JP3018125B2 - 抗菌性着色粉体 - Google Patents
抗菌性着色粉体Info
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- JP3018125B2 JP3018125B2 JP4019944A JP1994492A JP3018125B2 JP 3018125 B2 JP3018125 B2 JP 3018125B2 JP 4019944 A JP4019944 A JP 4019944A JP 1994492 A JP1994492 A JP 1994492A JP 3018125 B2 JP3018125 B2 JP 3018125B2
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高分子製品、繊維製
品、塗料等に配合される抗菌性着色粉体に関し、詳細に
は着色性、抗菌性、脱臭性に優れ、金属イオンの溶出が
少ない抗菌性着色粉体に関する。
品、塗料等に配合される抗菌性着色粉体に関し、詳細に
は着色性、抗菌性、脱臭性に優れ、金属イオンの溶出が
少ない抗菌性着色粉体に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、抗菌性粉体組成物としては、ゼオ
ライト、無定型アルミノケイ酸塩又は層状ケイ酸塩に抗
菌性金属である銅、銀を担持させたものが提案されてい
る（特開昭６２−７７４８号公報、特開昭６２−７０２
２１号公報、特開昭６２−８４９９３号公報）。
ライト、無定型アルミノケイ酸塩又は層状ケイ酸塩に抗
菌性金属である銅、銀を担持させたものが提案されてい
る（特開昭６２−７７４８号公報、特開昭６２−７０２
２１号公報、特開昭６２−８４９９３号公報）。
【０００３】しかしながら、上記のいずれの粉体も担体
にイオン交換法で抗菌性金属を担持しているため金属が
溶出し易いという欠点がある。このため高分子製品、塗
料等に配合した場合、これらの製品、塗料等を変質させ
たり、繊維等に配合した場合、人体と接触するので安全
性に問題があるため、好ましくない。
にイオン交換法で抗菌性金属を担持しているため金属が
溶出し易いという欠点がある。このため高分子製品、塗
料等に配合した場合、これらの製品、塗料等を変質させ
たり、繊維等に配合した場合、人体と接触するので安全
性に問題があるため、好ましくない。
【０００４】また、イオン交換法以外の被着方法、例え
ば、無電解メッキ法により抗菌性金属を無機酸化物に担
持させた材料が開示されているが（特開平２−２６８１
０４号公報）、これは単に、無機酸化物表面に銀、銅の
抗菌性金属を担持させているだけであるため、暗色で着
色剤としては適さないものであった。
ば、無電解メッキ法により抗菌性金属を無機酸化物に担
持させた材料が開示されているが（特開平２−２６８１
０４号公報）、これは単に、無機酸化物表面に銀、銅の
抗菌性金属を担持させているだけであるため、暗色で着
色剤としては適さないものであった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、金属イオンの溶出が少なく、着色性及び抗菌性に優
れた抗菌性着色粉体を提供することにある。
は、金属イオンの溶出が少なく、着色性及び抗菌性に優
れた抗菌性着色粉体を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】斯かる実情に鑑み本発明
者らは鋭意研究を行った結果、雲母上に特定の金属酸化
物を被着させ、更にその表面に金及び／又は銀の微粒子
を被着せしめれば、金属イオンの溶出がなく、着色性、
抗菌性及び脱臭性に優れた抗菌性着色粉体が得られるこ
とを見出し本発明を完成した。
者らは鋭意研究を行った結果、雲母上に特定の金属酸化
物を被着させ、更にその表面に金及び／又は銀の微粒子
を被着せしめれば、金属イオンの溶出がなく、着色性、
抗菌性及び脱臭性に優れた抗菌性着色粉体が得られるこ
とを見出し本発明を完成した。
【０００７】すなわち本発明は、表面に屈折率２．０〜
３．０の金属酸化物を被着した雲母上に、金及び／又は
