CN102693844A - 采用脉冲电磁场制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法 - Google Patents

采用脉冲电磁场制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法 Download PDF

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Abstract

一种采用脉冲电磁场制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，将FTO导电玻璃片放入超声波清洗器中清洗；将乙酸锌、乙醇胺和乙二醇甲醚的混合溶液I滴到导电玻璃片上，用匀胶机涂覆均匀，热处理，制ZnO薄膜；将涂覆ZnO薄膜的FTO导电玻璃片放入反应釜内，将硝酸铝、硝酸锌和六次甲基四胺加入去离子水的混合溶液II注入反应釜，对反应釜中的反应体系施加脉冲电磁场处理，处理后将反应釜移入恒温箱进行水热反应后，冲洗玻璃表面的沉淀物，干燥，得Al掺杂ZnO纳米片阵列。该方法操作简单、能耗低，所得纳米片的取向一致，垂直度较高，纳米片排列整齐，比表面积大，作为光阳极时，有利于电子传输，提高染料敏化太阳能电池效率。

Description

采用脉冲电磁场制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，特别涉及一种采用脉冲电磁场制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法。
背景技术
染料敏化太阳能电池(DSSC)是一种新型的太阳能电池，具有价格低廉、制作工艺简单和环境友好等优点，有望成为新一代太阳电池的主导。根据直线传输理论，电子在垂直于导电基底的单晶阵列结构中传输具有极高的传输速率和最低损耗，能够减少电子传输时间，有利于提高电池转化效率。因此，高垂直度一维ZnO纳米结构阵列作为光阳极材料是太阳能染料敏化电池的主要研究方向。
目前，合成ZnO纳米结构阵列的方法主要有热蒸发法、碳热还原法、脉冲激光沉积法和水热法等。热蒸发法主要采用ZnO作为原料，直接加热蒸发到衬底上形成纳米结构阵列，该方法一般需要较高的温度，合成能耗较大。碳热还原法也属于热蒸发法的一种，该方法虽然降低了合成温度，但是在合成过程中常引入杂质碳，对纳米结构的电学性能影响较大。脉冲激光沉积法所需设备昂贵，不适合生产大面积ZnO纳米结构阵列。水热法由于反应在水溶液中进行，反应温度较低，设备简单，便于自动化生产，适合大规模生产而备受重视，但是该方法所得产物阵列垂直度低，排列不整齐等问题。
一维ZnO纳米结构的形貌较多，而目前最多的是纳米棒阵列，但纳米棒的生长长径比（长度与直径的比值）和密度具有一定的限制，因此ZnO纳米棒阵列作为光阳极不利于染料的吸附，影响光电转换效率。ZnO纳米片阵列由于片结构的厚度更薄，具有更大的比表面积，有利于染料的吸附，有利于提高光电转换效率。然而，对于ZnO纳米片结构的形貌难控制，存在有序度较低，高度/厚度比值较小等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种采用脉冲电磁场制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，该方法操作简单、能耗低，所得纳米片阵列垂直度好、排列整齐、电学性能好。
本发明的技术解决方案是：
采用脉冲电磁场技术制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，其特殊之处是：
1、将FTO导电玻璃片放入温度为75~85℃的超声波清洗器中清洗4~6min后，取出用去离子水漂洗，在真空干燥箱中干燥4~6h；
2、用乙二醇甲醚作为溶剂将乙酸锌、乙醇胺配制混合溶液I，其中，乙酸锌与乙醇胺、乙二醇甲醚的体积比分别为1：1~1：1.5、1：7.5~1：8；
3、将配制的混合溶液I滴到导电玻璃片上并涂覆均匀进行镀膜，所述的混合溶液滴加量与导电玻璃片面积的关系为0.25～1ml/100mm2，将涂覆有混合溶液的FTO导电玻璃片置于管式加热炉中，加热到300~340℃，保温15~20min，冷却至室温；
