CN104152964A - 一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜（NaYF4:Yb-Tm/Cu2O）的制备方法。该方法是在导电玻璃衬底的一个侧面沉积有一层掺镱掺铥四氟钇钠上转换薄膜（NaYF4:Yb-Tm），然后在NaYF4:Yb-Tm薄膜上电沉积一层氧化亚铜薄膜。制备的复合薄膜均匀致密，是对近红外光有响应的复合太阳能薄膜。该薄膜材料在980纳米激光器下，有明显的光电流响应。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，可以在常温常压操作，有希望进行工业化生产。

Description

一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法。
背景技术
随着能源危机的到来，人们对清洁能源，绿色能源的应用研究成为热点，太阳能是清洁绿色的能源之一，但大部分太阳能电池只吸收所有可见光及紫外光部分，然而由太阳光能量分布知，约52%的红外光不能用与光催化，因此如果通过上转换材料将红外光转换为可见光用于光催化材料具有很大的研究价值，本发明专利第一次采用电化学沉积法，将上转换薄膜（NaYF4:Yb-Tm）与太阳能电池薄膜结合，实现了近红外响应。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提出一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜（NaYF4:Yb-Tm/Cu2O）的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法，是在导电玻璃衬底的一个侧面依次沉积NaYF4:Yb-Tm薄膜和Cu2O薄膜，步骤如下：
1) 将硝酸钇、硝酸镱、硝酸铥按照摩尔配比72~94:6~25:1~5溶于水配成混合溶液A，其中硝酸钇的浓度为0.05~0.2mol/L，混合溶液总体积为3ml~10ml，向混合溶液中加入2ml~10ml浓度为0.05~0.35mol/L的EDTA二钠水溶液，形成三种金属的络合物，然后加入1ml~20ml浓度为0.1~1mol/L的抗坏血酸钠水溶液，再加入5ml~30ml浓度为0.1~1.5mol/L的氟化铵水溶液，用氢氧化钠水溶液调节PH值至5~10，得到电镀四氟钇钠上转换薄膜的电解液待用；
2）将硫酸铜和乳酸钠溶于水配成混合溶液B，其中硫酸铜浓度为0.4 mol/L，乳酸钠的浓度为3 mol/L，用氢氧化钠水溶液调节混合溶液B的pH值至8~12，得到电镀氧化亚铜薄膜的电镀溶液；
3) 以导电玻璃ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在导电玻璃上进行薄膜沉积。将三电极插入步骤1配制的电解液中，在30-80°C下沉积10分钟~2小时。沉积电压为0.8 V~1.5 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)，在ITO上沉积得到四氟钇钠上转换薄膜，清洗并干燥；
4)以步骤3制备的带有四氟钇钠上转换薄膜的ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，步骤2配制的氧化亚铜薄膜的电镀溶液为沉积液，在20-70°C下沉积10分钟~1小时，沉积电压为-0.3 V~-0.4 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)；
5)将步骤4沉积后的ITO放入氮气或者氩气气氛炉内100~400°C下退火烧结30分钟-4小时，制备出对近红外光有响应的NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合太阳能薄膜。
本发明具有的有益效果是：
本发明通过简单的电化学沉积方法和后续高温退火过程，制得的四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜（NaYF4:Yb-Tm/Cu2O）在980nm激光器下，有光电流响应。本发明工艺方法简单、原料易得、成本低，能耗低，无毒，成膜均匀致密无开裂。
附图说明
图1是导电玻璃衬底上复合薄膜结构示意图：1. 氧化亚铜薄膜，2. 掺铥掺镱四氟钇钠薄膜，3.导电玻璃衬底；
图2是实施例1所得产物的XRD谱图；
图3为实施例1制备的四氟钇钠薄膜产物的电镜照片；
图4为实施例1制备的NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合薄膜的电镜照片；
图5为实施例1制备的NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合薄膜的断面照片；
图6为实施例1制备的四氟钇钠薄膜和NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合薄膜的光谱图；
图7实施例1制备的NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合薄膜在980nm激光器下的光电流响应曲线图。
具体实施方式
如图1所示，本发明在导电玻璃衬底3的一个侧面沉积有一层掺铥掺镱四氟钇钠薄膜上转换发光薄膜2，再在掺铥掺镱四氟钇钠薄膜上沉积一层氧化亚铜薄膜。所述的该复合薄膜的化学式为（NaYF4:Yb-Tm/Cu2O），该薄膜材料在980nm激光器下，有光电流响应。
实施例1：
一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法，步骤如下：
1) 将硝酸钇、硝酸镱、硝酸铥按照摩尔配比72:6:1溶于水配成混合溶液A，其中硝酸钇的浓度为0.05mol/L，混合溶液总体积为3mlml，向混合溶液中加入0.05mol/L的EDTA二钠水溶液2ml，形成三种金属的络合物，然后加入0.1mol/L的抗坏血酸钠1mlml，再加入0.1mol/L的氟化铵水溶液5mlml，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节溶液PH值为5，得到电镀四氟钇钠上转换薄膜的电解液待用；
