CN102134733A - 电沉积磷酸银光催化半导体薄膜的电化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电沉积磷酸银光催化半导体薄膜的电化学制备方法。它的步骤如下：（1）用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；（2）将0.002-2mol/L的硝酸银溶于蒸馏水，加入0.1-2mol/L的氨水溶液，加入0.002-2mol/L的磷酸钠，充分搅拌；用2mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液调节溶液pH至7-13，最后得到澄清稳定的电解液；（3）ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，得到磷酸银光催化半导体薄膜。本发明具有工艺简单、成本低廉、反应条件温和以及制备效率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及半导体薄膜的制备，尤其涉及一种电沉积磷酸银光催化半导体薄膜的电化学制备方法。
背景技术
近年来，光催化降解有机污染物引起了人们的研究兴趣，也制备了很多半导体材料应用于光催化方面。磷酸银的禁带宽度为2.43eV,可以吸收530nm以下的太阳光。而现在很多其他材料的禁带宽度较大，只能吸收紫外区的太阳光，如TiO2只能吸收380nm以下的光，对太阳光的利用率大大降低。所以说，磷酸银作为一种活泼的光催化半导体，有着极大地应用前景。
目前为止，磷酸银的制备方法基本上可以分为两种：一种是离子交换法，另一种是以氨水为络合剂的直接沉淀法。这些方法制备得到的磷酸银没有明显的晶体形貌，而且不能控制反应所进行的程度。本发明的优点在于直接能够从稳定的电解液中将磷酸银沉积在基底之上，而且得到具有良好形貌的晶体。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种电沉积磷酸银光催化半导体薄膜的电化学制备方法。
电沉积磷酸银光催化半导体薄膜的电化学制备方法的步骤如下：
（1）用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
（2）将0.002-2mol/L的硝酸银溶于蒸馏水，加入0.1-2mol/L的氨水溶液，加入0.002-2mol/L的磷酸钠，充分搅拌；用2mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液调节溶液pH至7-13，最后得到澄清稳定的电解液；
（3）ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，相对于饱和甘汞电极的电沉积电位为1.0-2.5Ｖ，沉积时间为5分钟-120分钟，沉积温度25-90℃，得到磷酸银光催化半导体薄膜。
本发明的突出优点是，采用电沉积一步法制备出具有一定晶形和取向的磷酸银薄膜，并能够很好地控制反应进行的程度，本法还具有工艺简单、成本低廉、反应条件温和以及制备效率高等优点。
附图说明
图1是实例1的扫描电镜图；
图2是实例2的X射线衍射图；
图3是实例3的紫外可见光谱图；
图4是实例4降解亚甲基蓝的紫外可见光谱图。
具体实施方式
电沉积磷酸银光催化半导体薄膜的电化学制备方法的步骤如下：
（1）用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
（2）将0.002-2mol/L的硝酸银溶于蒸馏水，加入0.1-2mol/L的氨水溶液，加入0.002-2mol/L的磷酸钠，充分搅拌；用2mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液调节溶液pH至7-13，最后得到澄清稳定的电解液；
（3）ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，相对于饱和甘汞电极的电沉积电位为1.0-2.5Ｖ，沉积时间为5分钟-120分钟，沉积温度25-90℃，得到磷酸银光催化半导体薄膜。
实施例1
（1）用丙酮冲洗ITO导电玻璃，再用去离子水将ITO导电玻璃放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
（2）将0.002mol/L的硝酸银溶于蒸馏水，加入0.1mol/L的氨水溶液，加入0.002mol/L的磷酸钠，充分搅拌；用2mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液调节溶液pH至7，最后得到澄清稳定的电解液；
（3）ITO导电玻璃作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，相对于饱和甘汞电极的电沉积电位为1.0Ｖ，沉积时间为120分钟，沉积温度25℃，得到磷酸银光催化半导体薄膜。
