CN113193071B - 一种栅压可调的氧化锌紫外光电探测器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及紫外光电探测器技术领域，具体涉及一种栅压可调的氧化锌紫外光电探测器及其制备方法；所述栅压可调的氧化锌紫外光电探测器包括设置在底层的绝缘硅衬底，设置在绝缘硅衬底上的二维氧化锌纳米片层以及设置在二维氧化锌纳米片层上的电极层；所述电极层为互不相交的两个金属电极，两个金属电极的间隔位置形成氧化锌沟道。进一步地，所述二维氧化锌纳米片层和每个金属电极之间还设置有二维材料层，所述二维材料具有金属性或半金属性。本发明通过利用离子层外延法合成了超薄氧化锌纳米片，设计了一种可通过外界电场调控光电探测器性能的超薄氧化锌紫外光电探测器。

Description

一种栅压可调的氧化锌紫外光电探测器及其制备方法
技术领域
本发明涉及紫外光电探测器技术领域，具体涉及一种栅压可调的氧化锌紫外光电探测器及其制备方法。
背景技术
自2004年石墨烯被成功机械剥离以来，随厚度减小可实现间接到直接带隙转变的二维半导体在电子和光电子领域引起了广泛研究。二维材料由于其高吸光率、柔性透明和易于加工等优点，在光电子领域具有更大的优势，也使得它们成为能与传统硅基半导体器件互补的重要材料。高响应度、快速响应的紫外探测器在天文学、光通信等军事和国防领域具有重要意义，然而传统的商用紫外探测器(如硅、砷化镓)由于其间接带隙，通常需要高通滤光片和冷却系统来实现紫外探测的功能，同时其响应度仍然很差(Si<0.2A/W,GaAs<1A/W)。更重要的，复杂的器件结构使得这些紫外探测器很难缩小到二维尺度。
大量研究表明，氧化锌具有宽禁带和独特的半导体特性，是一种优良的紫外光响应材料。此外，随着氧化锌尺度的减小，由于量子约束效应，禁带宽度增大，导致吸收截止边蓝移，这对于深紫外探测是有积极意义的。目前基于氧化锌的紫外光电探测器形貌多为一维纳米结构或由一维结构堆叠而成的纳米薄膜，表面粗糙度较高，均一性较差，导致传感器灵敏度有待进一步提升，因此通过各种方法提高传感器灵敏度显得尤为必要。目前制备的ZnO纳米薄膜都是沉积在固定基底上，无法实现向任意基底的转移，同时这些基底无法与CMOS工艺兼容以及利用外界电场对载流子行为进行调控，这也就限制了ZnO紫外光电探测器的多元化设计以及与其他二维光电子器件的面上集成。
公开号CN 106098804 B公开了一种石墨烯/氧化锌单晶基片肖特基结紫外光电探测器及其制备方法，他们是在一层ZnO单晶基片上覆盖一层石墨烯薄膜，ZnO底部沉积Ti/Au电极，石墨烯表面沉积Ag分别实现欧姆接触，实现ZnO/Graphene的肖特基结型紫外光电探测器，主要利用的是石墨烯优异的透光性和导电性以及ZnO的较好的紫外光吸收。但是器件体积较大，响应时间较慢(τr/τd≈1s/22s)，同时由于没有沉积栅介质层，器件无法通过施加外部栅压进行性能调控。公开号CN 106847989 B公开了一种基于界面优化的氧化锌纳米棒阵列/聚乙烯咔唑/石墨烯杂化的纤维状紫外光探测器及其制备方法，这种结构实质为纤维状光电探测器，聚乙烯咔唑修饰使氧化锌纳米棒阵列表面变光滑，减少了对光生载流子的束缚作用，单层石墨烯做电极使得氧化锌与电极形成面接触，在提高光透过率的同时促进了载流子传输。这种器件结构抑制了暗电流，提高了响应度，但是响应时间仍旧很慢，同时氧化锌(聚乙烯咔唑)与石墨烯形成的肖特基势垒过大，使得器件呈现出整流的趋势，这种器件结构同样无法实现通过施加栅极电压调控载流子浓度。公开号CN 104779314 B公开了一种基于氧化锌的紫外光敏传感器及其制备方法，该传感器特点在于对叉指电极表面涂敷粘性导电纤维膜，来粘取氧化锌纳米颗粒做光吸收层，实现光电探测的目的，但是由于氧化锌纳米颗粒形成的纳米薄膜是通过直接粘黏作用转移到电极表面的，表面粗糙度以及平整度都很难保证均一，无法满足二维硅基光电子器件可大面积集成的需求。