銀の微粒子を雲母に対し０．００１〜２重量％（以下、
単に「％」で示す）被着せしめたことを特徴とする抗菌
性着色粉体を提供するものである。
３．０の金属酸化物を被着した雲母上に、金及び／又は
銀の微粒子を雲母に対し０．００１〜２重量％（以下、
単に「％」で示す）被着せしめたことを特徴とする抗菌
性着色粉体を提供するものである。
【０００８】本発明に用いる雲母（マイカ）の種類は、
マスコバイト、ビオタイト、セリサイト、フィロゴバイ
ト等が挙げられ、特にマスコバイト、セリサイトが好ま
しい。また雲母の平均粒径は０．０１μm 〜２５μm で
あることが好ましく、形状は特に制限されないが０．１
〜２０μm が好ましい。
マスコバイト、ビオタイト、セリサイト、フィロゴバイ
ト等が挙げられ、特にマスコバイト、セリサイトが好ま
しい。また雲母の平均粒径は０．０１μm 〜２５μm で
あることが好ましく、形状は特に制限されないが０．１
〜２０μm が好ましい。
【０００９】雲母上に被着せしめる金属酸化物は、屈折
率が２．０〜３．０のものであるが、この屈折率は当該
金属酸化物を所定の浸漬液中に浸漬し、ベッケラインの
移動により測定する公知の方法により測定された値をい
う。屈折率が上記範囲外であるものを使用すると、鮮や
かな発色を呈しないため好ましくない。
率が２．０〜３．０のものであるが、この屈折率は当該
金属酸化物を所定の浸漬液中に浸漬し、ベッケラインの
移動により測定する公知の方法により測定された値をい
う。屈折率が上記範囲外であるものを使用すると、鮮や
かな発色を呈しないため好ましくない。
【００１０】このような屈折率をもつ金属酸化物として
は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム等が挙げ
られ、これらは１種又は２種以上の混合物として用いら
れる。金属酸化物層の厚みは１０〜５００nmとすること
が好ましく、特に５０〜１５０nmとすることが好まし
い。このような金属酸化物層を形成せしめる方法として
は、例えば、０．０１〜２５μm のマイカをチタン、亜
鉛、ジルコニウムの塩の水溶液に懸濁させ、アルカリ等
による沈殿反応により当該金属酸化物、水酸化物をマイ
カ表面に析出させ、必要に応じて、熱処理を行う方法が
挙げられる。また、金属酸化物被着雲母は、着色顔料と
して市販されているものを使用することもできる。例え
ば、メルク・ジャパン（株）製のＴＩＭＩＲＯＮ（ＳＵ
ＰＥＲ ＲＥＤ，ＳＵＰＥＲ ＢＬＵＥ，ＳＵＰＥＲ
ＧＲＥＥＮ，ＳＵＰＥＲ ＧＯＬＤ）等が挙げられる。
は、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム等が挙げ
られ、これらは１種又は２種以上の混合物として用いら
れる。金属酸化物層の厚みは１０〜５００nmとすること
が好ましく、特に５０〜１５０nmとすることが好まし
い。このような金属酸化物層を形成せしめる方法として
は、例えば、０．０１〜２５μm のマイカをチタン、亜
鉛、ジルコニウムの塩の水溶液に懸濁させ、アルカリ等
による沈殿反応により当該金属酸化物、水酸化物をマイ
カ表面に析出させ、必要に応じて、熱処理を行う方法が
挙げられる。また、金属酸化物被着雲母は、着色顔料と
して市販されているものを使用することもできる。例え
ば、メルク・ジャパン（株）製のＴＩＭＩＲＯＮ（ＳＵ
ＰＥＲ ＲＥＤ，ＳＵＰＥＲ ＢＬＵＥ，ＳＵＰＥＲ
ＧＲＥＥＮ，ＳＵＰＥＲ ＧＯＬＤ）等が挙げられる。
【００１１】雲母上の金属酸化物層に被着させる金及び
／又は銀の微粒子は粒径が１〜５００nmで、その被着量
は雲母に対して０．００１〜２％とすることが好まし
い。この範囲を逸脱すると鮮やかな発色及び低溶出性が
得られないことがあり好ましくない。このような範囲の
微粒子を被着せしめる方法としては、硝酸銀、塩化金酸
等の水溶液から、金及び／又は銀の粒子を金属酸化物層
表面上に析出せしめる方法が挙げられる。例えば金又は
及び銀微粒子を０．００１〜２．０００％被着させる方
法としては、塩化金酸塩溶液、硝酸銀溶液等の中に上記
金属酸化物層被覆マイカを懸濁させ、クエン酸、クエン
