CN105836789A - 一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，包括如下步骤：采用二水合醋酸锌、甲醇和乙酸胺配制氧化锌前驱体溶液；清洗衬底；衬底在氧化锌前驱体溶液中浸渍多次提拉成膜，经干燥退火处理得到高纯度氧化锌薄膜晶种层；晶种层在二水合乙酸锌、硫酸镉、去离子水和乙二胺配制的生长溶液中生长多次，经清洗退火处理制得定向排列的多孔结构氧化锌纳米棒阵列。本发明制备的多孔结构氧化锌纳米棒阵列具有较大的比表面积，可以提供更多的空间利于分子吸附，并且本发明提供的制备方法成本低、对设备要求低，适用于大面积衬底。

Description

一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法
技术领域
本发明涉及多孔纳米材料制备领域，具体涉及一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法。
背景技术
氧化锌(ZnO)纳米材料是一种多功能材料，具有光电、压电、热电等诸多特性。一维纳米材料由于具有高比表面积和长径比从而展现出独特的光电磁学及化学性质，特别是一维纳米棒阵列由于大的比表面积利于原子、分子的有效吸附和载流子的快速迁移，在敏化太阳能电池、电化学传感器以及纳米紫外激光器等方面有很高的应用价值。
制备氧化锌纳米棒阵列的方法很多，包括水热法、分子束外延法、化学气相沉积法、化学水浴法等，其中化学水浴法制备工艺简单，成本低、能够在大面积衬底上制备氧化锌，且两步生长法能有效减小晶格失配现象而被广泛使用。
目前已有不少关于氧化锌纳米棒阵列的研究，更多的关注点放在提高其比表面积的研究，但是目前还未见有关于多孔结构氧化锌纳米棒阵列的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于包括如下步骤：a氧化锌前驱体溶液的配制，b沉积衬底的清洗，c沉积衬底在氧化锌前驱体溶液中浸渍提拉成膜，d浸渍提拉后的衬底热处理，e氧化锌纳米棒阵列的生长和清洗，f氧化锌纳米棒阵列的热处理，得到多孔结构氧化锌纳米棒阵列。
步骤a所述氧化锌前驱体溶液包括二水合醋酸锌、甲醇和乙酸胺，乙酸胺与二水合醋酸锌摩尔比为1:1；其配制为：先将二水合醋酸锌和甲醇混合配制成浓度为0.5mol/L的二水合醋酸锌的甲醇溶液，随后加入乙酸铵，得到氧化锌前驱体溶液。
步骤b所述沉积衬底为FTO导电玻璃，所述清洗包括先用清洁精清洗，接着依次用无水乙醇、去离子水、无水乙醇超声清洗30～60分钟。
步骤c所述浸渍提拉成膜包括将清洗后的沉积衬底置于提拉机上镀膜，浸渍时间为1-2min，提拉速度为0.8-2mm/s，提拉次数为3-5次。
优选的，每次提拉制得的湿膜先在空气中室温干燥2-30min，接着在300-450℃干燥5-90min。
更优选的，第一次提拉形成的湿膜在空气中室温干燥后在350-450℃干燥1-1.5小时，之后提拉形成的湿膜在空气中室温干燥后在300～350℃干燥5～30分钟。
步骤d所述浸渍提拉后的衬底热处理为：在350-450℃退火处理1-2小时，之后随炉冷却到室温，得到含有纳米氧化锌晶种层的沉积衬底。
步骤e所述氧化锌纳米棒阵列的生长和清洗包括将含有纳米氧化锌晶种层的沉积衬底垂直放入由二水合醋酸锌、硫酸镉、去离子水、乙二胺混合形成的生长溶液中进行水浴反应，反应温度为80～90℃，每隔2～2.5小时更换一次生长溶液，生长溶液更换次数为3次，生长完成后取出沉积衬底进行清洗、干燥、随后在去离子水和无水乙醇的混合溶液中浸泡，所述混合溶液的体积配比为去离子水：无水乙醇＝1:1。
优选的，生长溶液中二水合醋酸锌、硫酸镉、去离子水、乙二胺的配比为0.6584g：0.0308-0.0616g：120mL：320-360μL[即所述生长溶液中二水合醋酸锌与硫酸镉的摩尔比为25：1～2]。更换生长溶液时取出沉积衬底在空气中干燥后放入无水乙醇中超声一段时间，干燥后再放入更换后的生长溶液中。
步骤f所述热处理在马弗炉中进行，在350-450℃退火处理1-2小时，之后随炉冷却到室温。
本发明的有益效果为：(1)采用本发明方法制备的氧化锌薄膜材料不仅具备多孔结构而且形成了规则的阵列，具有较大的比表面积和电子迁移率，可以提供更多的空间利于分子吸附；(2)制备出的多孔结构氧化锌纳米棒阵列纯度高，其长径比、孔的数量大小和分布随硫酸镉加入量的变化而变化，并且硫酸镉为非有效掺杂；(3)本发明的制备方法操作简单可控，设备要求低、成本低、能够在大面积衬底上制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列。
