CN109516493B - 自组装离子层外延法合成原子层厚氧化锌纳米片的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供自组装离子层外延法低温合成原子层厚氧化锌纳米片的方法，利用互不相溶的两相界面作为生长模板，采用烃基碳链长度在C12‑C18之间的脂肪醇硫酸酯盐溶液为阴离子表面活性剂来诱导锌氧交替形核进而形成氧化锌纳米片，将表面活性剂溶液滴加在反应液表面，通过水热反应，表面活性分子的模板吸附作用，在两相界面处自组装外延生长原子层厚的氧化锌纳米片，可实现氧化锌向任意基底的转移。利用此发明，可实现50‑70℃下生长尺寸约5‑30µm、厚度为1.5‑5 nm的氧化锌纳米片，高效稳定的合成对下一代柔性、透明、可穿戴的纳米器件应用具有重大的商业价值和深远的现实意义。

Description

自组装离子层外延法合成原子层厚氧化锌纳米片的方法
技术领域
本发明属于信息安全技术领域，具体涉及一种自组装离子层外延法合成原子层厚氧化锌纳米片的方法。
背景技术
氧化锌（ZnO）是典型的Ⅱ-Ⅵ族宽禁带（室温下3.37 eV）直接带隙半导体、优异的紫外光吸收材料。一般情况下呈现出n型半导体特征，激子结合能高达60 meV，化学性质非常稳定，在短波长光电器件方面具有极大的应用潜力。研究表明，氧化锌基紫外光电探测器的光响应度可达106 A/W，光电导增益高达108。通常条件下氧化锌容易沿（0001）方向择优生长为一维结构，但是通过掺杂元素、改变局域温度、添加表面活性剂等手段，可以改变不同晶面的表面活性，进而调控不同晶向的生长速度，这使得氧化锌成为目前形貌种类最丰富的纳米材料，包括零维纳米颗粒、量子点，一维的纳米线、纳米带、纳米管、纳米螺旋，以及一些准二维的纳米薄膜、纳米盘，准一维的纳米四针、纳米叶、纳米钉等。但以往的氧化锌制备工艺很难得到良好的单晶体材料或薄膜材料，很大的限制了其作为短波长紫外光电探测器的应用。
严格的说，二维氧化锌并不单纯的指一个尺度在纳米量级，其他两个尺度在宏观量级的纳米薄膜（如磁控溅射下制备的在微观下看是由很多氧化锌纳米线组成的纳米薄膜），而应该是微观下材料的结构是由层状形核堆积而成的氧化锌纳米片。氧化锌在自然条件下并不是以层状形式存在的，故不能像石墨烯一样通过机械剥离等方法获得。因此如何有效的制备二维的氧化锌纳米片仍旧是一个研究的热点。
本发明提出一种自组装离子层外延法低温合成原子层厚二维氧化锌纳米片的方法，通过控制阴离子表面活性剂的配制、反应前驱液的浓度配比等方式控制形核率，通过控制反应时间及温度控制纳米片的厚度和尺寸，通过控制生长基底的表面亲水性处理程度来提高材料的基底附着率。利用此发明，可在50-70 ℃下高效、低成本的生长大面积、高质量的二维氧化锌纳米片。
发明内容
为了解决上述问题，本发明克服目前脉冲激光沉积、分子束外延等方法制备的氧化锌薄膜质量差、厚度过大、制备方法危险、成本高、生长速度慢等缺点，提供一种自组装离子层外延法低温合成原子层厚二维氧化锌纳米片的方法，所述方法利用互不相溶的两相界面作为生长模板，采用烃基碳链长度在C12-C18之间的脂肪醇硫酸酯盐溶液为阴离子表面活性剂来诱导锌氧交替形核进而形成氧化锌纳米片，在烘箱中进行的水热反应，在反应液表面得到原子层厚的二维氧化锌，最后利用水平浸入-垂直提拉法实现二维氧化锌向任意基底的转移；
进一步地，所述方法包括：
S1、形成两相界面：将具有双亲分子链的表面活性分子处于两相界面；
S2、配制阴离子表面活性剂：将阴离子表面活性剂与相应溶剂按1 : 1000的体积比配置溶液，充分混合后得到澄清透明的溶液，并静止10 h以上；
S3、形成阴离子表面活性双亲分子层：量取适量阴离子表面活性剂溶液滴于由锌、氧元素摩尔比1 : 1配置的反应前驱液表面，静止一段时间使表面活性剂分子扩散均匀；
S4、氧化锌的生长：将配好的反应前驱液密封好放入鼓风干燥箱中，采用随炉升温的方式加热到50-70 ℃，在此温度下保温40 - 200 min左右，在两相界面处得到原子层厚的氧化锌纳米片；