酸ナトリウム等で湿式還元する公知の方法が利用できる
が、本発明の効果を損なわないためには、以下の方法が
望ましい。即ち、塩化金酸塩溶液、硝酸銀溶液の濃度
は、０．０１〜１．０mol ／ｌ、当該溶液中の金属酸化
物層被覆マイカの懸濁濃度は、０．１〜１０．０％、還
元剤であるクエン酸塩の添加量は、塩化金酸溶液、硝酸
銀溶液中の金、銀mole濃度に対して、０．１〜１０．０
倍量が望ましく、通常０．１〜１０％の水溶液で用いら
れる。更に、反応温度は、３０〜９０℃が望ましい。こ
の範囲外では、被着する金、銀微粒子の粒径が１〜５０
０nmの範囲以外となり、本発明の効果を損なうことがあ
る。
／又は銀の微粒子は粒径が１〜５００nmで、その被着量
は雲母に対して０．００１〜２％とすることが好まし
い。この範囲を逸脱すると鮮やかな発色及び低溶出性が
得られないことがあり好ましくない。このような範囲の
微粒子を被着せしめる方法としては、硝酸銀、塩化金酸
等の水溶液から、金及び／又は銀の粒子を金属酸化物層
表面上に析出せしめる方法が挙げられる。例えば金又は
及び銀微粒子を０．００１〜２．０００％被着させる方
法としては、塩化金酸塩溶液、硝酸銀溶液等の中に上記
金属酸化物層被覆マイカを懸濁させ、クエン酸、クエン
酸ナトリウム等で湿式還元する公知の方法が利用できる
が、本発明の効果を損なわないためには、以下の方法が
望ましい。即ち、塩化金酸塩溶液、硝酸銀溶液の濃度
は、０．０１〜１．０mol ／ｌ、当該溶液中の金属酸化
物層被覆マイカの懸濁濃度は、０．１〜１０．０％、還
元剤であるクエン酸塩の添加量は、塩化金酸溶液、硝酸
銀溶液中の金、銀mole濃度に対して、０．１〜１０．０
倍量が望ましく、通常０．１〜１０％の水溶液で用いら
れる。更に、反応温度は、３０〜９０℃が望ましい。こ
の範囲外では、被着する金、銀微粒子の粒径が１〜５０
０nmの範囲以外となり、本発明の効果を損なうことがあ
る。
【００１２】
【発明の効果】上記の如くして得られた本発明の抗菌性
着色粉体は、金又は／及び銀の溶出量が１０ppm 以下で
あり、ＣＩＥ１９７６（Ｌ* ，ａ* ，ｂ* ）均等知覚色
空間で表示したＬ* 値＝２０〜９５、ａ* 値＝−５〜３
０、ｂ* 値＝−３０〜２０の色相を呈する。またその抗
菌性、脱臭効果は、従来の抗菌性粉体に較べ優れてい
る。従って、高分子製品、繊維製品、塗料等に配合した
場合、着色力、抗菌性、安全性は従来品に較べて高く、
産業上有用である。
着色粉体は、金又は／及び銀の溶出量が１０ppm 以下で
あり、ＣＩＥ１９７６（Ｌ* ，ａ* ，ｂ* ）均等知覚色
空間で表示したＬ* 値＝２０〜９５、ａ* 値＝−５〜３
０、ｂ* 値＝−３０〜２０の色相を呈する。またその抗
菌性、脱臭効果は、従来の抗菌性粉体に較べ優れてい
る。従って、高分子製品、繊維製品、塗料等に配合した
場合、着色力、抗菌性、安全性は従来品に較べて高く、
産業上有用である。
【００１３】
【実施例】次に、実施例及び比較例を挙げて本発明を更
に詳細に説明するが本発明はこれらに限定されるもので
はない。尚、本実施例及び比較例における測定値は、次
に示す方法により測定した。
に詳細に説明するが本発明はこれらに限定されるもので
はない。尚、本実施例及び比較例における測定値は、次
に示す方法により測定した。
【００１４】１）被着粒子粒径 高分解能走査型電子顕微鏡による１０万倍の拡大観察像
上で、被着粒子５００個について、その直径をＦｅｒｅ
ｔ径で測定し、粒径分布及び平均粒径を求めた。
上で、被着粒子５００個について、その直径をＦｅｒｅ
ｔ径で測定し、粒径分布及び平均粒径を求めた。
【００１５】２）被着量 抗菌性着色粉体１ｇを王水に溶解し、その溶液中の銀又
は金のイオン濃度をプラズマ発光分析により測定し、銀
又は金の被着量を求めた。
は金のイオン濃度をプラズマ発光分析により測定し、銀
又は金の被着量を求めた。
【００１６】３）色測定 ＪＩＳ Ｚ８７２２に準拠して、分光色差計ＳＺ−Σ８
０（日本電色工業（株）製）を用いて測色を行った。そ
して測定結果は、Ｌ* 値、ａ* 値、ｂ* 値（ＣＩＥ １
９７６（Ｌ* ，ａ* ，ｂ* ）均等知覚色空間で表示した
値）で示した。
