライヤー１１０からの排出口温度を、ライン１１６において、エアスウェプトドライヤー１１０からの出口で測定する。ライン１１８によって、燃焼ガスを処理済無機微粒子材料から分離し、収集のためのライン１１６によって、処理済無機微粒子材料をバッグフィルタ１２０に送る。乾燥させるのとともに、エアスウェプトドライヤー１１０において、無機微粒子材料を微粉砕することもできる。エアスウェプトドライヤー１１０は、回転刃の先端に小さな隙間を有する回転刃（図示せず）を含んでもよく、無機微粒子材料の微粉砕は、小さな隙間にカオリンを通過させることによって、達成することができる。
図２を参照しながら、本開示の実施形態による方法およびシステム２００を開示するが、ここで空気供給材料２０２およびバーナー燃料供給材料２０４を、バーナー２０６に投入する。次いで、燃焼ガスを、ガス流ライン２０８によって、バーナー２０６からエアスウェプトドライヤー２１０に送る。ライン２１２によって、無機微粒子材料をガス流ライン２０８に導入し、ライン２１４によって、抗菌剤をガス流ライン２０８に導入する。次いで、ライン２０８によって、燃焼ガス、無機微粒子材料、および抗菌剤を、エアスウェプトドライヤー２１０に送る。記載および実施例において言及するように、エアスウェプトドライヤー２１０に送る燃焼ガス、無機微粒子材料、および抗菌剤の導入口温度を、ライン２０８において、エアスウェプトドライヤー２１０への入り口で測定する。ライン２１６によって、処理済無機微粒子材料を、燃焼ガスとともにエアスウェプトドライヤー２１０から取り出す。記載および実施例において言及するように、エアスウェプトドライヤー２１０からの排出口温度を、ライン２１６において、エアスウェプトドライヤー２１０からの出口で測定する。ライン２１８によって、燃焼ガスを処理済無機微粒子材料から分離し、収集のためのライン２１６によって、処理済無機微粒子材料をバッグフィルタ２２０に送る。乾燥させるのとともに、エアスウェプトドライヤー２１０において、無機微粒子材料を微粉砕することもできる。エアスウェプトドライヤー２１０は、回転刃の先端に小さな隙間を有する回転刃（図示せず）を含んでもよく、無機微粒子材料の微粉砕は、小さな隙間にカオリンを通過させることによって、達成することができる。
本出願に開示する実施形態によれば、無機微粒子材料は、微粒子状フィロケイ酸塩鉱物であってよい。微粒子状フィロケイ酸塩鉱物は、カオリン、タルク、マイカ、ベントナイト、およびこれらの組み合わせからなる群から選択することができる。
本出願に開示する実施形態によれば、抗菌剤は、銀、銅、亜鉛、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含む。抗菌剤は硝酸銀を含むことができる。
一実施形態によれば、処理済無機微粒子材料は、約２質量％未満、または１質量％未満、または０．５質量％未満の水と、少なくとも約１０マイクログラム／グラム（μｇ／ｇ）、または少なくとも約１００μｇ／ｇ、または少なくとも約０．１質量％、または少なくとも約０．５質量％、または少なくとも約０．８質量％、または少なくとも約１質量％の抗菌剤とを含むことができる。
一実施形態によれば、エアスウェプトドライヤーからの排出口温度は、約５０～約２００℃、または約６０～約１５０℃、または約８０～約１３０℃の範囲内であってよい。
一実施形態によれば、微粉砕および乾燥の際に、無機微粒子材料に抗菌剤を添加することができる。
本出願に開示する実施形態によれば、抗菌剤は、銀、銅、亜鉛、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含む。抗菌剤は硝酸銀を含むことができる。
一実施形態によれば、処理済無機微粒子材料は、約２質量％未満、または１質量％未満、または０．５質量％未満の水と、少なくとも約１０マイクログラム／グラム（μｇ／ｇ）、または少なくとも約１００μｇ／ｇ、または少なくとも約０．１質量％、または少なくとも約０．５質量％、または少なくとも約０．８質量％、または少なくとも約１質量％の抗菌剤とを含むことができる。
一実施形態によれば、エアスウェプトドライヤーからの排出口温度は、約５０～約２００℃、または約６０～約１５０℃、または約８０～約１３０℃の範囲内であってよい。
一実施形態によれば、微粉砕および乾燥の際に、無機微粒子材料に抗菌剤を添加することができる。
以下の実施例は、本開示を説明することを意図するものであるが、しかしながら、事実上、限定するものではない。本開示は、前述の記載および以下の実施例に整合する、さらなる態様および実施形態を包含することを理解されたい。