S5、对基底进行亲水性处理或采用柔性基底：所述亲水性处理具体为利用30%的过氧化氢与浓硫酸按3 : 7的体积比配合所得的食人鱼溶液或氧等离子体刻蚀对基底进行亲水性处理；
S6、氧化锌的转移：用夹具夹住S5中亲水性处理后的基底或柔性基底，采用水平浸入-垂直提拉法进行转移，在基底表面得到原子层厚的氧化锌纳米片，待基片自然晾干后，将其放入50-60 ℃的真空干燥箱中干燥1-2 h，再在130 ℃的热板上加热30 min以增强材料与基底之间的范德华力；
进一步地，所述S1中的两相界面包括水-空气界面、水-油界面和互不相溶的液-液两相界面；
进一步地，所述S2中阴离子表面活性剂包括但不限于十二烷基硫酸钠、油醇硫酸酯钠和十二烷基苯磺酸钠，相应的溶剂包括但不限于去离子水、氯仿和乙醇；
进一步地，所述S3中两相界面处形成的一层致密的阴离子表面活性双亲分子层中，每个双亲分子链一端是含有长烃基链的亲油集团、另一端是含有阴离子官能团的亲水集团，亲水集团指向水溶液液面以下，用来吸附锌阳离子；
进一步地，所述S5中亲水性处理的基底包括但不限于纯硅片、绝缘硅片、蓝宝石和ITO玻璃；
进一步地，所述S3中按照锌氧摩尔比1:1称量相应晶体，配成溶液浓度为0.20-0.35 mol/L，锌盐包括但不限于硝酸锌、醋酸锌和硫酸锌，碱性溶液环境由六次甲基四胺、尿素和氢氧化钠中的一种或几种配制；
进一步地，所述S5中对基底进行亲水性处理过程中：为达到最佳处理效果，需控制食人鱼溶液的温度及加热时间，在80 ℃下浸泡20-40 min；氧等离子刻蚀时需控制氧气通量为30-50 sccm，刻蚀功率为30-50 W，刻蚀时间为10-30 min；
进一步地，所述S4中氧化锌生长过程中，当保温时间为40-70 min时得到的是连续的ZnO薄膜；
当保温时间为大于70min时，氧化锌薄膜开始分裂，当保温时间达到90 min时得到的是尺寸为5-30 µm、厚度约1.5-5nm厚的三角形，适当延长反应时间氧化锌尺寸有变大趋势，但保温时间过长时则会生成许多氧化锌纳米棒；
进一步地，水热反应温度为50-70℃时都生长为完整的氧化锌三角形纳米片，在此温度区间内随生长温度的适当提高，氧化锌结晶性增强，但继续提高反应温度时，溶液中会析出更多的氧化锌纳米棒；
本发明的有益效果如下：
1）：低温环境下合成了原子层厚的氧化锌纳米片，具有很好的环境友好性，通过调节反应时间、制备温度、反应液浓度以及阴离子表面活性剂浓度等因素可控制纳米片的厚度、尺寸以及形核率等；
2）：制备的氧化锌纳米片表面平整，具有很好的均质性，有利于柔性电子及紫外光电子器件的制备；
3）：制备的氧化锌纳米片基底适应性较强，可选取任意基底进行捞取，便于不同需求的纳米器件的制备。
附图说明
图1所示为典型的用绝缘硅片上捞取的氧化锌三角形纳米片的扫描电子显微镜照片；
图2所示为典型的用绝缘硅片捞取的氧化锌三角形纳米片的光致发光光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。下面为本发明的举出最佳实施例：
如图1-图2所示，本发明提供一种自组装离子层外延法低温合成原子层厚二维氧化锌纳米片的方法，图1所示为典型的用绝缘硅片上捞取的氧化锌三角形纳米片的扫描电子显微镜照片，其中单个氧化锌纳米片尺寸在5-30 µm之间。图2为典型的用绝缘硅片捞取的氧化锌三角形纳米片的光致发光光谱。激光激发波长为325 nm，光谱中380 nm附近能量较高的尖峰是氧化锌的自由激子发射峰，580 nm附近能量较低的为氧化锌的束缚激子峰。束缚激子峰与自由激子峰的相对强弱表明了材料的结晶质量，束缚激子峰越弱，说明材料的缺陷越少，晶体质量越高，图2可以看出此氧化锌的结晶质量良好。