０（日本電色工業（株）製）を用いて測色を行った。そ
して測定結果は、Ｌ* 値、ａ* 値、ｂ* 値（ＣＩＥ １
９７６（Ｌ* ，ａ* ，ｂ* ）均等知覚色空間で表示した
値）で示した。
【００１７】４）被着物溶出量 抗菌性着色粉体０．１ｇを１００mlの純水に懸濁し、１
２時間攪拌した後、遠心分離により固液分離を行う。上
澄み液を孔サイズ０．２２μm のメンブランフィルター
を用いて濾過し、濾液中の銀又は金の濃度をプラズマ発
光分析により測定し、銀又は金の溶出量を求めた。
２時間攪拌した後、遠心分離により固液分離を行う。上
澄み液を孔サイズ０．２２μm のメンブランフィルター
を用いて濾過し、濾液中の銀又は金の濃度をプラズマ発
光分析により測定し、銀又は金の溶出量を求めた。
【００１８】実施例１ 雲母表面に厚さ１２４nmのＴｉＯ2 層を被覆した、青色
雲母チタン顔料（平均粒径＝２１．１μm 、ＴＩＭＩＲ
ＯＮ ＳＵＰＥＲ ＢＬＵＥ，メルク・ジャパン（株）
製）２ｇをイオン交換水４００ｇ中に懸濁し、これに、
濃度０．１mol／ｌの硝酸銀水溶液１．８mlを加え、９
０℃に加温した。この混合液を攪拌している中に、１％
クエン酸ナトリウム溶液２．２ｇを滴下し、９０℃に２
時間維持したその後、室温まで冷却し、濾過を行った。
更に、２ｌのイオン交換水で洗浄を行った後、送風乾燥
機を用いて１００℃で２４時間乾燥を行い、本発明の銀
被着抗菌性着色粉体を得た。得られた粉体の色は青紫色
で Ｌ* ＝ ３９．３ ａ* ＝ １２．４ ｂ* ＝−１０．３ であり、真珠光沢を示すものであった。高分解能走査型
電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）により、雲母チタンの表面
に粒径１５〜６０nm（平均粒径＝３１．５nm）の銀超微
粒子が被着していることが観察された。銀の被着量は、
基材に対し０．７％であり、銀の溶出量は０．１８ppm
であった。
雲母チタン顔料（平均粒径＝２１．１μm 、ＴＩＭＩＲ
ＯＮ ＳＵＰＥＲ ＢＬＵＥ，メルク・ジャパン（株）
製）２ｇをイオン交換水４００ｇ中に懸濁し、これに、
濃度０．１mol／ｌの硝酸銀水溶液１．８mlを加え、９
０℃に加温した。この混合液を攪拌している中に、１％
クエン酸ナトリウム溶液２．２ｇを滴下し、９０℃に２
時間維持したその後、室温まで冷却し、濾過を行った。
更に、２ｌのイオン交換水で洗浄を行った後、送風乾燥
機を用いて１００℃で２４時間乾燥を行い、本発明の銀
被着抗菌性着色粉体を得た。得られた粉体の色は青紫色
で Ｌ* ＝ ３９．３ ａ* ＝ １２．４ ｂ* ＝−１０．３ であり、真珠光沢を示すものであった。高分解能走査型
電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）により、雲母チタンの表面
に粒径１５〜６０nm（平均粒径＝３１．５nm）の銀超微
粒子が被着していることが観察された。銀の被着量は、
基材に対し０．７％であり、銀の溶出量は０．１８ppm
であった。
【００１９】実施例２ 雲母表面に厚さ１００nmのＴｉＯ2 層を被覆した赤色雲
母チタン（平均粒径＝１８．３μm 、ＴＩＭＩＲＯＮ
ＳＵＰＥＲ ＲＥＤ，メルク・ジャパン（株）製）を用
いた。この粉体４ｇを基材として、実施例１と同様の手
順によって銀被着抗菌性着色粉体を得た。得られた粉体
の色は赤紫色で Ｌ* ＝５４．０ ａ* ＝ ９．４ ｂ* ＝ ５．０ であり、真珠光沢を示すものであった。ＦＥ−ＳＥＭに
より被着している銀超微粒子の粒径分布は１０〜５０nm
（平均粒径＝２３．２nm）であることが観察された。銀
の被着量は、基材に対し０．４％であり、銀の溶出量は
０．１０ppm であった。
母チタン（平均粒径＝１８．３μm 、ＴＩＭＩＲＯＮ
ＳＵＰＥＲ ＲＥＤ，メルク・ジャパン（株）製）を用
いた。この粉体４ｇを基材として、実施例１と同様の手
順によって銀被着抗菌性着色粉体を得た。得られた粉体
の色は赤紫色で Ｌ* ＝５４．０ ａ* ＝ ９．４ ｂ* ＝ ５．０ であり、真珠光沢を示すものであった。ＦＥ−ＳＥＭに
より被着している銀超微粒子の粒径分布は１０〜５０nm