（2）将硫酸铜和乳酸钠溶于水配成混合溶液B，其中硫酸铜浓度为0.4 mol/L，乳酸钠的浓度为3 mol/L，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值为8，得到电镀氧化亚铜薄膜的电镀溶液；
3) 以导电玻璃ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在导电玻璃上进行薄膜沉积。将三电极插入步骤1配制的电解液中，在80°C下沉积10分钟。沉积电压为1.5 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)，将得到的薄膜清洗并干燥。得到的四氟钇钠薄膜产物的电镜照片如图3所示。从图中可以看出薄膜致密无开裂。
4)以步骤3制备的带有四氟钇钠上转换薄膜的ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，步骤2配制的氧化亚铜薄膜的电镀溶液为沉积液，在70°C下沉积10分钟，沉积电压为-0.4 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极) ；
5)将步骤4沉积后的ITO放入氮气气氛炉内400°C下退火烧结30分钟，制备出对近红外光有响应的NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合太阳能薄膜。该薄膜的XRD图谱如图2所示。其扫描电镜图如图4和图5所示，结合图2和图4、图5，我们可以确定，最后制备的薄膜中同时含有四氟钇钠和氧化亚铜。
从图6为四氟钇钠薄膜和NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合薄膜的光谱图，从图中可以看出看出氧化亚铜能够吸收上转换在600nm以前的光，600nm以后的光不被吸收。
从图7，为复合薄膜在980nm激光器激发下的，光电流响应曲线，证明该复合薄膜对近红外光有响应，可作为新型近红外响应的复合薄膜电池。
实施例2
一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法，是在导电玻璃衬底的一个侧面依次沉积NaYF4:Yb-Tm薄膜和Cu2O薄膜，步骤如下：
1) 将硝酸钇、硝酸镱、硝酸铥按照摩尔配比94:25:5溶于水配成混合溶液A，其中硝酸钇的浓度为0.2mol/L，混合溶液总体积为10ml，向混合溶液中加入0.35mol/L的EDTA二钠水溶液10ml，形成三种金属的络合物，然后加入1mol/L的抗坏血酸钠20ml，再加入1.5mol/L的氟化铵水溶液30ml，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节溶液PH值为10，得到电镀四氟钇钠上转换薄膜的电解液待用；
（2）将硫酸铜和乳酸钠溶于水配成混合溶液B，其中硫酸铜浓度为0.4 mol/L，乳酸钠的浓度为3 mol/L，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值为12，得到电镀氧化亚铜薄膜的电镀溶液；
3) 以导电玻璃ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在导电玻璃上进行薄膜沉积。将三电极插入步骤1配制的电解液中，在30°C下沉积2小时。沉积电压为0.8 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)，将得到的薄膜清洗并干燥。
4)以步骤3制备的带有四氟钇钠上转换薄膜的ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，步骤2配制的氧化亚铜薄膜的电镀溶液为沉积液，在20°C下沉积1小时，沉积电压为-0.3 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极) ；
5)将步骤4沉积后的ITO在氩气气氛炉内100°C下退火烧结4小时，制备出对近红外光有响应的NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合太阳能薄膜。
实施例3
一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法，步骤如下：
1) 将硝酸钇、硝酸镱、硝酸铥按照摩尔配比86:15:3溶于水配成混合溶液A，其中硝酸钇的浓度为0.1mol/L，混合溶液总体积为8ml，向混合溶液中加入0.2mol/L的EDTA二钠水溶液8ml，形成三种金属的络合物，然后加入0.5mol/L的抗坏血酸钠10ml，再加入1.0mol/L的氟化铵水溶液20ml，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节溶液PH值为8，得到电镀四氟钇钠上转换薄膜的电解液待用；
（2）将硫酸铜和乳酸钠溶于水配成混合溶液B，其中硫酸铜浓度为0.4 mol/L，乳酸钠的浓度为3 mol/L，用1mol/L的氢氧化钠水溶液调节溶液的pH值为10，得到电镀氧化亚铜薄膜的电镀溶液；
3) 以导电玻璃ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在导电玻璃上进行薄膜沉积。将三电极插入步骤1配制的电解液中，在60°C下沉积1小时。沉积电压为1.0 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)，将得到的薄膜清洗并干燥。
4)以步骤3制备的带有四氟钇钠上转换薄膜的ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，步骤2配制的氧化亚铜薄膜的电镀溶液为沉积液，在50°C下沉积30分钟，沉积电压为-0.35V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极) ；
5)将步骤4沉积后的ITO放入氩气气氛炉内300°C下退火烧结2小时，制备出对近红外光有响应的NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合太阳能薄膜。