附图说明
图1为本发明实施例1在FTO导电玻璃衬底上制备的多孔结构氧化锌纳米棒阵列X射线衍射图；
图2为本发明实施例1在FTO导电玻璃衬底上制备的多孔结构氧化锌纳米棒阵列断面的扫描电镜形貌图；
图3为本发明实施例1在FTO导电玻璃衬底上制备的单根多孔结构氧化锌纳米棒阵列透射电镜形貌图；
图4为本发明实施例1在FTO导电玻璃衬底上制备的单根多孔结构氧化锌纳米棒阵列EDS谱图。
图5为本发明实施例2在FTO导电玻璃衬底上制备的多孔结构氧化锌纳米棒阵列断面的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做详细阐述。
实施例1
(1)制备氧化锌前驱体溶液：称取5.4876g二水合醋酸锌溶于50mL甲醇有机溶剂中搅拌20分钟，随后称取1.9270g乙酸铵加入上述溶液中，在磁力搅拌器上搅拌25分钟形成透明均质溶胶，由此制得氧化锌前驱体溶液。
(2)沉积衬底的清洗：将FTO导电玻璃衬底(掺杂氟的SnO2透明导电玻璃)用洗洁精清洗后，依次放入无水乙醇、去离子水、无水乙醇中超声清洗30分钟。
(3)沉积衬底浸渍提拉成膜：将清洗后的FTO导电玻璃衬底烘干后放在提拉机的夹子上，以0.8mm/s的提拉速度将FTO导电玻璃衬底浸渍在配制好的氧化锌前驱体溶液中，浸渍时间为1分钟。第一次提拉完成后，取出FTO导电玻璃衬底先自然干燥2分钟，随后擦拭非导电面并将其放在350℃的加热板上保温干燥1小时。重复上述浸渍提拉工艺三次，最后两次FTO导电玻璃衬底的干燥温度为300℃，保温时间为5分钟，随后将FTO导电玻璃衬底冷却到室温。
(4)氧化锌种子层薄膜的晶化：将上述处理好的FTO导电玻璃衬底转移到马弗炉中，在350℃下退火1小时，随炉冷却到室温，得到表面含有高纯度氧化锌薄膜晶种层的玻璃衬底。
(5)氧化锌纳米棒阵列的生长和清洗：取120mL去离子水，加入0.6584g的二水合醋酸锌与0.0308g硫酸镉后用磁力搅拌器搅拌10分钟。接着加入320μL无水乙二胺磁力搅拌2分钟，由此配制得到生长溶液。将表面含有氧化锌薄膜晶种层的衬底垂直放入生长溶液中，在80℃的水浴锅中生长，每隔2小时更换一次生长溶液，更换3次共计生长6小时。每次更换生长溶液时，将生长中的玻璃衬底取出并在空气中干燥，接着放入无水乙醇中超声约10秒后取出干燥，以去除玻璃衬底表面的大颗粒。生长完成后将玻璃衬底取出放入体积比为1:1的无水乙醇去离子水溶液中浸泡1小时。
(6)多孔结构氧化锌纳米棒阵列的晶化：将生长好的玻璃衬底转移到马弗炉中，350℃下退火处理1小时，之后随炉冷却到室温，即制得多孔结构氧化锌纳米棒阵列。
为了对制备的多孔结构氧化锌纳米棒阵列有更加直观的认识，采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)进行了表征，结果分别如图1-4所示，图1的XRD图谱可以分析说明产物为六方纤锌矿结构的ZnO，(002)峰强度最大且峰形尖锐，说明了氧化锌纳米晶沿c轴择优生长，形成了垂直于基底的纳米棒阵列；图2说明此纳米棒阵列为多孔结构其垂直于衬底方向生长；图3说明此纳米棒阵列为多孔结构；图4的EDS说明镉离子为非有效掺杂，镉元素在ZnO棒晶外延生长过程中只起辅助作用，没有掺杂进入晶格。
实施例2
(1)制备氧化锌前驱体溶液：先将二水合醋酸锌和甲醇混合配制成浓度为0.5mol/L的二水合醋酸锌的甲醇溶液，随后加入乙酸铵，得到氧化锌前驱体溶液，乙酸胺与二水合醋酸锌摩尔比为1:1。
(2)沉积衬底的清洗：将沉积衬底为FTO导电玻璃用洗洁精清洗后，接着依次用无水乙醇、去离子水、无水乙醇超声清洗60分钟。
(3)沉积衬底浸渍提拉成膜：将清洗后的FTO导电玻璃衬底烘干后放在提拉机的夹子上，以2mm/s的提拉速度将FTO导电玻璃衬底浸渍在配制好的氧化锌前驱体溶液中，浸渍时间为2分钟。第一次提拉完成后，取出FTO导电玻璃衬底先自然干燥30分钟，随后擦拭非导电面并将其放在450℃的加热板上保温干燥1.5小时。重复上述浸渍提拉工艺五次，最后四次FTO导电玻璃衬底的干燥温度为350℃，保温时间为30分钟，随后将FTO导电玻璃衬底冷却到室温。
(4)氧化锌种子层薄膜的晶化：将上述处理好的FTO导电玻璃衬底转移到马弗炉中，在450℃下退火2小时，随炉冷却到室温，得到表面含有高纯度氧化锌薄膜晶种层的玻璃衬底(含有纳米氧化锌晶种层的沉积衬底)。