（平均粒径＝２３．２nm）であることが観察された。銀
の被着量は、基材に対し０．４％であり、銀の溶出量は
０．１０ppm であった。
【００２０】実施例３ 実施例１で使用した雲母表面に厚さ１２４nmのＴｉＯ2
層を被覆した青色雲母チタン顔料（平均粒径＝２１．１
μm ）５ｇを、濃度０．０１mol ／ｌの塩化金酸水溶液
１０００ｇに懸濁し、８０℃まで加温した。この懸濁液
に、８０℃まで加温した１％クエン酸溶液１０ｇを添加
した。３０分間８０℃に保持した後、更に９０℃で１０
分間熟成した。その後、室温まで冷却し、濾過、洗浄
後、送風乾燥機を用いて、１００℃で２４時間乾燥を行
い、本発明の金被着抗菌性着色粉体を得た。得られた粉
体の色は、緑色で、 Ｌ* ＝５１．２ ａ* ＝１０．３ ｂ* ＝−２．９ であり、真珠光沢を示すものであった。ＦＥ−ＳＥＭに
より被着している金超微粒子の粒径分布は１５〜６０nm
（平均粒径＝３２．１nm）であることが観察された。金
の被着量は、基材に対し０．９％であり、金の溶出量は
０．１３ppm であった。
層を被覆した青色雲母チタン顔料（平均粒径＝２１．１
μm ）５ｇを、濃度０．０１mol ／ｌの塩化金酸水溶液
１０００ｇに懸濁し、８０℃まで加温した。この懸濁液
に、８０℃まで加温した１％クエン酸溶液１０ｇを添加
した。３０分間８０℃に保持した後、更に９０℃で１０
分間熟成した。その後、室温まで冷却し、濾過、洗浄
後、送風乾燥機を用いて、１００℃で２４時間乾燥を行
い、本発明の金被着抗菌性着色粉体を得た。得られた粉
体の色は、緑色で、 Ｌ* ＝５１．２ ａ* ＝１０．３ ｂ* ＝−２．９ であり、真珠光沢を示すものであった。ＦＥ−ＳＥＭに
より被着している金超微粒子の粒径分布は１５〜６０nm
（平均粒径＝３２．１nm）であることが観察された。金
の被着量は、基材に対し０．９％であり、金の溶出量は
０．１３ppm であった。
【００２１】実施例４ 平均粒径１８．２μm のマイカ５ｇを０．２mol ／ｌの
硫酸亜鉛溶液１０００ml中に懸濁し、２規定の水酸化ナ
トリウム溶液を１５０ml添加し、その後８０℃で１０分
間熟成することにより、酸化亜鉛被覆マイカを調製し
た。その粉体２ｇを基材として、実施例１と同様の手順
を行うことで、銀被着抗菌性着色粉体を得た。得られた
粉体の色は、金色で、 Ｌ* ＝４３．９ ａ* ＝ ３．３ ｂ* ＝１０．６ であった。ＦＥ−ＳＥＭによる観察の結果、被着してい
る銀粒子の粒径は、１０〜６０nmで平均粒径は２４．７
nmであった。また、銀の被着量は基材に対し０．８％
で、溶出量は０．２１ppm であった。同様の手順によ
り、実施例５〜１１の粉体を得た（表１）。いずれの粉
体も鮮やかな発色がみられた。被着している微粒子に凝
集は観察されず、また、被着物の溶出量は、いずれも１
０ppm 以下であった。
硫酸亜鉛溶液１０００ml中に懸濁し、２規定の水酸化ナ
トリウム溶液を１５０ml添加し、その後８０℃で１０分
間熟成することにより、酸化亜鉛被覆マイカを調製し
た。その粉体２ｇを基材として、実施例１と同様の手順
を行うことで、銀被着抗菌性着色粉体を得た。得られた
粉体の色は、金色で、 Ｌ* ＝４３．９ ａ* ＝ ３．３ ｂ* ＝１０．６ であった。ＦＥ−ＳＥＭによる観察の結果、被着してい
る銀粒子の粒径は、１０〜６０nmで平均粒径は２４．７
nmであった。また、銀の被着量は基材に対し０．８％
で、溶出量は０．２１ppm であった。同様の手順によ
り、実施例５〜１１の粉体を得た（表１）。いずれの粉
体も鮮やかな発色がみられた。被着している微粒子に凝
集は観察されず、また、被着物の溶出量は、いずれも１
０ppm 以下であった。
【００２２】比較例１ 平均粒径１８．６μm の雲母粉体２ｇをイオン交換水４
００ｇ中に懸濁し、これに、０．１mol ／ｌ硝酸銀水溶
液５．４mlを加え、９０℃に加温した。この混合液を攪
拌している中に、１％尿素溶液８ｇを滴下し、沸騰させ
２時間維持した。続いて、室温まで冷却し、濾過後３ｌ
のイオン交換水で洗浄を行った。その後、送風乾燥機を
用いて１００℃で２４時間乾燥を行い、銀被着マイカを