经场发射扫描电镜（FE-SEM）和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的磷酸银薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了磷酸银的存在。可见光照射下亚甲基蓝的吸收光谱，证明磷酸银具有可见光降解有机物的性质。
场发射扫描电镜图 1表明制得的磷酸银晶体。
实施例2
（1）用丙酮冲洗ITO导电玻璃，再用去离子水将ITO导电玻璃放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
（2）将0.02mol/L的硝酸银溶于蒸馏水，加入0.5mol/L的氨水溶液，加入0.02mol/L的磷酸钠，充分搅拌；用2mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液调节溶液pH至9，最后得到澄清稳定的电解液；
（3）ITO导电玻璃作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，相对于饱和甘汞电极的电沉积电位为1.5Ｖ，沉积时间为60分钟，沉积温度45℃，得到磷酸银光催化半导体薄膜。
经场发射扫描电镜（FE-SEM）和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的磷酸银薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了磷酸银的存在。可见光照射下亚甲基蓝的吸收光谱，证明磷酸银具有可见光降解有机物的性质。
X射线衍射图 2表明制得的磷酸银具有一定的取向。
实施例3
（1）用丙酮冲洗硅片，再用去离子水将硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
（2）将0.2mol/L的硝酸银溶于蒸馏水，加入1mol/L的氨水溶液，加入0.2mol/L的磷酸钠，充分搅拌；用2mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液调节溶液pH至11，最后得到澄清稳定的电解液；
（3）硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，相对于饱和甘汞电极的电沉积电位为2.0Ｖ，沉积时间为30分钟，沉积温度65℃，得到磷酸银光催化半导体薄膜。
经场发射扫描电镜（FE-SEM）和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的磷酸银薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了磷酸银的存在。可见光照射下亚甲基蓝的吸收光谱，证明磷酸银具有可见光降解有机物的性质。
紫外可见吸收图 3表明制得的磷酸银的特征吸收。
实施例4
（1）用丙酮冲洗硅片，再用去离子水将硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
（2）将2mol/L的硝酸银溶于蒸馏水，加入2mol/L的氨水溶液，加入2mol/L的磷酸钠，充分搅拌；用2mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液调节溶液pH至13，最后得到澄清稳定的电解液；
（3）硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，相对于饱和甘汞电极的电沉积电位为2.5Ｖ，沉积时间为5分钟，沉积温度90℃，得到磷酸银光催化半导体薄膜。
经场发射扫描电镜（FE-SEM）和X射线衍射(XRD)等对沉积在ITO导电玻璃上的磷酸银薄膜的结构表征；紫外可见吸收光谱对其性质进行表征，结果都证明了磷酸银的存在。可见光照射下亚甲基蓝的吸收光谱，证明磷酸银具有可见光降解有机物的性质。
紫外可见吸收图 4表明制得的磷酸银的具有光催化降解有机物的特性。
Claims (1)
1.一种电沉积磷酸银光催化半导体薄膜的电化学制备方法，其特征在于：它的步骤如下：
（1）用丙酮冲洗ITO导电玻璃或硅片，再用去离子水将ITO导电玻璃或硅片放在超声波清洗器里清洗，接着将ITO导电玻璃或硅片放在10%的硝酸溶液中活化，最后用去离子水反复冲洗；
（2）将0.002-2mol/L的硝酸银溶于蒸馏水，加入0.1-2mol/L的氨水溶液，加入0.002-2mol/L的磷酸钠，充分搅拌；用2mol/L的硝酸溶液和1mol/L的氨水溶液调节溶液pH至7-13，最后得到澄清稳定的电解液；
（3）ITO导电玻璃或硅片作为工作电极，铂片电极作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极一起放入电解液中进行电沉积，相对于饱和甘汞电极的电沉积电位为1.0-2.5Ｖ，沉积时间为5分钟-120分钟，沉积温度25-90℃，得到磷酸银光催化半导体薄膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20110727 |