CN101871113B - 一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法。包括如下步骤：1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；2)将0.002～2mol/L的AgNO3、0.002～2mol/L的KI、0.002～2mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至7～13，得到电解液；3)ITO导电玻璃或硅片作工作电极，铂片电极作对电极，饱和甘汞电极作参比电极电沉积得到碘化银半导体薄膜，相对饱和甘汞电极的电沉积电压为1.1～2.5V，电沉积温度25～80℃。本发明通过电沉积一步合成具有一定取向和晶形的碘化银，并且设备简单、成本低廉，反应条件要求较低。
Description
技术领域
本发明涉及半导体薄膜的制备，尤其涉及一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法。
背景技术
AgI是一种难溶于水的淡黄色固体，它有α，β和γ三种晶态。在温度低于408K时，其稳定态是属于闪锌矿立方结构的γ-AgI；温度在408K和419K之间时，为纤锌矿晶形的β-AgI；在高于419K时，是体心立方结构的α-AgI。AgI作为一种半导体，其能带间隙～2.9eV。AgI具有超离子导体的性能，它可以被广泛用于电子器件中。
目前为止，碘化银的制备方法有：化学沉淀法、模板法和金属碘化法等。这些方法有一个共同的特点，就是在得到AgI之前，Ag+和I-是分开在不同容器中的，即两种离子没有在同一溶液中共存。本发明的优点就在于，在同一个稳定的溶液中通过电沉积直接制得具有一定取向和晶形的碘化银。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法。
包括如下步骤：
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2～3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002～2mol/L的AgNO3、0.002～2mol/L的KI、0.002～2mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至7～13，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为1.1～2.5V，电沉积时间为1分钟～30分钟，电沉积温度25～80℃。
本发明采用电沉积一步法制备出具有一定晶形和取向的碘化银薄膜，且本法还具有工艺简单、成本低廉、反应条件温和以及制备效率高等优点。
附图说明
图1是实施例1的碘化银薄膜扫描电镜图；
图2是实施例2的碘化银薄膜扫描电镜图；
图3是实施例3的碘化银薄膜X射线衍射图；
图4是实施例4的碘化银薄膜紫外可见光谱图。
具体实施方式
实施例1
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002mol/L的AgNO3、0.002mol/L的KI、0.002mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至7，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为1.1V，电沉积时间为30分钟，电沉积温度25℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的AgI薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了AgI的存在。
场发射扫描电镜图1表明制得的AgI为六方柱状晶体。
实施例2
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.02mol/L的AgNO3、0.02mol/L的KI、0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至9，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为1.6V，电沉积时间为15分钟，电沉积温度45℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的AgI薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了AgI的存在。
场发射扫描电镜图2表明制得的AgI为六方饼状晶体。
实施例3
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.2mol/L的AgNO3、0.2mol/L的KI、0.2mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至11，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为2.0V，电沉积时间为5分钟，电沉积温度65℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的AgI薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了AgI的存在。
X射线衍射图3表明制得的AgI具有一定的取向。
实施例4
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片3次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将2mol/L的AgNO3、2mol/L的KI、2mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至13，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为2.5V，电沉积时间为1分钟，电沉积温度80℃。
经场发射扫描电镜(FE-SEM)和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的AgI薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了AgI的存在。
紫外可见吸收图4表明制得的AgI的特征吸收。
Claims (2)
1.一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.002mol/L的AgNO3、0.002mol/L的KI、0.002mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至7，得到电解液；
3)ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到电沉积碘化银半导体薄膜，相对于饱和甘汞电极的电沉积电压为1.1V，电沉积时间为30分钟，电沉积温度25℃。
2.一种电沉积碘化银半导体薄膜的电化学制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片2次，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10％的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
2)将0.02mol/L的AgNO3、0.02mol/L的KI、0.02mol/L的乙二胺四乙酸二钠盐进行混合，用2mol/L的HNO3或0.1mol/L的NaOH溶液调节pH值至9，得到电解液；
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