申请号201610021014.0提供了一种纳米氧化锌/硅薄膜形成的p-n异型异质结高性能紫外光探测器，他是利用磁控溅射法在硅衬底上沉积氧化锌薄膜，再蒸镀金属电极实现器件构筑，制备的氧化锌单晶薄膜虽然结晶性较好，但是一旦沉积到硅表面就很难转移到其他基底上，无法实现与其他材料的任意异质集成，同样也无法施加外部电场进行载流子浓度调控。基于以上研究现状，发展一种栅压可调的与硅基半导体器件兼容的超薄氧化锌紫外探测器的构筑方法对后续器件的异质集成十分重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种栅压可调的氧化锌紫外光电探测器及其制备方法，通过利用离子层外延法合成了超薄氧化锌纳米片，设计了一种可通过外界电场调控光电探测器性能的超薄氧化锌紫外光电探测器。
本发明的技术方案之一，一种栅压可调的氧化锌紫外光电探测器，包括设置在底层的绝缘硅衬底，设置在绝缘硅衬底上的二维氧化锌纳米片层以及设置在二维氧化锌纳米片层上的电极层；
所述电极层为互不相交的两个金属电极，两个金属电极的间隔位置形成氧化锌沟道，作为紫外光吸收区域。
进一步地，所述二维氧化锌纳米片层和每个金属电极之间还设置有二维电极材料层，所述二维电极材料层中的二维材料具有金属性或半金属性。
进一步地，
所述二维氧化锌纳米片具体为离子层外延法制备的厚度为1.5-4nm、边长为3-30μm的三角形二维氧化锌纳米片；所述绝缘硅衬底为厚度为90-300nm的氧化硅绝缘层；
所述二维电极材料层具体为厚度为0.6-20nm的石墨烯、1T’相二硫化钨或二硒化钨；
所述紫外光电探测器的氧化锌沟道长度为1-5μm，沟道宽度为3-30μm；
所述金属电极为利用热蒸镀沉积得到的铬/金、金、钯/金或铂/金金属电极；
所述电极层和二维电极材料层总厚度为50—80nm。
本发明的技术方案之二，上述栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
对绝缘硅衬底进行亲水性处理；
离子层外延法合成二维氧化锌纳米片；
二维氧化锌纳米片转移：将二维氧化锌纳米片转移到经过亲水性处理的绝缘硅衬底表面得到二维氧化锌纳米片附着的绝缘硅衬底；
电极沉积：在二维氧化锌纳米片附着的绝缘硅衬底表面转移或者沉积电极材料得到所述栅压可调的氧化锌紫外光电探测器。
进一步地，
所述对绝缘硅衬底进行亲水性处理包括：50-80℃加热条件下，利用体积比为3：7的过氧化氢溶液和浓硫酸的混合溶液对绝缘硅衬底进行亲水性处理10-30min；过氧化氢溶液的体积分数为30％；
所述离子层外延法合成二维氧化锌纳米片的制备方法包括：
将十二烷基硫酸钠(SDS)溶液与水按体积比1：500配制阴离子表面活性剂，静置10-20h；将硝酸锌、六亚甲基四胺晶体溶解于水中，配制成反应溶液a；反应溶液a中硝酸锌的浓度为0.2-0.4mol/L，六亚甲基四胺的浓度为0.2-0.4mol/L；
将所述阴离子表面活性剂滴于所述反应溶液a表面，静置2-5min后在60℃条件下反应70-200min，得到表面含有所述二维氧化锌纳米片的反应溶液b。
本发明通过软模板辅助生长在水-空气界面处获得2D ZnO纳米片，可分为三个步骤：首先，将SDS胶束稀释成单层膜，SDS的阴离子表面活性剂在高浓度时以胶束形式存在，在低浓度时转变为单分子膜。两亲性单分子膜一般在亲水基团朝向水，疏水基团朝向空气的水-空气界面处以一定的角度排列。其次，将表面活性剂滴到反应液中，形成软模板单层。三是SDS引导成核过程。SDS单层膜为ZnO的生长提供了有效的成核中心。由于负离子和正离子之间的库仑相互作用，反应溶液中的Zn2+倾向于向带负电的十二烷基硫酸根离子基团迁移，直到它们完全屏蔽负电场；因此，ZnO晶体不能在垂直方向上随机延伸。与现有的阴离子表面活性剂油基硫酸钠(SOS)合成的二维ZnO纳米片相比，本发明以SDS为阴离子表面活性剂制备的二维纳米片的厚度在1.5-4nm，边缘长度3-30μm。由于SDS的掺杂效应，二维ZnO基场效应晶体管(FETs)呈现出特殊的p型半导体行为。重要的是，SDS辅助合成的ZnO的光致发光(PL)性能比SOS辅助合成的ZnO有明显的提高，其光致发光光谱与一维结构相比有明显的蓝移。