表１に記載する以下の試行において、８．５％の水分量および１．５μｍのＤ５０を有するカオリン供給材料を用いた。カオリン供給材料を、１２５ｋｇ／時の速度で、１８０℃の導入口温度において、燃焼ガスとともにエアスウェプトドライヤー（Ａｔｒｉｔｏｒ ｃｅｌｌ－ｍｉｌｌモデルＣＭ２５０であった）に投入した。次いで、硝酸銀溶液をエアスウェプトドライヤーに添加し、カオリンとともに混合した。カオリンおよび溶液を、エアスウェプトドライヤー（図１における１１０、および図２における２１０）内で、数秒以内の微粉砕をした。約６０００ｒｐｍの速度で回転させた、エアスウェプトドライヤー内に含有される回転刃の先端の小さな隙間に、カオリンを通過させることによって、微粉砕を達成した。次いで、乾燥した処理済カオリンを、９０℃の排出口温度で収集した。ＸＲＦ－Ｐｒｏｔｒａｃｅを用いて、銀含有量について最終生成物を試験した。２００μｇ Ａｇ／ｇカオリンに対して、異なる体積の溶液の添加によって、３つの異なる濃度、２００、５００、１０００μｇ Ａｇ／ｇカオリンを作成した。１０ｇのサンプルを１００ｍＬの水中に３０分間入れ、濾過し、次いでＸＲＦ－Ｐｒｏｔｒａｃｅにより、±１０μｇ／ｇの誤差で、乾燥粉末上の銀の量を測定することによって、処理済カオリンに関する銀の浸出を試験し、鉱物の表面上および／または表面内に金属が交換されたことを確認した。結果を下の表１に示す。
体積を増加させたＡｇＮＯ3溶液の添加は最終水分量に影響を与えず、最終水分量は各実行について約０．６質量％であり、２００μｇ／ｇの濃度に対して、毎分２０、４０、および１０１ｍＬの溶液を注入した場合、濃度および浸出は同様であり、カオリンへの銀の交換に影響を与えなかった。
異なるレベルでの缶内安定性について、艶消し塗料参照配合物において、処理済カオリンの抗菌効果を試験した。７つの異なる塗料を作成し、細菌に対するこれらの安定性について試験した。塗料Ａ～Ｃは対照群であり、ＡおよびＢは殺生物剤を含有する一方、Ｃはいずれの殺生物剤も含有しなかった。塗料Ｄ～Ｇは、本発明による表１の銀処理済カオリンＡ、Ｃ、Ｄ、Ｅを含有した。
塗料Ａ～Ｇのいずれも試験する前に汚染されていないことを確認するため、缶内の課題の試験前に、無菌性の試験を行った。試験は、０．１ｇ（０．１ｍｌ前後に等しい）の塗料Ａ～Ｇを、次の培養培地に載置することからなった。
・細菌を計数するためのトリプチックソイ寒天（ＴＳＡ）（インキュベーション：３０℃±２℃において５日）
・麦芽抽出物＋クロラムフェニコール寒天、酵母菌およびカビを計数するための選択培地（インキュベーション：２３℃±２℃において５日）
菌の計数は、１グラムまたは１ミリリットルの生成物当たりの「コロニー形成単位」（ＣＦＵ／ｇまたはＣＦＵ／ｍｌ）において表され、１０ＣＦＵ／ｇが検出限界である。すべてのサンプルが１０ＣＦＵ／ｇ未満であった。
塗料Ａ～Ｇのいずれも試験する前に汚染されていないことを確認するため、缶内の課題の試験前に、無菌性の試験を行った。試験は、０．１ｇ（０．１ｍｌ前後に等しい）の塗料Ａ～Ｇを、次の培養培地に載置することからなった。
・細菌を計数するためのトリプチックソイ寒天（ＴＳＡ）（インキュベーション：３０℃±２℃において５日）
・麦芽抽出物＋クロラムフェニコール寒天、酵母菌およびカビを計数するための選択培地（インキュベーション：２３℃±２℃において５日）
菌の計数は、１グラムまたは１ミリリットルの生成物当たりの「コロニー形成単位」（ＣＦＵ／ｇまたはＣＦＵ／ｍｌ）において表され、１０ＣＦＵ／ｇが検出限界である。すべてのサンプルが１０ＣＦＵ／ｇ未満であった。
塗料中の処理済カオリンの抗菌特性を試験するため、缶内試験を実行した。この試験は、ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ ｂｉｏｄｅｔｅｒｉｏｒａｔｉｏｎ ｒｅｓｅａｒｃｈ ｇｒｏｕｐ（ＩＢＲＧ）によって開発された、湿潤状態における水系塗料の細菌増殖への耐性を評価するための方法に従っている。この試験のため、サンプルは試験の期間中、周囲温度において保管した。６週間にわたって、週に１回、５回の接種を実行した。５０ｇの塗料に、１ｍｌの種菌を添加した。種菌は、表２に記載した微生物から構成された。
各接種後の汚染を査定するため、０．１ｍｌ量のサンプルを、次の培養培地に三重反復で表面播種した。
・細菌を計数するためのトリプチックソイ寒天（ＴＳＡ）（インキュベーション：３０℃±２℃において５～７日）