調製した。得られた粉体は灰白色であった。被着銀粒子
の粒径は、１４０〜７５０nmで、５００nm以上の粒子
や、凝集した粒子が数多く観察された。
００ｇ中に懸濁し、これに、０．１mol ／ｌ硝酸銀水溶
液５．４mlを加え、９０℃に加温した。この混合液を攪
拌している中に、１％尿素溶液８ｇを滴下し、沸騰させ
２時間維持した。続いて、室温まで冷却し、濾過後３ｌ
のイオン交換水で洗浄を行った。その後、送風乾燥機を
用いて１００℃で２４時間乾燥を行い、銀被着マイカを
調製した。得られた粉体は灰白色であった。被着銀粒子
の粒径は、１４０〜７５０nmで、５００nm以上の粒子
や、凝集した粒子が数多く観察された。
【００２３】比較例２ 平均粒径３．５μm のゼオライト粉体２ｇを基材とし
て、比較例１と同様の手順により銀被着ゼオライトを調
製した。得られた粉体は灰白色であった。化学分析によ
り、銀は２．９％含まれていることを確かめたが、高分
解能走査型電子顕微鏡による観察では、銀微粒子はゼオ
ライトの表面に観察されなかった。
て、比較例１と同様の手順により銀被着ゼオライトを調
製した。得られた粉体は灰白色であった。化学分析によ
り、銀は２．９％含まれていることを確かめたが、高分
解能走査型電子顕微鏡による観察では、銀微粒子はゼオ
ライトの表面に観察されなかった。
【００２４】比較例３ 基材としては、実施例１で用いた青色マイカチタン顔料
を、還元剤として１％クエン酸ナトリウム水溶液６．６
ｇを用いて、比較例１と同様の手順により、銀粒子被着
雲母チタンを調製した。得られた粉体は、青紫色で真珠
光沢を示した。被着銀粒子の粒径は、１３０〜８２０nm
で、５００nm以上の粒子や、凝集した粒子が観察され
た。
を、還元剤として１％クエン酸ナトリウム水溶液６．６
ｇを用いて、比較例１と同様の手順により、銀粒子被着
雲母チタンを調製した。得られた粉体は、青紫色で真珠
光沢を示した。被着銀粒子の粒径は、１３０〜８２０nm
で、５００nm以上の粒子や、凝集した粒子が観察され
た。
【００２５】以上の抗菌性着色粉体のデータを表１に示
す。
す。
【００２６】
【表１】
【００２７】試験例１ 実施例１〜４で得られた、抗菌性着色粉体をサンプルと
して、下記の抗菌性試験１を行った。比較例として、無
添加の場合、銀粉１０μg 、チタン層厚１４０nmの雲母
チタン１mgについて、同様の試験を行った。その結果を
表２に示す。
して、下記の抗菌性試験１を行った。比較例として、無
添加の場合、銀粉１０μg 、チタン層厚１４０nmの雲母
チタン１mgについて、同様の試験を行った。その結果を
表２に示す。
【００２８】１）抗菌性試験１ 試験菌株として、エシェリヒア・コリ（Ｅｓｈｅｒｉｃ
ｈｉａ ｃｏｌｉ ＩＦＯ１３１１１）、プロテウス・
ブルガリス（Ｐｒｏｔｅｕｓ ｖｕｌｇａｒｉｓ ＩＦ
Ｏ３１６７）、シュードモナス・エルギノーサ（Ｐｓｅ
ｕｄｏｍａｎａｓ ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ ＩＦＯ１３
２７５）、スタフィロコッカス・アウレウス（Ｓｔａｐ
ｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ ＩＦＯ１３２７
６）、ストレプトコッカス・ミュータンス（Ｓｔｒｅｐ
ｔｏｃｏｃｃｕｓ ｍｕｔａｎｓＡＴＣＣ２５１７５）
を用い、本発明の抗菌性着色粉体１mgと滅菌水１ml中で
混合した。その後、滅菌生理食塩水で希釈し、ＳＣＤ寒
天培地（ダイゴ）に接種した。３７℃で２日間培養後の
生育コロニー数を測定し、生菌数（ＣＦＵ／ml）を求め
た。
ｈｉａ ｃｏｌｉ ＩＦＯ１３１１１）、プロテウス・
ブルガリス（Ｐｒｏｔｅｕｓ ｖｕｌｇａｒｉｓ ＩＦ
Ｏ３１６７）、シュードモナス・エルギノーサ（Ｐｓｅ
ｕｄｏｍａｎａｓ ａｅｒｕｇｉｎｏｓａ ＩＦＯ１３
２７５）、スタフィロコッカス・アウレウス（Ｓｔａｐ
ｈｙｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ ＩＦＯ１３２７
６）、ストレプトコッカス・ミュータンス（Ｓｔｒｅｐ
ｔｏｃｏｃｃｕｓ ｍｕｔａｎｓＡＴＣＣ２５１７５）