本发明以互不相溶的两相界面作为氧化锌生长的软模版，烃基长度在C12-C18之间的脂肪醇硫酸酯盐溶液为阴离子表面活性剂来诱导锌氧离子的自组装外延生长，在50-70℃烘箱中进行40-200 min的水热反应，便可在反应液表面得到原子层厚的二维氧化锌，最后利用水平浸入-垂直提拉法实现二维氧化锌向任意基底的转移，本发明具体步骤如下：
Figure 155571DEST_PATH_IMAGE001
两相界面的形成：具有双亲分子链的表面活性分子所处的两相界面可以为水- 空气界面、水-油界面以及其它互不相溶的液-液两相界面等；
Figure 96851DEST_PATH_IMAGE002
阴离子表面活性剂的配制：将阴离子表面活性剂与相应溶剂按1 : 1000的体积 比配置溶液，充分混合后得到澄清透明的溶液，并静止10 h以上；阴离子表面活性剂包括但 不限于十二烷基硫酸钠、油醇硫酸酯钠、十二烷基苯磺酸钠等，相应的溶剂分别为去离子 水、氯仿、乙醇等；
Figure 833863DEST_PATH_IMAGE003
阴离子表面活性双亲分子层的形成：量取适量阴离子表面活性剂溶液滴于由 锌、氧元素摩尔比1 : 1配置的反应前驱液表面，静止一段时间使表面活性剂分子扩散均 匀，便在两相界面处形成了一层致密的阴离子表面活性双亲分子层，每个双亲分子链一端 是含有长烃基链的亲油集团、另一端是含有阴离子官能团的亲水集团，亲水集团指向水溶 液液面以下，用来吸附锌阳离子；
Figure 294931DEST_PATH_IMAGE004
氧化锌的生长：将配好的反应前驱液密封好放入鼓风干燥箱中，采用随炉升温 的方式加热到50-70 ℃，在此温度下保温40 - 200 min左右，在两相界面处则会得到原子 层厚的氧化锌纳米片；
Figure 724776DEST_PATH_IMAGE005
基底亲水性处理或采用柔性基底直接进行转移：利用30%的过氧化氢与浓硫酸 按3 : 7的体积比配合所得的食人鱼溶液或氧等离子体刻蚀对基底进行亲水性处理；亲水 性处理的基底可以是纯硅片、绝缘硅片、蓝宝石、ITO玻璃等，柔性基底可以是碳纤维或PET 等；
Figure 966401DEST_PATH_IMAGE006
氧化锌的转移：用夹具夹住柔性基底或亲水性处理后的硬性基底，采用水平浸 入-垂直提拉法进行转移便可在基底（此处基底包括前述的柔性基底和亲水性处理后的硬 性基底中的任意一种）表面得到原子层厚的氧化锌纳米片，待基片自然晾干后，将其放入 50-60 ℃的真空干燥箱中干燥1-2 h，再在130 ℃的热板上加热30 min以增强材料与基底 之间的范德华力。
步骤
Figure 428475DEST_PATH_IMAGE002
中阴离子表面活性剂配制时要保证将其溶解成澄清透明溶液，适当配合加 热或超声步骤可促进其溶解过程。
步骤
Figure 71946DEST_PATH_IMAGE003
中按照锌氧摩尔比1:1称量相应晶体，配成溶液浓度为0.20-0.35 mol/L。 锌盐包括但不限于硝酸锌、醋酸锌、硫酸锌，碱性溶液环境可以由六次甲基四胺、尿素、氢氧 化钠等配制。
步骤
Figure 407113DEST_PATH_IMAGE005
中对基底进行亲水性处理过程中：为达到最佳处理效果，需控制食人鱼溶 液的温度及加热时间，一般在80 ℃下浸泡20-40 min；氧等离子刻蚀时需控制氧气通量为 30-50 sccm，刻蚀功率为30-50 W，刻蚀时间为10-30 min。
当反应时间为40-70 min时得到的是连续的ZnO薄膜。随着时间的延长，氧化锌薄膜开始分裂，当反应时间达到90 min时得到的是尺寸为5-30 µm、厚度约1.5-5nm厚的三角形，适当延长反应时间氧化锌尺寸有变大趋势，但反应时间过长时则会生成许多氧化锌纳米棒。水热反应温度为50-70℃时都可以生长为完整的氧化锌三角形纳米片，在此温度区间内随生长温度的适当提高，氧化锌结晶性增强，但继续提高反应温度时，溶液中便会析出更多的氧化锌纳米棒，此处反应时间为在氧化锌生长过程中将配好的反应前驱液密封好放入鼓风干燥箱中，采用随炉升温的方式加热到50-70 ℃，在此温度下保温的时间。
