CN101871111B - 一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法 - Google Patents

一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法。包括如下步骤：1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；2)将0.002～2mol/L的Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH至1～5，得到电解液；3)ITO导电玻璃或硅片作工作电极，铂片电极作对电极，饱和甘汞电极作参比电极电沉积得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1～-0.4V，电沉积时间为1～30分钟，电沉积温度为25～80℃。本发明优势在于设备简单、成本低廉，反应条件要求较低等。

Description

一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法
技术领域
本发明涉及半导体薄膜的制备，尤其涉及一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法。
背景技术
碘化亚铜是一种直接带隙达3.1eV的p型半导体。由于其诸多独特的性质(如大的能带间隙、负自旋轨道分裂、不寻常的强烈温敏特性和类似反磁性行为)，碘化亚铜被广泛用于制造半导体器件当中。随着碘化亚铜的应用越来越广，对其的研究也越来越多。
迄今为止，人们已经研究出了很多种关于碘化亚铜的制备方法。激光脉冲沉积、磁控溅射和真空蒸发等方法都被用来制备碘化亚铜薄膜，但是这些物理方法普遍存在着反应温度高、设备操作复杂、反应时间长等缺点。当然也有许多人用化学的方法制备碘化亚铜，如水热法、微乳法和溶胶凝胶法等。这些方法虽然操作及设备要求上有所简化，但是不能得到很好的薄膜材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种致密碘化亚铜薄膜的电化学制备方法。
均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法包括如下步骤：
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002～2mol/L的Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至1～5，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1V～-0.4V，电沉积时间为1分钟～30分钟，电沉积温度为25～80℃。
本发明的突出优点有：(1)制得的碘化亚铜有薄膜具有很好的致密性。(2)设备简单、成本低廉，可在常温下操作。(3)制备条件温和，反应过程清洁无污染，反应效率高。
附图说明
图1是实施例1的碘化亚铜产品的扫描电镜图；
图2是实施例2的碘化亚铜产品的X射线衍射图；
图3是实施例3的碘化亚铜产品的室温荧光吸收光谱图；
图4是实施例4的碘化亚铜产品的紫外可见光谱图。
具体实施方式
实施例1
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002mol/L的Cu(NO3)2、0.002mol/L的KI、3.4×10-6mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至5，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1V，电沉积时间为30分钟，电沉积温度为25℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的CuI薄膜的结构表征，用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征。结果表明该薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。
场发射扫描电镜图1表明CuI薄膜具有很好的致密性。
实施例2
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.02mol/L的Cu(NO3)2、0.02mol/L的KI、3.4×10-5mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至4，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为-0.1V，电沉积时间为20分钟，电沉积温度为45℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的CuI薄膜的结构表征，用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征。结果表明该薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。
X射线衍射图2表明CuI薄膜具有一定的取向性。
实施例3
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.2mol/L的Cu(NO3)2、0.2mol/L的KI、3.4×10-4mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至2，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为-0.3V，电沉积时间为15分钟，电沉积温度为65℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的CuI薄膜的结构表征，用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征。结果表明该薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。
荧光吸收光谱图3表明CuI的特征吸收。
实施例4
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将2mol/L的Cu(NO3)2、2mol/L的KI、1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至1，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为-0.4V，电沉积时间为1分钟，电沉积温度为80℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的CuI薄膜的结构表征，用荧光吸收光谱和紫外可见吸收光谱对其性质进行表征。结果表明该薄膜具有很好的致密性和一定的取向性。
紫外可见吸收光谱图4表明CuI的特征吸收。

Claims (1)

1.一种均匀致密碘化亚铜半导体薄膜的电化学制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002～2mol/L的Cu(NO3)2、0.002～2mol/L的KI、3.4×10-6～1.7×10-3mol/L的K30聚乙烯吡咯烷酮进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至1～5，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到致密碘化亚铜半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为0.1V～-0.4V，电沉积时间为1分钟～30分钟，电沉积温度为25～80℃。
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