同时由于制备的产品为表面含有所述二维氧化锌纳米片的反应溶液，从而可以通过提拉法将其和其他材料的任意异质集成。
进一步地，所述二维氧化锌纳米片转移包括：将经过亲水性处理的绝缘硅衬底浸入到所述反应溶液b液面以下0.5-1cm位置处，提拉至液面以上后晾干，0-120℃加热处理10-30min。
提拉后进行加热处理可以增强二维氧化锌纳米片和衬底之间的相互作用力，增强样品与基底之间的结合力。
进一步地，
电极材料沉积包括：
在二维氧化锌纳米片附着的绝缘硅衬底表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯后加热，然后利用电子束曝光系统分别在涂有聚甲基丙烯酸甲酯的二维氧化锌纳米片表面曝光出两条电极形状，露出氧化锌沟道区域，显影后利用热蒸镀沉积金属电极；最后在丙酮溶液中浸泡将未曝光区域的聚甲基丙烯酸甲酯溶解，得到栅压可调的氧化锌紫外光电探测器。
进一步地，
所述旋涂聚甲基丙烯酸甲酯后加热具体为，在140-200℃条件下加热40-60s；
所述在丙酮溶液中浸泡具体为：在60-120℃的丙酮溶液中浸泡5-10min。
进一步地，电极材料沉积包括：
(1)载有二维电极材料的PPC薄膜的制备：
将具有金属性或半金属性的二维材料转移到绝缘硅衬底上，表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯后加热处理，利用电子束曝光工艺在二维材料中间曝光出沟道，显影，利用氧等离子刻蚀掉曝光区域，然后浸入到丙酮溶液中热处理得到二维电极材料；
将所述二维电极材料表面旋涂PPC后二次加热处理，得到PPC薄膜，在PPC薄膜与绝缘硅衬底的接触边缘处注水，并撕拉PPC薄膜，得到载有二维电极材料的PPC薄膜；
(2)栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的制备：
将载有二维电极材料的PPC薄膜转移至二维氧化锌纳米片附着的绝缘硅衬底正上方，置于丙酮溶液中一次热处理后表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯后加热处理，利用电子束曝光系统在具有沟道的二维电极材料两端分别曝光出电极引线，显影，然后利用热蒸镀沉积金属电极，最后将样品置于丙酮溶液中二次热处理，得到栅压可调的氧化锌紫外光电探测器。
进一步地，
所述步骤(1)中：
所述二维材料为利用机械剥离或化学气相沉积法制备的具有金属性或半金属性的二维材料；
所述加热处理具体为：在150-180℃条件下加热40-60s；
所述沟道长度为1-5μm，显影时间1min；
所述刻蚀过程中：刻蚀时间为10-30s，氧气气流量为20-40sccm，刻蚀功率为30-50W；
所述浸入到丙酮溶液中热处理具体为：进入到80-100℃的丙酮溶液中10-15min；
所述二次加热处理具体为：60-90℃条件下加热10-50s；
所述步骤(2)中：
所述丙酮溶液中一次热处理具体包括：50-80℃的丙酮溶液中浸泡5-10min；
所述加热处理具体为：在140-200℃条件下加热40-60s；