实施例1：以氯仿溶解油醇硫酸酯钠溶液为阴离子表面活性剂控制合成原子层厚的氧化锌纳米片
（1）生长衬底的处理：以绝缘硅衬底为例，将1 cm × 1 cm的绝缘硅衬底先后放入丙酮、乙醇、去离子水中各超声15 min，取出，氮气吹干，去除基底表面的油污等杂质。分别量取3 ml浓度为30 %的过氧化氢溶液和7 ml浓硫酸，将浓硫酸缓慢滴加到过氧化氢溶液中并均匀搅拌，待溶液放热完毕后将绝缘硅衬底放入上述溶液中，在80 ℃下浸泡30 min；
（2）阴离子表面活性剂的制备：用氯仿溶解油醇硫酸酯钠，配成阴离子表面活性剂。量取5 µl油醇硫酸酯钠，并用5 ml氯仿将其溶解，震荡均匀得到澄清溶液，静止10 h以上备用；
（3）反应前驱液的制备：按摩尔质量比1 : 1称取硝酸锌及六次甲基四胺粉末，用去离子水溶解并配成0.25 mol/ml的溶液于称量瓶中，超声5 min使溶液混合均匀；
（4）阴离子表面活性双亲分子层的形成：量取10 µl（2）中的阴离子表面活性剂，滴在反应前驱液表面，将反应瓶移至向阳、通风、干燥处静止10 min使氯仿挥发完全并形成致密的阴离子表面活性双亲分子层；
（5）氧化锌纳米片的生长：将配好的反应前驱液密封好放入鼓风干燥箱中，采用随炉升温的方式加热到60 ℃，保温110 min，完成氧化锌的生长；
（6）氧化锌纳米片的转移：利用（1）中的基底，在反应液表面水平浸入并在溶液内部垂直提拉的方法完成样品的转移。将基片在60 ℃下真空干燥1 h，然后在130 ℃热板上烘烤30 min以提高材料的基底稳定性。
实施例2：以去离子水溶解十二烷基硫酸钠为阴离子表面活性剂控制合成二维氧化锌
（1）生长衬底的处理：将基片放入60 W功率、氧气流量为50 sccm的等离子刻蚀机中处理10 min，使基底表面亲水；
（2）阴离子表面活性剂的制备：用去离子水按体积比1000 : 1稀释十二烷基硫酸钠溶液配制成阴离子表面活性剂，并在60 ℃下加热20 min促进其溶解，震荡均匀得到澄清溶液，静止10 h以上备用；
（3）反应前驱液的制备：按摩尔质量比1 : 1称取硝酸锌及六次甲基四胺粉末，用去离子水溶解并配成0.3 mol/ml的溶液于称量瓶中；
（4）阴离子表面活性双亲分子层的形成：量取10 µl（2）中的阴离子表面活性剂，滴在（3）中的反应前驱液表面，静止3 min以形成致密的表面活性双亲分子层；
（5）氧化锌的生长：将反应液在60 ℃鼓风干燥箱中反应120 min，完成生长过程；
（6）转移过程：采用水平浸入-垂直提拉法完成样品的转移。将基片在60 ℃下真空干燥1 h，然后在130 ℃热板上烘烤30 min进而提高材料的基底稳定性。
以上所述的实施例，只是本发明较优选的具体实施方式的一种，本领域的技术人员在本发明技术方案范围内进行的通常变化和替换都应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种自组装离子层外延法合成原子层厚氧化锌纳米片的方法，其特征在于，所述方法利用互不相溶的两相界面作为生长模板，采用烃基碳链长度为C12-C18的十二烷基硫酸钠、油醇硫酸酯钠或十二烷基苯磺酸钠溶液为阴离子表面活性剂来诱导锌氧交替形核进而形成氧化锌纳米片，在烘箱中进行的水热反应，在反应液表面得到原子层厚的二维氧化锌，最后利用水平浸入-垂直提拉法实现二维氧化锌向任意基底的转移。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
S1、形成两相界面：将具有双亲分子链的表面活性分子处于两相界面；
S2、配制阴离子表面活性剂：将阴离子表面活性剂与相应溶剂按1:1000的体积比配置溶液，充分混合后得到澄清透明的溶液，并静止10h以上；
S3、形成阴离子表面活性双亲分子层：量取适量阴离子表面活性剂溶液滴于由锌、氧元素摩尔比1:1配置的反应前驱液表面，静止一段时间使表面活性剂分子扩散均匀；