・麦芽抽出物＋クロラムフェニコール寒天、酵母菌およびカビを計数するための選択培地（インキュベーション：２３℃±２℃において５～７日）
結果を下の表３にまとめる。
・細菌を計数するためのトリプチックソイ寒天（ＴＳＡ）（インキュベーション：３０℃±２℃において５～７日）
・麦芽抽出物＋クロラムフェニコール寒天、酵母菌およびカビを計数するための選択培地（インキュベーション：２３℃±２℃において５～７日）
結果を下の表３にまとめる。
本開示の実施形態は、次の番号を付したパラグラフにおいて規定する通りでありうる。
１．抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法であって、
ｉ）無機微粒子材料および水を含む第１の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと、
ｉｉ）抗菌剤を含む第２の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと
ｉｉｉ）第１の供給材料の無機微粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または表面内に交換される、ステップと
を含む、方法。
２．第１の供給材料で導入される無機微粒子材料が、約５μｍ未満の、レーザー散乱によるメジアン粒子サイズＤ50を有する粉末の形態である、パラグラフ１に記載の方法。
３．第１の供給材料で導入される無機微粒子材料が、約１～約３ｃｍの平均凝結体サイズを有する塊の形態である、パラグラフ１に記載の方法。
４．第１の供給材料で導入される無機微粒子材料が、約５０～約２５０μｍの平均凝結体サイズを有する噴霧乾燥材料の形態である、パラグラフ１に記載の方法。
５．無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、エアスウェプトドライヤーにおいて少なくとも部分的に微粉砕し、５μｍ未満の粒子サイズＤ50を有する粉末の形態の処理済無機微粒子材料を形成するステップをさらに含む、パラグラフ２～４のいずれかに記載の方法。
６．無機微粒子材料が微粒子状フィロケイ酸塩鉱物である、パラグラフ１～５のいずれかに記載の方法。
７．微粒子状フィロケイ酸塩鉱物が、カオリン、タルク、マイカ、ベントナイト、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、パラグラフ６に記載の方法。
８．抗菌剤が、銀、銅、亜鉛、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含む、パラグラフ１～７のいずれかに記載の方法。
９．抗菌剤が硝酸銀を含む、パラグラフ１～８のいずれかに記載の方法。
１０．第２の供給材料が水性である、パラグラフ１～９のいずれかに記載の方法。
１１．第２の供給材料が乾燥供給材料である、パラグラフ１～９のいずれか１つに記載の方法。
１２．第１および第２の供給材料が、エアスウェプトドライヤーへの導入の前に組み合わせられる、パラグラフ１～１１のいずれかに記載の方法。
１３．第１の供給材料が約０．１～約２０質量％の水を含有する、パラグラフ１～１２のいずれかに記載の方法。
１４．処理済無機微粒子材料が、約２質量％未満、または１質量％未満、または０．５質量％未満の水と、少なくとも約１０μｇ／ｇ、または少なくとも約１００μｇ／ｇ、または少なくとも約０．１質量％、または少なくとも約０．５質量％、または少なくとも約０．８質量％、または少なくとも約１質量％の抗菌剤とを含む、パラグラフ１～１３のいずれかに記載の方法。
１５．エアスウェプトドライヤーからの排出口温度が、約５０～約２００℃の範囲内である、パラグラフ１～１４のいずれかに記載の方法。
１６．抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法であって、
約１～約３ｃｍの平均凝結体サイズを有する無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、かつ約２５質量％未満の水の存在下で、少なくとも部分的に微粉砕し、乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または細孔内に交換される、ステップ
を含む、方法。
１７．微粉砕および乾燥の際に、無機微粒子材料に抗菌剤が添加される、パラグラフ１６に記載の方法。
１８．乾燥後の処理済無機微粒子材料の排出口温度が、約５０～約２００℃の範囲内である、パラグラフ１６～１７のいずれかに記載の方法。