所述丙酮溶液中二次热处理具体包括：60-120℃的丙酮溶液中浸泡5-10min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明利用离子层外延法合成了超薄氧化锌纳米片，通过在绝缘衬底上设置二维氧化锌纳米片层，构筑了基于二维氧化锌的绝缘栅型场效应晶体管，可以通过背栅施加额外电场，对通过源漏沟道区域的载流子浓度进行调节，从而实现制备的氧化锌紫外光电探测器栅压可调，用于制备构筑光电导型紫外光电探测器。进一步地，利用范德华转移的方式可实现二维材料的无损精确转移，通过在氧化锌表面转移二维金属性或半金属性二维材料做电极或直接在氧化锌表面沉积金属电极的方案，可利用二维材料做接触电极，也能最大程度的发挥二维材料的优势，构筑全二维的紫外光电探测器，从而提高了氧化锌基紫外光电探测器器件设计的灵活性。进一步地，选择具有金属性或半金属性的二维材料做电极材料，可以减小接触区域的沟道电阻，避免由于接触问题影响器件性能。进一步地，控制二维电极材料的厚度在0.6-20nm之间，电极材料太厚的话会使得光电探测器整体尺寸变大，不利于器件小型化设计的初衷，这是在保证良好接触性能的前提下，一个比较合适的范围。离子层外延法制备的超薄氧化锌纳米片可实现任意基底的转移，器件制备过程与传统半导体加工工艺完全兼容，在光电探测器小型化制备上具有重要意义。同时通过转移金属性或半金属性二维材料做电极对实现全二维紫外光电探测提供了研究思路。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的结构示意图；其中1为金属电极，2为二维氧化锌纳米片层，3为绝缘硅衬底；
图2为本发明实施例1制备的栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的性能图，其中a为氧化锌紫外光电探测器器件的SEM照片，b为不同波长紫外光照下器件的输出特性曲线；c为与b图相对应的不同波长紫外光照下器件的转移特性曲线；
图3为本发明实施例2制备的栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的结构示意图；其中1为金属电极，2为二维氧化锌纳米片层，3为绝缘硅衬底，4为二维电极材料层；
图4为本发明实施例2制备的栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的性能图；其中a氧化锌紫外光电探测器器件的SEM照片，b为355nm紫外光照下不同光强的光电流曲线；c为355nm紫外光照下不同光强时的转移特性曲线。
图5为基于实施例1十二烷基硫酸钠及对比例1油醇硫酸酯钠合成的二维氧化锌纳米片的SEM图，其中图a为实施例1十二烷基硫酸钠钠合成的二维氧化锌纳米片，图b为油醇硫酸酯钠合成的二维氧化锌纳米片，图c为利用两种表面活性剂合成的二维氧化锌纳米片的转移特性曲线对比图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
一种栅压可调的超薄氧化锌紫外光电探测器，由金属电极1、二维氧化锌纳米片层2以及绝缘硅衬底3组成；具体如图1所示，其中，二维氧化锌纳米片层2覆盖在绝缘硅衬底3表面；所述金属电极1设置在二维氧化锌纳米片2表面，金属电极为纯金金属电极，金属电极厚度为60nm；两个金属电极1的间距为5μm，两个金属电极1的宽度为5μm。
制备方法为：
(1)离子层外延法制备二维氧化锌纳米片：将绝缘硅片裁切成1cm×1cm，量取3mL体积分数为30％的过氧化氢溶液缓慢倒入7mL的浓硫酸中，配制成食人鱼溶液。将绝缘硅片置于食人鱼溶液中，放置在70℃热板上加热20min，进行亲水性处理，然后用大量清水将硅片清洗干净。将十二烷基硫酸钠溶液与去离子水按体积比1：500配制阴离子表面活性剂，按摩尔比1：1称量硝酸锌、六亚甲基四胺，溶于去离子水中得反应溶液a，使反应溶液a中硝酸锌、六亚甲基四胺的摩尔浓度均为0.25mol/L。取10μL阴离子表面活性剂滴于反应溶液a表面，静置5min，然后将其移至鼓风干燥箱中，在60℃反应150min得反应溶液b。反应结束后用亲水性处理过的绝缘硅片浸入到反应溶液b液面以下约0.8cm处，缓慢提拉至液面以上，待样品自然晾干后，在120℃热板上加热20min，得到附着有二维氧化锌纳米片层的绝缘硅衬底。