4、重复第三步3~5次，在FTO导电玻璃片上即得到ZnO薄膜；
5、将硝酸铝、硝酸锌和六次甲基四胺加入去离子水中配制浓度为0.04~0.05mol/L的混合溶液II，其中，硝酸铝与硝酸锌、六次甲基四胺的摩尔比分别为1：32～1：99、1：33～1：100，将涂覆ZnO薄膜的FTO导电玻璃片放入反应釜内，将配制的混合溶液II注入反应釜中，注入量为反应釜容积的60%～70%；
6、用脉冲电磁场装置对反应釜中的反应体系施加脉冲电磁场处理，脉冲时间为1~3min，脉冲电压为600~700V，脉冲频率为6~9Hz，处理后将反应釜移入恒温箱进行水热合成反应，温度为95~100℃，时间为5~6h，降温至室温后取出FTO导电玻璃片，用去离子水冲洗掉玻璃表面的白色沉淀物，放入恒温干燥箱中80~90℃保温3-5h，即得Al掺杂ZnO纳米片阵列。
所述硝酸铝与硝酸锌、六次甲基四胺的摩尔比分别为1：32～1：49、1：33～1：50。
混合溶液II注入反应釜时，用玻璃棒引流。
所述反应釜内胆材料为聚四氟乙烯，外胆材料为不锈钢，电磁线圈缠绕在反应釜内胆上，使脉冲电磁场对的混合溶液II作用效果更强。
脉冲电磁场处理时，脉冲时间为2min，脉冲电压为650V，脉冲频率为7Hz。
本发明基于脉冲电磁场具有的间歇式、能量密度高的特点以及外场和原子团簇之间的交互作用，采用脉冲电磁场制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，该方法具有以下优点：
1、在ZnO中掺Al金属离子，Al作为施主掺杂元素不仅可以降低ZnO的电阻，增加电子传输能力，同时可以减小ZnO的禁带宽度，增加太阳光的吸收；
2、Al掺杂ZnO纳米片的取向一致，垂直度较高，纳米片排列整齐，比表面积大，作为光阳极时，有利于电子传输，从而提高染料敏化太阳能电池效率；
3、不需要加入表面活性剂，避免了产物和添加剂难以分离的问题，同时不会将杂质带入反应体系，产品质量不会受到影响；
4、操作简单，能耗低，运行费用低，设备占地面积小，工艺参数易调节，对其所处理的对象以及周围环境没有污染，是一种比较清洁环保的处理方法。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图；
图2是施加脉冲电磁场装置示意图；
图3是施加脉冲电磁场条件下制备的Al掺杂ZnO纳米片阵列的SEM平面图；
图4 是施加脉冲电磁场条件下制备的Al掺杂ZnO纳米片阵列的SEM侧视图；
图5是未施加脉冲电磁场条件下制备的Al掺杂ZnO纳米片阵列的SEM平面图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法如下：
1、将FTO导电玻璃片(尺寸为：20×20×3mm)放入温度为80℃的超声波清洗器中清洗5min后，取出用去离子水漂洗，在真空干燥箱中干燥5h；
2、以乙二醇甲醚作为溶剂，用2ml乙酸锌、2ml乙醇胺和15ml乙二醇甲醚配制混合溶液I；
3、取3ml配制的混合溶液I滴到导电玻璃片上，用匀胶机涂覆均匀该溶液后，将涂覆有混合溶液的FTO导电玻璃片置于管式加热炉中热处理，加热到320℃，保温18min，冷却至室温；
4、重复第三步4次，在FTO导电玻璃片上即得到一层致密、均匀的ZnO薄膜；
5、将0.01mol硝酸铝、0.99mol硝酸锌和1mol六次甲基四胺加入45L去离子水中配制混合溶液II，将涂覆ZnO薄膜的FTO导电玻璃片（作为基片）放入反应釜内，所述反应釜内胆材料为聚四氟乙烯、外胆材料为不锈钢，用玻璃棒引流方式缓慢的将配制的混合溶液II注入反应釜中，注入量为反应釜容积的60%，旋紧反应釜的盖子；
6、如图2所示，用脉冲电磁场装置（本实施例中采用电脉冲发生器，电磁线圈缠绕在反应釜内胆上）在650V脉冲电压、7Hz脉冲频率下对反应釜中的反应体系施加脉冲电磁场处理2min后，将反应釜移入恒温箱，在97℃下水热合成反应5.5h，降温至室温后取出FTO导电玻璃片，用去离子水冲洗掉玻璃表面的白色沉淀物，放入恒温干燥箱中80℃保温3h，即得Al掺杂ZnO纳米片阵列；SEM平面图如图3所示，SEM侧视图如图4所示。
由图3可知，纳米结构的形貌几乎全由纳米片交错构成，组织比较均匀；由图4从侧面图清晰看出纳米片，取向高度一致，垂直于衬底；根据图3、图4统计计算可知，纳米片的比表面积为0.116。