１９．無機微粒子材料が、微粒子状フィロケイ酸塩鉱物からなる群から選択される、パラグラフ１６～１８のいずれかに記載の方法。
２０．微粒子状フィロケイ酸塩鉱物が、カオリン、タルク、マイカ、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、パラグラフ１６～１９のいずれかに記載の方法。
２１．抗菌剤が、銀、銅、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含む、パラグラフ１６～２０のいずれかに記載の方法。
２２．抗菌剤が硝酸銀を含む、パラグラフ１６～２１のいずれかに記載の方法。
２３．微粉砕し、乾燥させるステップが、約５～約２５質量％の水の存在下である、パラグラフ１６～２２のいずれかに記載の方法。
２４．処理済無機微粒子材料が、約２質量％未満、または１質量％未満、または０．５質量％未満の水と、少なくとも約１０μｇ／ｇ、または少なくとも約１００μｇ／ｇ、または少なくとも約０．１質量％、または少なくとも約０．５質量％、または少なくとも約０．８質量％、または少なくとも約１質量％とを含む、パラグラフ１６～２３のいずれかに記載の方法。
１．抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法であって、
ｉ）無機微粒子材料および水を含む第１の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと、
ｉｉ）抗菌剤を含む第２の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと
ｉｉｉ）第１の供給材料の無機微粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または表面内に交換される、ステップと
を含む、方法。
２．第１の供給材料で導入される無機微粒子材料が、約５μｍ未満の、レーザー散乱によるメジアン粒子サイズＤ50を有する粉末の形態である、パラグラフ１に記載の方法。
３．第１の供給材料で導入される無機微粒子材料が、約１～約３ｃｍの平均凝結体サイズを有する塊の形態である、パラグラフ１に記載の方法。
４．第１の供給材料で導入される無機微粒子材料が、約５０～約２５０μｍの平均凝結体サイズを有する噴霧乾燥材料の形態である、パラグラフ１に記載の方法。
５．無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、エアスウェプトドライヤーにおいて少なくとも部分的に微粉砕し、５μｍ未満の粒子サイズＤ50を有する粉末の形態の処理済無機微粒子材料を形成するステップをさらに含む、パラグラフ２～４のいずれかに記載の方法。
６．無機微粒子材料が微粒子状フィロケイ酸塩鉱物である、パラグラフ１～５のいずれかに記載の方法。
７．微粒子状フィロケイ酸塩鉱物が、カオリン、タルク、マイカ、ベントナイト、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、パラグラフ６に記載の方法。
８．抗菌剤が、銀、銅、亜鉛、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含む、パラグラフ１～７のいずれかに記載の方法。
９．抗菌剤が硝酸銀を含む、パラグラフ１～８のいずれかに記載の方法。
１０．第２の供給材料が水性である、パラグラフ１～９のいずれかに記載の方法。
１１．第２の供給材料が乾燥供給材料である、パラグラフ１～９のいずれか１つに記載の方法。
１２．第１および第２の供給材料が、エアスウェプトドライヤーへの導入の前に組み合わせられる、パラグラフ１～１１のいずれかに記載の方法。
１３．第１の供給材料が約０．１～約２０質量％の水を含有する、パラグラフ１～１２のいずれかに記載の方法。
１４．処理済無機微粒子材料が、約２質量％未満、または１質量％未満、または０．５質量％未満の水と、少なくとも約１０μｇ／ｇ、または少なくとも約１００μｇ／ｇ、または少なくとも約０．１質量％、または少なくとも約０．５質量％、または少なくとも約０．８質量％、または少なくとも約１質量％の抗菌剤とを含む、パラグラフ１～１３のいずれかに記載の方法。
１５．エアスウェプトドライヤーからの排出口温度が、約５０～約２００℃の範囲内である、パラグラフ１～１４のいずれかに記載の方法。
１６．抗菌剤によって無機微粒子材料を処理する方法であって、