(2)氧化锌表面沉积金属电极：在步骤(1)中得到的二维氧化锌纳米片层表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，在180℃热板上加热60s，利用电子束曝光系统氧化锌表面曝光出电极引线，显影，利用热蒸镀沉积一层纯金电极，厚度为60nm，最后将样品浸泡在90℃的丙酮溶液中15min将未曝光区域的金属去除，得到栅压可调的超薄氧化锌紫外光电探测器。
图2为本实施例制备的栅压可调的超薄氧化锌紫外光电探测器的性能图，其中a为本发明实例中利用金做接触电极时氧化锌紫外光电探测器器件的SEM照片；b为不同波长紫外光照下器件的输出特性曲线，c图为对应的不同波长紫外光照下的转移特性曲线。从图2b中可以看出，紫外光电探测器的光电流具有明显的波长依赖性，从图2c中可以看出，无论是在暗态下还是光照下，随着负向栅压的增大，电流也逐渐递增，呈现出p型半导体特性，同时具有明显的栅压调控效果。对比254nm及365nm下的光电流可以看出，二维ZnO纳米片在254nm激光照射下，光电流更大，这是因为随着ZnO维度减小，由于量子限域效应，其紫外光吸收呈现出蓝移，因此探测波长可以延伸到日盲波段。
实施例2
一种栅压可调的超薄氧化锌紫外光电探测器，由金属电极1、二维氧化锌纳米片层2、绝缘硅衬底层3以及二维电极材料层4组成；具体如图3所示，其中，所述二维氧化锌纳米片层2覆盖在绝缘硅衬底3表面；具有金属性或半金属性的二维材料层4覆盖在二维氧化锌纳米片层2表面；所述金属电极1设置在具有金属性或半金属性的二维材料层4表面，金属电极为铬/金电极，厚度为10nm(二维材料)/50nm(金属电极)；两个金属电极1的间距为10μm，两个二维材料层4的间距为5μm。设置金属电极1的间距可以等于或大于二维材料层4的间距，但由于二维氧化锌纳米片层2尺寸的限制，金属电极1间距控制在1-10μm较合理，同时太大的话会带来较大的沟道电阻。
制备方法为：
(1)离子层外延法制备氧化锌纳米片：将绝缘硅片裁切成1cm×1cm，量取3mL体积分数为30％的过氧化氢溶液缓慢倒入7mL的浓硫酸中，配制成食人鱼溶液。将绝缘硅片置于食人鱼溶液中，放置在80℃热板上加热20min，进行亲水性处理，然后用大量清水将硅片清洗干净。将十二烷基硫酸钠溶液与去离子水按体积比1：500配制阴离子表面活性剂，按摩尔比1：1称量硝酸锌、六亚甲基四胺，溶于去离子水中得反应溶液a，使反应溶液a中硝酸锌、六亚甲基四胺的摩尔浓度均为0.3mol/L。取10μL阴离子表面活性剂滴于反应溶液a表面，静置2min，然后将其移至鼓风干燥箱中，在60℃反应110min得反应溶液b。反应结束后用亲水性处理过的绝缘硅片浸入到反应溶液b液面约0.8cm下，缓慢提拉至液面以上，待样品自然晾干后，在110℃热板上加热30min，得到附着有二维氧化锌纳米片层的绝缘硅衬底。
(2)机械剥离制备石墨烯电极：将石墨母材置于透明胶带上，进行反复黏粘，使其变成10nm以内的少层石墨烯，胶带上的少层石墨烯转移到绝缘硅衬底上，静置一段时间后将胶带缓慢剥离，使材料留在绝缘硅衬底上；
(3)制备石墨烯电极条带：在步骤(2)中得到的石墨烯表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，在180℃的热板上加热60s，利用电子束曝光系统在二维材料中间曝光出3μm宽的沟道，显影1min，利用氧等离子刻蚀将曝光区域刻蚀掉，刻蚀时间为20s，氧气气流量为20sccm，刻蚀功率为30W。然后将样品浸入到80℃的丙酮溶液中加热15min，去除残胶，得到带有细缝的石墨烯条带；