实施例2
1、将FTO导电玻璃片(尺寸为：20×20×3mm)放入温度为75℃的超声波清洗器中清洗4min后，取出用去离子水漂洗，在真空干燥箱中干燥4h；
2、以乙二醇甲醚作为溶剂，用3ml乙酸锌、4ml乙醇胺和24ml乙二醇甲醚配制混合溶液I；
3、取6ml配制的混合溶液I滴到导电玻璃片上，用匀胶机涂覆均匀该溶液后，将涂覆有混合溶液的FTO导电玻璃片置于管式加热炉中热处理，加热到300℃，保温15min，冷却至室温；
4、重复第三步5次，在FTO导电玻璃片上即得到一层致密、均匀的ZnO薄膜；
5、将0.01mol硝酸铝、0.49mol硝酸锌和0.5mol六次甲基四胺加入25L去离子水中配制混合溶液II，将涂覆ZnO薄膜的FTO导电玻璃片（作为基片）放入反应釜内，所述反应釜内胆材料为聚四氟乙烯、外胆材料为不锈钢，用玻璃棒引流方式缓慢的将配制的混合溶液II注入反应釜中，注入量为反应釜容积的70%，旋紧反应釜的盖子；
6、用脉冲电磁场装置（本实施例中采用电脉冲发生器，电磁线圈缠绕在反应釜内胆上）在600V脉冲电压、6Hz脉冲频率下对反应釜中的反应体系施加脉冲电磁场处理3min后，将反应釜移入恒温箱，在95℃下水热合成反应5h，降温至室温后取出FTO导电玻璃片，用去离子水冲洗掉玻璃表面的白色沉淀物，放入恒温干燥箱中85℃保温4h，即得Al掺杂ZnO纳米片阵列；所得Al掺杂ZnO纳米片阵列形貌与实例1相似。
实施例3
1、将FTO导电玻璃片(尺寸为：20×20×3mm)放入温度为85℃的超声波清洗器中清洗6min后，取出用去离子水漂洗，在真空干燥箱中干燥6h；
2、以乙二醇甲醚作为溶剂，用4ml乙酸锌、6ml乙醇胺和31ml乙二醇甲醚配制混合溶液I；
3、取12ml配制的混合溶液I滴到导电玻璃片上，用匀胶机涂覆均匀该溶液后，将涂覆有混合溶液的FTO导电玻璃片置于管式加热炉中热处理，加热到340℃，保温20min，冷却至室温；
4、重复第三步3次，在FTO导电玻璃片上即得到一层致密、均匀的ZnO薄膜；
5、将0.01mol硝酸铝、0.32mol硝酸锌和0.33mol六次甲基四胺加入13.2L去离子水中配制混合溶液II，将涂覆ZnO薄膜的FTO导电玻璃片（作为基片）放入反应釜内，反应釜内胆材料为聚四氟乙烯、外胆材料为不锈钢，用玻璃棒引流方式缓慢的将配制的混合溶液II注入反应釜中，注入量为反应釜容积的65%，旋紧反应釜的盖子；
6、用脉冲电磁场装置（本实施例中采用电脉冲发生器，电磁线圈缠绕在反应釜内胆上）在700V脉冲电压、9Hz脉冲频率下对反应釜中的反应体系施加脉冲电场处理1min后，将反应釜移入恒温箱，在100℃下水热合成反应6h，降温至室温后取出FTO导电玻璃片，用去离子水冲洗掉玻璃表面的白色沉淀物，放入恒温干燥箱中90℃保温5h，即得Al掺杂ZnO纳米片阵列；所得Al掺杂ZnO纳米片阵列形貌与实例1相似。
对比例1
1、将FTO导电玻璃片(尺寸为：20×20×3mm)放入温度为80℃的超声波清洗器中清洗5min后，取出用去离子水漂洗，在真空干燥箱中干燥5h；
2、以乙二醇甲醚作为溶剂，用2ml乙酸锌、2ml乙醇胺和15ml乙二醇甲醚配制混合溶液I；
3、取3ml配制的混合溶液I滴到导电玻璃片上，用匀胶机涂覆均匀该溶液后，将涂覆有混合溶液的FTO导电玻璃片置于管式加热炉中热处理，加热到320℃，保温18min，冷却至室温；
4、重复第三步4次，在FTO导电玻璃片上即得到一层致密、均匀的ZnO薄膜；
5、将0.01mol硝酸铝、0.99mol硝酸锌和1mol六次甲基四胺加入57L去离子水中配制混合溶液II，将涂覆ZnO薄膜的FTO导电玻璃片放入反应釜内，用玻璃棒引流方式缓慢的将配制的混合溶液II注入反应釜中，注入量为反应釜容积的60%，旋紧反应釜的盖子；
6、将反应釜移入恒温箱，在97℃下水热合成反应5.5h，降温至室温后取出FTO导电玻璃片，用去离子水冲洗掉玻璃表面的白色沉淀物，放入恒温干燥箱中50℃保温3h，即得Al掺杂ZnO纳米片阵列；即得Al掺杂ZnO纳米片阵列；SEM平面图如图5所示。
由图5可知，近似圆形的片状结构，片状结构排列凌乱，大量的纳米片水平漂浮在基底上，纳米片排列不整齐，垂直度较差；根据图5统计计算可知，纳米片的比表面积为0.0725。