Claims (2)

1.一种四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法，其特征在于：该方法是在导电玻璃衬底的一个侧面依次沉积NaYF4:Yb-Tm薄膜和Cu2O薄膜。
2.根据权利要求1所述的四氟钇钠氧化亚铜复合太阳能薄膜的制备方法，其特征在于，该方法的步骤如下：
1) 将硝酸钇、硝酸镱、硝酸铥按照摩尔配比72~94:6~25:1~5溶于水配成混合溶液A，其中硝酸钇的浓度为0.05~0.2mol/L，混合溶液总体积为3ml~10ml，向混合溶液中加入2ml~10ml浓度为0.05~0.35mol/L的EDTA二钠水溶液，形成三种金属的络合物，然后加入1ml~20ml浓度为0.1~1mol/L的抗坏血酸钠水溶液，再加入5ml~30ml浓度为0.1~1.5mol/L的氟化铵水溶液，用氢氧化钠水溶液调节PH值至5~10，得到电镀四氟钇钠上转换薄膜的电解液待用；
2）将硫酸铜和乳酸钠溶于水配成混合溶液B，其中硫酸铜浓度为0.4 mol/L，乳酸钠的浓度为3 mol/L，用氢氧化钠水溶液调节混合溶液B的pH值至8~12，得到电镀氧化亚铜薄膜的电镀溶液；
3) 以导电玻璃ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，在导电玻璃上进行薄膜沉积；将三电极插入步骤1配制的电解液中，在30-80°C下沉积10分钟~2小时；沉积电压为0.8 V~1.5 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)，在ITO上沉积得到四氟钇钠上转换薄膜，清洗并干燥；
4)以步骤3制备的带有四氟钇钠上转换薄膜的ITO为工作电极，铂金电极为对电极，Ag/AgCl/饱和KCl溶液电极为参比电极，步骤2配制的氧化亚铜薄膜的电镀溶液为沉积液，在20-70°C下沉积10分钟~1小时，沉积电压为-0.3 V~-0.4 V (vs Ag/AgCl/KCl参比电极)；
5)将步骤4沉积后的ITO放入氮气或者氩气气氛炉内100~400°C下退火烧结30分钟-4小时，制备出对近红外光有响应的NaYF4:Yb-Tm/Cu2O复合太阳能薄膜。
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Application publication date: 20141119

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