(4)石墨烯电极转移到氧化锌表面：在步骤(3)得到的石墨烯表面旋涂一层PPC，在90℃热板上加热30s，得到覆盖均匀的PPC薄膜，在PPC薄膜与绝缘硅衬底的接触边缘处注水，并撕拉PPC薄膜，得到附载有石墨烯的PPC薄膜。利用精确转移平台的对准功能，将载有石墨烯标记样品的PPC薄膜转移至步骤(1)中带有位置标记的氧化锌纳米片正上方，将覆盖PPC薄膜及石墨烯/氧化锌纳米片的绝缘硅衬底置于80℃的丙酮溶液中浸泡8min，去除PPC，得到两条石墨烯覆盖的氧化锌纳米片。
(5)石墨烯电极表面沉积金属电极：在步骤(4)得到的样品表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，在180℃热板上加热60s，利用电子束曝光系统在具有3μm沟道宽度的二维电极材料两端分别曝光出电极引线，显影后利用热蒸镀沉积一层铬/金电极，厚度为10nm(二维材料)/50nm(金属电极)，最后将样品浸泡在90℃的丙酮溶液中10min将未曝光区域的金属去除，得到可施加外界电场进行调控的超薄氧化锌紫外光电探测器。
图4为本实施例制备的氧化锌紫外光电探测器器件的性能图，其中图4a为本发明实例中利用石墨烯做接触电极时氧化锌紫外光电探测器器件的SEM照片；图4b为用355nm紫外光照下不同光强的光电流曲线，1为代表暗态下的电流，2-5分别为光强为7.5μW/cm2,0.21mW/cm2,1.2mW/cm2,7.4mW/cm2下的电流；图4c为用355nm紫外光照下不同光强下的输出特性曲线。从图4b中可以看出：随着光照强度的增加，电流明显递增，是一个典型的光电导型光电探测器。同时采用柔性透明的石墨烯做电极可以进一步增大ZnO的光吸收面积，这对制备全二维紫外光电探测器具有指导意义。
对比实施例1和实施例2制备的探测器性能，无论是从输出曲线还是转移曲线呈现出的光电流来看，实施例1中的器件性能都比实施例2中要好，这是因为在二维氧化锌表面直接沉积金属材料时，由于金属原子在热沉积过程中，对氧化锌进行了一定程度的热退火。虽然以石墨烯做二维电极材料制备出的二维氧化锌紫外光电探测器性能还有一定的优化区间，但是原子层厚的石墨烯电极给氧化锌提供了更大的光吸收面积，为后续构筑基于氧化锌纳米片的范德华异质结型光电探测器具有参考价值。
实施例3
一种栅压可调的氧化锌紫外光电探测器及其制备方法与实施例2相同，只是二维电极材料为1T’相的二硫化钨。
制备方法为：
(1)离子层外延法制备氧化锌纳米片：将绝缘硅片裁切成1cm×1cm，量取3mL体积分数为30％的过氧化氢溶液缓慢倒入7mL的浓硫酸中，配制成食人鱼溶液。将绝缘硅片置于食人鱼溶液中，放置在80℃热板上加热20min，进行亲水性处理，然后用大量清水将硅片清洗干净。将十二烷基硫酸钠溶液与去离子水按体积比1：500配制阴离子表面活性剂，按摩尔比1：1称量硝酸锌、六亚甲基四胺，溶于去离子水中得反应溶液a，使反应溶液a中硝酸锌、六亚甲基四胺的摩尔浓度均为0.3mol/L。取10μL阴离子表面活性剂滴于反应溶液a表面，静置2min，然后将其移至鼓风干燥箱中，在60℃反应110min得反应溶液b。反应结束后用亲水性处理过的绝缘硅片浸入到反应溶液b液面约0.8cm下，缓慢提拉至液面以上，待样品自然晾干后，在110℃热板上加热30min，得到附着有二维氧化锌纳米片层的绝缘硅衬底。
(2)机械剥离制备1T’相二硫化钨(WS2)电极：将WS2母材置于透明胶带上，进行反复黏粘，使其变成10nm以内的少层WS2，将胶带上的少层WS2转移到绝缘硅衬底上，静置一段时间后将胶带缓慢剥离，使材料留在绝缘硅衬底上；
(3)制备二维WS2电极条带：在步骤(2)中得到的二维WS2表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，在180℃的热板上加热60s，利用电子束曝光系统在二维材料中间曝光出3μm宽的沟道，显影1min，利用氧气等离子刻蚀将曝光区域刻蚀掉，刻蚀时间为30s，氧气气流量为30sccm，刻蚀功率为30W。然后将样品浸入到80℃的丙酮溶液中加热15min，去除残胶，得到带有细缝的WS2条带；