Claims (5)

1.一种采用脉冲电磁场技术制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，其特征是：
1.1、将FTO导电玻璃片放入温度为75~85℃的超声波清洗器中清洗4~6min后，取出用去离子水漂洗，在真空干燥箱中干燥4~6h；
1.2、用乙二醇甲醚作为溶剂将乙酸锌、乙醇胺配制混合溶液I，其中，乙酸锌与乙醇胺、乙二醇甲醚的体积比分别为1：1~1：1.5、1：7.5~1：8；
1.3、将配制的混合溶液I滴到导电玻璃片上并涂覆均匀进行镀膜，所述的混合溶液滴加量与导电玻璃片面积的关系为0.25～1ml/100mm2，将涂覆有混合溶液的FTO导电玻璃片置于管式加热炉中，加热到300~340℃，保温15~20min，冷却至室温；
1.4、重复第三步3~5次，在FTO导电玻璃片上即得到ZnO薄膜；
1.5、将硝酸铝、硝酸锌和六次甲基四胺加入去离子水中配制浓度为0.04~0.05mol/L的混合溶液II，其中，硝酸铝与硝酸锌、六次甲基四胺的摩尔比分别为1：32～1：99、1：33～1：100，将涂覆ZnO薄膜的FTO导电玻璃片放入反应釜内，将配制的混合溶液II注入反应釜中，注入量为反应釜容积的60%～70%；
1.6、用脉冲电磁场装置对反应釜中的反应体系施加脉冲电磁场处理，脉冲时间为1~3min，脉冲电压为600~700V，脉冲频率为6~9Hz，处理后将反应釜移入恒温箱进行水热合成反应，温度为95~100℃，时间为5~6h，降温至室温后取出FTO导电玻璃片，用去离子水冲洗掉玻璃表面的白色沉淀物，放入恒温干燥箱中80~90℃保温3-5h，即得Al掺杂ZnO纳米片阵列。
2.根据权利要求1所述的采用脉冲电磁场技术制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，其特征是：所述硝酸铝与硝酸锌、六次甲基四胺的摩尔比分别为1：32～1：49、1：33～1：50。
3.根据权利要求1所述的采用脉冲电磁场技术制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，其特征是：混合溶液II注入反应釜时，用玻璃棒引流。
4.根据权利要求1所述的采用脉冲电磁场技术制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，其特征是：所述反应釜内胆材料为聚四氟乙烯，外胆材料为不锈钢，电磁线圈缠绕在反应釜内胆上。
5.根据权利要求1所述的采用脉冲电磁场技术制备Al掺杂ZnO纳米片阵列的方法，其特征是：脉冲电磁场处理时，脉冲时间为2min，脉冲电压为650V，脉冲频率为7Hz。
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