S4、氧化锌的生长：将配好的反应前驱液密封好放入鼓风干燥箱中，采用随炉升温的方式加热到50-70℃，在此温度下保温40-200min，在两相界面处得到原子层厚的氧化锌纳米片；
S5、对基底进行亲水性处理或采用柔性基底：所述亲水性处理具体为利用30％的过氧化氢与浓硫酸按3:7的体积比配合所得的食人鱼溶液或氧等离子体刻蚀对基底进行亲水性处理；
S6、氧化锌的转移：用夹具夹住S5中亲水性处理后的基底或柔性基底，采用水平浸入-垂直提拉法进行转移，在基底表面得到原子层厚的氧化锌纳米片，待基片自然晾干后，将其放入50-60℃的真空干燥箱中干燥1-2h，再在130℃的热板上加热30min以增强材料与基底之间的范德华力。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S1中的两相界面包括水-空气界面和互不相溶的液-液两相界面。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S2中阴离子表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、油醇硫酸酯钠和十二烷基苯磺酸钠，相应的溶剂包括去离子水、氯仿和乙醇。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S3中两相界面处形成的一层致密的阴离子表面活性双亲分子层中，每个双亲分子链一端是含有长烃基链的亲油集团、另一端是含有阴离子官能团的亲水集团，亲水集团指向水溶液液面以下，用来吸附锌阳离子。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S5中亲水性处理的基底包括纯硅片、绝缘硅片、蓝宝石、ITO玻璃、碳纤维和PET。
7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S3中按照锌氧摩尔比1:1称量相应晶体，配成溶液浓度为0.25-0.30mol/L，锌盐包括硝酸锌、醋酸锌和硫酸锌，碱性溶液环境由六次甲基四胺、尿素和氢氧化钠中的一种或几种配制。
8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S5中对基底进行亲水性处理过程中：为达到最佳处理效果，需控制食人鱼溶液的温度及加热时间，在80℃下浸泡20-40min；氧等离子刻蚀时需控制氧气通量为30-50sccm，刻蚀功率为30-50W，刻蚀时间为10-30min。
9.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述S4中氧化锌生长过程中，当保温时间为40-70min时得到的是连续的ZnO薄膜；
当保温时间为大于70min时，氧化锌薄膜开始分裂，当保温时间达到90min时得到的是尺寸为5-30μm、厚度为1.5-5nm的三角形，适当延长反应时间氧化锌尺寸有变大趋势，但保温时间过长时则会生成许多氧化锌纳米棒。
10.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，水热反应温度为50-70℃时都生长为完整的氧化锌三角形纳米片，在此温度区间内随生长温度的适当提高，氧化锌结晶性增强，但继续提高反应温度时，溶液中会析出更多的氧化锌纳米棒。
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CN107866212A (zh) * 2017-11-08 2018-04-03 吉林大学 一种矩形片状氧化锌光催化剂、制备方法及其在光催化分解水制氢中的应用

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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