(4)二维WS2电极转移到氧化锌表面：在步骤(3)得到的WS2表面旋涂一层PPC，在90℃热板上加热30s，得到覆盖均匀的PPC薄膜，在PPC薄膜与绝缘硅衬底的接触边缘处注水，并撕拉PPC薄膜，得到附载有WS2的PPC薄膜。利用精确转移平台的对准功能，将载有WS2标记样品的PPC薄膜转移至步骤(1)中带有位置标记的氧化锌纳米片正上方，将覆盖PPC薄膜及二硫化钨/氧化锌纳米片的绝缘硅衬底置于80℃的丙酮溶液中浸泡8min，去除PPC，得到两条二硫化钨覆盖的氧化锌纳米片。
(5)二硫化钨电极表面沉积金属电极：在步骤(4)得到的样品表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，在180℃热板上加热60s，利用电子束曝光系统在具有3μm沟道宽度的二维电极材料两端分别曝光出电极引线，显影后利用热蒸镀沉积一层纯金电极，厚度为10nm(二维材料)/50nm(金属电极)，最后将样品浸泡在90℃的丙酮溶液中10min将未曝光区域的金属去除，得到可施加外界电场进行调控的超薄氧化锌紫外光电探测器。
经检测利用1T’相二硫化钨做电极材料构筑的栅压可调的氧化锌紫外光电探测器性能与利用石墨烯做电极材料得到的紫外光电探测器性能类似，在这里就不再赘述。
对比例1
同实施例1，区别在于，离子层外延法制备二维氧化锌纳米片选择的阴离子表面活性剂为油醇硫酸酯钠。
制备方法为：
(1)利用油醇硫酸酯钠为阴离子表面活性剂制备二维氧化锌纳米片：将绝缘硅片裁切成1cm×1cm，量取3mL体积分数30％的过氧化氢溶液缓慢倒入7mL的浓硫酸中，配制成食人鱼溶液。将绝缘硅片置于食人鱼溶液中，放置在70℃热板上加热20min，进行亲水性处理，然后用大量清水将硅片清洗干净。将油醇硫酸酯钠与氯仿按体积比1：500配制阴离子表面活性剂，配制成澄清透明的溶液，静止20h后得到阴离子表面活性剂。按摩尔比1：1称量硝酸锌、六亚甲基四胺，溶于去离子水中得反应溶液a，使反应溶液a中硝酸锌、六亚甲基四胺的摩尔浓度均为0.25mol/L。取10μL阴离子表面活性剂滴于反应溶液a表面，静置5min，然后将其移至鼓风干燥箱中，在60℃反应150min得反应溶液b。反应结束后用亲水性处理过的绝缘硅片浸入到反应溶液b液面以下约0.8cm处，缓慢提拉至液面以上，待样品自然晾干后，在120℃热板上加热20min，得到附着有二维氧化锌纳米片层的绝缘硅衬底。
(2)氧化锌表面沉积金属电极：在步骤(1)中得到的二维氧化锌纳米片层表面旋涂一层聚甲基丙烯酸甲酯，在180℃热板上加热60s，利用电子束曝光系统氧化锌表面曝光出电极引线，显影，利用热蒸镀沉积一层纯金电极，厚度为60nm，最后将样品浸泡在90℃的丙酮溶液中15min将未曝光区域的金属去除，得到栅压可调的超薄氧化锌紫外光电探测器。图5a、5b分别为基于十二烷基硫酸钠及油醇硫酸酯钠合成的二维氧化锌纳米片的SEM图片，图5c为利用两种表面活性剂合成的二维氧化锌纳米片的转移特性曲线对比。一般情况下，SEM图片的明暗对比度可以预测材料的导电性，颜色越黑，一般载流子浓度越高。从图5a、5b的对比中可以看出，利用十二烷基硫酸钠合成的氧化锌明显结晶性较好，电学性能较好。进一步地，这也在图5c的转移特性曲线中可以看出，利用十二烷基硫酸钠合成的二维氧化锌输出电流更大，栅压调控效果更好。这是由于溶解油醇硫酸酯钠的氯仿溶液容易残留在反应溶液表面，使得合成的二维氧化锌界面较脏，在将氧化锌转移到绝缘硅衬底上后，残留的氯仿会造成一定的电场屏蔽作用，为栅压调控带来一定的困难。由于基于油醇硫酸酯钠合成的二维氧化锌本身结晶质量及电学性能较差，我们认为这种方法也不会带来较好的紫外光电探测性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的制备方法，其特征在于，所述栅压可调的氧化锌紫外光电探测器包括设置在底层的绝缘硅衬底，设置在绝缘硅衬底上的二维氧化锌纳米片层以及设置在二维氧化锌纳米片层上的电极层；所述电极层为互不相交的两个金属电极，两个金属电极的间隔位置形成氧化锌沟道，作为紫外光吸收区域；