を用い、本発明の抗菌性着色粉体１mgと滅菌水１ml中で
混合した。その後、滅菌生理食塩水で希釈し、ＳＣＤ寒
天培地（ダイゴ）に接種した。３７℃で２日間培養後の
生育コロニー数を測定し、生菌数（ＣＦＵ／ml）を求め
た。
【００２９】
【表２】
【００３０】上記表２に示す様に、本発明品はいずれの
菌株に対しても顕著な殺菌性を示した。
菌株に対しても顕著な殺菌性を示した。
【００３１】試験例２ 実施例１〜４で得られた、抗菌性着色粉体をサンプルと
して、下記の抗菌性試験２を行った。比較例として、無
添加の場合及び、比較例１〜３で得られた粉体、硝酸銀
５μg について、同様の試験を行った。その結果を表３
に示す。
して、下記の抗菌性試験２を行った。比較例として、無
添加の場合及び、比較例１〜３で得られた粉体、硝酸銀
５μg について、同様の試験を行った。その結果を表３
に示す。
【００３２】２）殺菌性試験２ 成人男子より採取した唾液中細菌を試験菌株として用
い、本発明の抗菌性着色粉体１mgと滅菌水１ml中で混合
した。その後、滅菌生理食塩水で希釈し、ＳＣＤ寒天培
地に接種した。３７℃、２日間培養後の生育コロニー数
を測定し、生菌数（ＣＦＵ／ml）を求めた。
い、本発明の抗菌性着色粉体１mgと滅菌水１ml中で混合
した。その後、滅菌生理食塩水で希釈し、ＳＣＤ寒天培
地に接種した。３７℃、２日間培養後の生育コロニー数
を測定し、生菌数（ＣＦＵ／ml）を求めた。
【００３３】
【表３】
【００３４】表３に示される如く本発明の抗菌性着色粉
体は、唾液中細菌に対しても顕著な殺菌性を示した。
体は、唾液中細菌に対しても顕著な殺菌性を示した。
【００３５】試験例３ 実施例１〜４で得られた抗菌性着色粉体をサンプルとし
て、下記の脱臭力試験を行った。比較例として、無添加
の場合及び、比較例１〜３で得られた粉体、雲母チタ
ン、活性炭について同様の試験を行った。その結果を表
４に示す。
て、下記の脱臭力試験を行った。比較例として、無添加
の場合及び、比較例１〜３で得られた粉体、雲母チタ
ン、活性炭について同様の試験を行った。その結果を表
４に示す。
【００３６】３）脱臭力試験 １０mlのガスクロバイアルに本発明の抗菌性着色粉体を
０．１mg秤量し、イオン交換水を１ml添加した後バイア
ルを密栓した。この中に、濃度１００μg ／mlのメチル
メルカプタンのベンゼン溶液２μl を注入した。３７
℃、５分間インキュベート後、ヘッドスペースガス中に
含まれる、メチルメルカプタンの濃度をガスクロマトグ
ラフにより測定した。
０．１mg秤量し、イオン交換水を１ml添加した後バイア
ルを密栓した。この中に、濃度１００μg ／mlのメチル
メルカプタンのベンゼン溶液２μl を注入した。３７
℃、５分間インキュベート後、ヘッドスペースガス中に
含まれる、メチルメルカプタンの濃度をガスクロマトグ
ラフにより測定した。
【００３７】
【表４】
【００３８】表４に示す如く、本発明品は、顕著な脱臭
能が認められた。
能が認められた。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｄ０６Ｍ 11/83 Ｃ０９Ｄ 5/14 // Ｃ０９Ｄ 5/14 Ｄ０６Ｍ 11/00 Ｇ (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C09C 1/40 C09C 3/06 A01N 25/08 A01N 59/00
Claims (5)
- 【請求項１】 表面に屈折率２．０〜３．０の金属酸化
物を被着した雲母上に、金及び／又は銀の微粒子を雲母
に対し０．００１〜２重量％被着せしめたことを特徴と
する抗菌性着色粉体。 - 【請求項２】 金属酸化物が、酸化チタン、酸化亜鉛及
び酸化ジルコニウムから選ばれる１種又は２種以上であ
る請求項１記載の抗菌性着色粉体。 - 【請求項３】 雲母の平均粒径が０．０１〜２５μm で
ある請求項１記載の抗菌性着色粉体。 - 【請求項４】 金属酸化物の層の厚さが１０〜５００nm
である請求項１記載の抗菌性着色粉体。 - 【請求項５】 金及び／又は銀の微粒子の粒径が１〜５