約１～約３ｃｍの平均凝結体サイズを有する無機微粒子材料を、抗菌剤の存在下、かつ約２５質量％未満の水の存在下で、少なくとも部分的に微粉砕し、乾燥させ、処理済無機微粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機微粒子材料の表面上および／または細孔内に交換される、ステップ
を含む、方法。
１７．微粉砕および乾燥の際に、無機微粒子材料に抗菌剤が添加される、パラグラフ１６に記載の方法。
１８．乾燥後の処理済無機微粒子材料の排出口温度が、約５０～約２００℃の範囲内である、パラグラフ１６～１７のいずれかに記載の方法。
１９．無機微粒子材料が、微粒子状フィロケイ酸塩鉱物からなる群から選択される、パラグラフ１６～１８のいずれかに記載の方法。
２０．微粒子状フィロケイ酸塩鉱物が、カオリン、タルク、マイカ、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される、パラグラフ１６～１９のいずれかに記載の方法。
２１．抗菌剤が、銀、銅、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含む、パラグラフ１６～２０のいずれかに記載の方法。
２２．抗菌剤が硝酸銀を含む、パラグラフ１６～２１のいずれかに記載の方法。
２３．微粉砕し、乾燥させるステップが、約５～約２５質量％の水の存在下である、パラグラフ１６～２２のいずれかに記載の方法。
２４．処理済無機微粒子材料が、約２質量％未満、または１質量％未満、または０．５質量％未満の水と、少なくとも約１０μｇ／ｇ、または少なくとも約１００μｇ／ｇ、または少なくとも約０．１質量％、または少なくとも約０．５質量％、または少なくとも約０．８質量％、または少なくとも約１質量％とを含む、パラグラフ１６～２３のいずれかに記載の方法。
明細書およびその中の実施例は、例示的なものとしてのみ考えることを意図するものであり、本開示の真の範囲および趣旨は、以下の特許請求の範囲によって示される。
Claims (12)
- 抗菌剤によって無機粒子材料を処理する方法であって、
ｉ）無機粒子材料および水を含む第１の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと、
ｉｉ）抗菌剤を含む第２の供給材料を、エアスウェプトドライヤーに導入するステップと、
ｉｉｉ）第１の供給材料の無機粒子材料を、第２の供給材料の抗菌剤の存在下で、少なくとも部分的に乾燥させ、処理済無機粒子材料を形成するステップであり、抗菌剤の少なくとも一部が、処理済無機粒子材料の表面上および／または表面内に交換され、抗菌剤が、銀、銅、亜鉛、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される金属または金属塩を含む、前記ステップとを含み、
前記無機粒子材料が、カオリン、タルク、マイカ、ベントナイト、およびこれらの組み合わせからなる群から選択される粒子状フィロケイ酸塩鉱物である、前記方法。 - 第１の供給材料中の無機粒子材料が、５μｍ未満の、レーザー散乱によるメジアン粒子サイズＤ50を有する粉末の形態である、請求項１に記載の方法。
- 第１の供給材料中の無機粒子材料が、１～３ｃｍの平均凝結体サイズを有する塊の形態である、請求項１に記載の方法。
- 第１の供給材料中の無機粒子材料が、５０～２５０μｍの平均凝結体サイズを有する噴霧乾燥材料の形態である、請求項１に記載の方法。
- 無機粒子材料を、抗菌剤の存在下、エアスウェプトドライヤーにおいて少なくとも部分的に粉砕し、５μｍ未満の粒子サイズＤ50を有する粉末の形態の処理済無機粒子材料を形成するステップをさらに含む、請求項２～４のいずれかに記載の方法。
- 抗菌剤が硝酸銀を含む、請求項１～５のいずれかに記載の方法。
- 第２の供給材料が水性である、請求項１～６のいずれかに記載の方法。
- 第２の供給材料が乾燥供給材料である、請求項１～６のいずれかに記載の方法。
- 第１および第２の供給材料が、エアスウェプトドライヤーへの導入の前に組み合わせられる、請求項１～８のいずれかに記載の方法。
- 第１の供給材料が０．１～２０質量％の水を含有する、請求項１～９のいずれかに記載の方法。
- 処理済無機粒子材料が、２質量％未満の水と、少なくとも０．５質量％の抗菌剤とを含む、請求項１～１０のいずれかに記載の方法。
- エアスウェプトドライヤーからの排出口温度が、５０～２００℃の範囲内である、請求項１～１１のいずれかに記載の方法。
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