(5)氧化锌纳米棒阵列的生长和清洗：取120mL去离子水，加入0.6584g的二水合醋酸锌与0.0616g硫酸镉后用磁力搅拌器搅拌10分钟，接着加入360μL无水乙二胺磁力搅拌5分钟，由此配制得到生长溶液。将表面含有氧化锌薄膜晶种层的沉积衬底垂直放入生长溶液中，在90℃的水浴锅中生长，每隔2.5小时更换一次生长溶液，更换3次共计生长。每次更换生长溶液时，将生长中的玻璃衬底取出并在空气中干燥，接着放入无水乙醇中超声约10秒后取出干燥，以去除玻璃衬底表面的大颗粒。生长完成后将玻璃衬底取出放入体积比为1:1的去离子水和无水乙醇的混合溶液中中浸泡1.5小时。
(6)多孔结构氧化锌纳米棒阵列的晶化：将生长好的玻璃衬底转移到马弗炉中，450℃下退火处理2小时，之后随炉冷却到室温，即制得多孔结构氧化锌纳米棒阵列。
为了对制备的多孔结构氧化锌纳米棒阵列有更加直观的认识，采用扫描电镜(SEM)进行了表征，结果如图5所示，图5说明此纳米棒阵列为多孔结构其垂直于衬底方向生长。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。

Claims (10)

1.一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于包括如下步骤：a氧化锌前驱体溶液的配制，b沉积衬底的清洗，c沉积衬底在氧化锌前驱体溶液中浸渍提拉成膜，d浸渍提拉后的衬底热处理，e氧化锌纳米棒阵列的生长和清洗，f氧化锌纳米棒阵列的热处理，得到多孔结构氧化锌纳米棒阵列。
2.根据权利要求1所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：步骤a所述氧化锌前驱体溶液包括二水合醋酸锌、甲醇和乙酸胺，乙酸胺与二水合醋酸锌的摩尔比为1:1；其配制为：先将二水合醋酸锌和甲醇混合配制成浓度为0.5 mol/L的二水合醋酸锌的甲醇溶液，随后加入乙酸铵，得到氧化锌前驱体溶液。
3.根据权利要求1所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：步骤b所述沉积衬底为FTO导电玻璃，所述清洗包括先用清洁精清洗，接着依次用无水乙醇、去离子水、无水乙醇超声清洗30~60分钟。
4.根据权利要求1所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：步骤c所述浸渍提拉成膜包括将清洗后的沉积衬底置于提拉机上镀膜，浸渍时间为1-2min，提拉速度为0.8-2mm/s，提拉次数为3-5次。
5.根据权利要求4所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：每次提拉制得的湿膜先在空气中室温干燥2-30min，接着在300-450℃干燥5-90min。
6.根据权利要求4所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：第一次提拉形成的湿膜在空气中室温干燥后在350-450℃干燥1-1.5小时，之后提拉形成的湿膜在空气中室温干燥后在300~350 ℃干燥5~30分钟。
7.根据权利要求1所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：步骤d所述浸渍提拉后的衬底热处理为：在350-450℃退火处理1-2小时，之后随炉冷却到室温，得到含有纳米氧化锌晶种层的沉积衬底。
8.根据权利要求1所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：步骤e所述氧化锌纳米棒阵列的生长和清洗包括将含有纳米氧化锌晶种层的沉积衬底垂直放入由二水合醋酸锌、硫酸镉、去离子水、乙二胺混合形成的生长溶液中进行水浴反应，反应温度为80~90℃，每隔2~2.5小时更换一次生长溶液，生长溶液更换次数为3次，生长完成后取出沉积衬底进行清洗、干燥、随后在去离子水和无水乙醇的混合溶液中浸泡，所述混合溶液的体积配比为去离子水：无水乙醇=1:1。
9.根据权利要求8所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：生长溶液中二水合醋酸锌、硫酸镉、去离子水、乙二胺的配比为0.6584g：0.0308-0.0616g：120mL：320-360??L；更换生长溶液时取出沉积衬底在空气中干燥后放入无水乙醇中超声一段时间，干燥后再放入更换后的生长溶液中。
10.根据权利要求1所述的一种原位制备多孔结构氧化锌纳米棒阵列的方法，其特征在于：步骤f所述热处理在马弗炉中进行，在350-450℃退火处理1-2小时，之后随炉冷却到室温。
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