CN101871112B - 一种合成高温相碘化亚铜的电化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温下合成高温相碘化亚铜的电化学制备方法。包括如下步骤：1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；2)将0.002～2mol/L Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、0.002～2mol/L乙二胺四乙酸二钠盐、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值1～5，得到电解液；3)ITO导电玻璃或硅片作工作电极，铂片电极作对电极，饱和甘汞电极作参比电极电沉积得到高温相碘化亚铜，电沉积电压为0.1V～-0.5V，电沉积温度25～80℃。本发明通过电沉积室温下得到高温相碘化亚铜，设备简单、成本低廉，反应条件要求较低。
Description
技术领域
本发明涉及碘化亚铜半导体的制备，尤其涉及一种合成高温相碘化亚铜的电化学制备方法。
背景技术
CuI是一种难溶于水的白色固体，它存在α，β和γ三种晶态。存在于高温下(＞392℃)具有立方结构的α-CuI是以Cu+为主要带有电荷的混合导体，六方晶型的β-CuI是一种超离子导体，在低温下(＜350℃)其稳定态是属于闪锌矿立方结构的γ-CuI是在可见光谱区具有直接带隙达3.1eV的少数p型半导体之一。高温相β-CuI作为一种超离子导体，可以被广泛地应用于电致变色显示器件、固态电解质以及薄膜电池等领域。
迄今为止，对于碘化亚铜的研究有很多，其制备方法也有不少，激光脉冲沉积、磁控溅射和真空蒸发等物理方法，也有水热法、微乳法和溶胶凝胶法等化学方法，但是对于室温下制备高温相β-CuI的报道却几乎未曾出现过。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种制备高温相碘化亚铜的电化学制备方法。
包括如下步骤：
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002～2mol/L Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、0.002～2mol/L乙二胺四乙酸二钠盐、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值1～5，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到高温相碘化亚铜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1V～-0.5V，电沉积时间为10分钟～60分钟，电沉积温度25～80℃。
本发明采用电沉积一步成型把高温相碘化亚铜直接沉积在基底材料上。工艺简单，成本低廉，并且在室温下就能进行制备。制备条件温和，反应过程清洁无污染，反应效率高。
附图说明
图1是实施例1的碘化亚铜产品的扫描电镜图；
图2是实施例2的碘化亚铜产品的X射线衍射图；
图3是实施例3的碘化亚铜产品的室温荧光吸收光谱图；
图4是实施例4的碘化亚铜产品的紫外可见光谱图。
具体实施方式
实施例1
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002mol/L Cu(NO3)2、0.002mol/L的KI、0.002mol/L乙二胺四乙酸二钠盐、3.4×10-6mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值5，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到高温相碘化亚铜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为-0.5V，电沉积时间为10分钟，电沉积温度25℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的CuI薄膜的结构表征；用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了高温相β-CuI的存在。
场发射扫描电镜图1表明制得的CuI为球状晶体。
实施例2
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.02mol/L Cu(NO3)2、0.02mol/L的KI、0.02mol/L乙二胺四乙酸二钠盐、3.4×10-5mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值4，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到高温相碘化亚铜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为-0.4V，电沉积时间为20分钟，电沉积温度45℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的CuI薄膜的结构表征；用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进 行表征，结果都证明了高温相β-CuI的存在。
X射线衍射图2表明制得的CuI出现了高温相β-CuI的特征峰。
实施例3
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.2mol/L Cu(NO3)2、0.2mol/L的KI、0.2mol/L乙二胺四乙酸二钠盐、3.4×10-4mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值3，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到高温相碘化亚铜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为-0.2V，电沉积时间为40分钟，电沉积温度65℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的CuI薄膜的结构表征；用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了高温相β-CuI的存在。
荧光吸收光谱图3表明制得的CuI出现了高温相β-CuI的特征吸收峰。
实施例4
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将2mol/L Cu(NO3)2、2mol/L的KI、2mol/L乙二胺四乙酸二钠盐、1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值1，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到高温相碘化亚铜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1V，电沉积时间为60分钟，电沉积温度80℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的CuI薄膜的结构表征；用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了高温相β-CuI的存在。
紫外可见吸收光谱图4表明制得的CuI出现了高温相β-CuI的特征吸收峰。
Claims (1)
1.一种合成高温相碘化亚铜的电化学制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002～2mol/L Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、0.002～2mol/L 乙二胺四乙酸二钠盐、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值1～5，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到高温相碘化亚铜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1V～-0.5V，电沉积时间为10分钟～60分钟，电沉积温度25～80℃。
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