００nmである請求項１記載の抗菌性着色粉体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4019944A JP3018125B2 (ja) | 1992-02-05 | 1992-02-05 | 抗菌性着色粉体 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4019944A JP3018125B2 (ja) | 1992-02-05 | 1992-02-05 | 抗菌性着色粉体 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05214262A JPH05214262A (ja) | 1993-08-24 |
| JP3018125B2 true JP3018125B2 (ja) | 2000-03-13 |
Family
ID=12013319
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4019944A Expired - Fee Related JP3018125B2 (ja) | 1992-02-05 | 1992-02-05 | 抗菌性着色粉体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3018125B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101957609B1 (ko) * | 2017-07-05 | 2019-03-13 | 양한석 | 공기의 흐름을 이용하여 추진력을 갖는 보조장치 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE69521082T2 (de) * | 1994-08-01 | 2002-03-07 | Maruwa Kck Co Ltd | Metallisches bakterizides Mittel |
| DE19647038B4 (de) * | 1996-11-14 | 2007-02-22 | Ferro Gmbh | Kugelförmige Pigmente, Verfahren zu ihrer Herstellung und deren Verwendung |
| JP2003003089A (ja) * | 2001-06-26 | 2003-01-08 | Kao Corp | 被覆粉体 |
| KR100430826B1 (ko) * | 2002-02-01 | 2004-05-10 | 김명섭 | 삼베 원단에 금분의 코팅방법 |
| JP2004323555A (ja) * | 2003-04-21 | 2004-11-18 | Nippon Paint Co Ltd | 金属コロイド光輝材およびその製造方法 |
| KR100666006B1 (ko) * | 2006-01-19 | 2007-01-09 | 이덕기 | 금사직물지 제조방법 |
| ES2824729T3 (es) * | 2017-12-22 | 2021-05-13 | Imertech Sas | Método de preparación del material inorgánico en partículas tratado con agente antimicrobiano |
-
1992
- 1992-02-05 JP JP4019944A patent/JP3018125B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101957609B1 (ko) * | 2017-07-05 | 2019-03-13 | 양한석 | 공기의 흐름을 이용하여 추진력을 갖는 보조장치 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05214262A (ja) | 1993-08-24 |
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