制备方法包括以下步骤：
(1)对绝缘硅衬底进行亲水性处理包括：50-80℃加热条件下，利用体积比为3：7的过氧化氢溶液和浓硫酸的混合溶液对绝缘硅衬底进行亲水性处理10-30min；过氧化氢溶液的体积分数为30％；
(2)离子层外延法合成二维氧化锌纳米片包括；将十二烷基硫酸钠溶液与水按体积比1：500配制阴离子表面活性剂，静置10-20h；将硝酸锌、六亚甲基四胺晶体溶解于水中，配制成反应溶液a；反应溶液a中硝酸锌的浓度为0.2-0.4mol/L，六亚甲基四胺的浓度为0.2-0.4mol/L；将所述阴离子表面活性剂滴于所述反应溶液a表面，静置2-5min后在60℃条件下反应70-200min，得到表面含有所述二维氧化锌纳米片的反应溶液b；
(3)二维氧化锌纳米片转移：将二维氧化锌纳米片转移到经过亲水性处理的绝缘硅衬底表面得到二维氧化锌纳米片附着的绝缘硅衬底；
(4)电极沉积：在二维氧化锌纳米片附着的绝缘硅衬底表面沉积电极材料得到所述栅压可调的氧化锌紫外光电探测器，具体包括：
步骤a：载有二维电极材料的PPC薄膜的制备：
①将具有金属性或半金属性的二维材料转移到绝缘硅衬底上，表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯后加热处理，利用电子束曝光工艺在二维材料中间曝光出沟道，显影，利用氧等离子刻蚀掉曝光区域，然后浸入到丙酮溶液中热处理得到二维电极材料；
②将所述二维电极材料表面旋涂PPC后二次加热处理，得到载有二维电极材料的PPC薄膜；
步骤b：栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的制备：
Ⅰ.将载有二维电极材料的PPC薄膜转移至二维氧化锌纳米片附着的绝缘硅衬底正上方，置于丙酮溶液中一次热处理后表面旋涂聚甲基丙烯酸甲酯后加热处理，利用电子束曝光系统在具有沟道的二维电极材料两端分别曝光出电极引线，显影，然后利用热蒸镀沉积金属电极；
Ⅱ.将样品置于丙酮溶液中二次热处理，得到栅压可调的氧化锌紫外光电探测器。
2.根据权利要求1所述的栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的制备方法，其特征在于，所述二维氧化锌纳米片转移包括：将经过亲水性处理的绝缘硅衬底浸入到所述反应溶液b液面以下0.5-1cm位置处，提拉至液面以上后晾干，0-120℃加热处理10-30min。
3.根据权利要求1所述的栅压可调的氧化锌紫外光电探测器的制备方法，其特征在于，
所述①中：所述二维材料为利用机械剥离或化学气相沉积法制备的具有金属性或半金属性的二维材料；
所述①中：所述加热处理具体为：在150-180℃条件下加热40-60s；
所述①中：所述沟道长度1-5μm，显影时间1min；
所述①中：所述刻蚀过程中，刻蚀时间为10-30s，氧气气流量为20-40sccm，刻蚀功率为30-50W；
所述①中：所述浸入到丙酮溶液中热处理具体为：进入到80-100℃的丙酮溶液中10-15min；
所述②中：所述二次加热处理具体为：60-90℃条件下加热10-50s；
所述Ⅰ中：所述丙酮溶液中一次热处理具体包括：50-80℃的丙酮溶液中浸泡5-10min；
所述Ⅰ中：所述加热处理具体为：在140-200℃条件下加热40-60s；
所述Ⅱ中：所述丙酮溶液中二次热处理具体包括：60-120℃的丙酮溶液中浸泡5-10min。
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