CN102140660B - 超声辅助TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料的电化学制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超声辅助TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料的电化学制备方法。它将2×5cm2的TiO2纳米管阵列浸泡在电解液A中，并在超声波清洗器中超声处理1秒~60分钟；立即放入电解液B中，并作为工作电极进行电沉积，电沉积采用传统的三电极体系，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，沉积电压为0.6~2.5V(vs SCE)，沉积时间为0.1秒~120分钟；然后，将纳米管阵列用蒸馏水冲洗，继续重复上述步骤2~200次；最后，将得到的纳米管阵列用蒸馏水冲洗干净，晾干得到TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料。本发明能解决现有半导体材料TiO2纳米管阵列的光催化性能的不足，能将光吸收利用的波段拓宽至可见光区域；材料复合均匀、制备方法简单，过程可控等。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料光催化应用领域，具体涉及一种超声辅助TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料的电化学制备方法。
背景技术
TiO2纳米管阵列越来越多地被用于太阳能利用方面。TiO2纳米管阵列有着很大的比表面积，能与固体、液体或者气体电解质有着充分的接触，并且由于它是均匀有序的结构，因此光激子在材料内的传输不会受到限制，因此，对太阳光的利用率大大提高。
尽管如此，TiO2纳米管阵列还是有着不足之处。作为一种禁带宽度为3.2eV的宽禁带半导体，它的太阳光利用部分仅限于紫外区。而在整个太阳能当中，紫外部分仅仅占了太阳光谱的2-3%。为了尽可能更多地利用太阳光中的波段，人们做了很多的尝试，比如往TiO2纳米管阵列中掺入一些金属或者非金属材料，也有人制备出TiO2与另一些半导体材料的复合材料来拓宽其对光的吸收波段。最近，Zhiguo Yi等人发现磷酸银这种半导体也具有光催化性能，而且能有效地利用可见光氧化水以及降解有机物。Ag3PO4的禁带宽度为2.4eV左右，能够很好得利用可见光部分的太阳能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种超声辅助TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料的电化学制备方法。
超声辅助TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料的电化学制备方法是：将2×5cm2的TiO2纳米管阵列浸泡在电解液A中，并在超声波清洗器中超声处理1秒~60分钟；立即放入电解液B中，并作为工作电极进行电沉积，电沉积采用传统的三电极体系，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，沉积电压为0.6~2.5V(vs SCE)，沉积时间为0.1秒~120分钟；然后，将纳米管阵列用蒸馏水冲洗，继续重复上述步骤2~200次；最后，将得到的纳米管阵列用蒸馏水冲洗干净，晾干得到TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料；
所述电解液A含有0.0001~0.5mol/L硝酸银，0.0001~0.5mol/L磷酸钠，1%~20%氨水，0.1%~20%乙醇。
所述电解液B为0.0001~0.5mol/L的磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠或硝酸钠溶液。
本发明的突出优点是，采用超声辅助的方式能够让沉积Ag3PO4的电解液更好地进入TiO2纳米管阵列中。另外，采用这种少量多次的方式沉积，也使得Ag3PO4能够更加均匀地进入纳米管进行两种材料的复合。本法还能根据浸泡与沉积的时间，重复的次数等条件来控制复合的Ag3PO4的量。
附图说明
图1为TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列的扫描电镜图 (正面)；
图2为TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列的扫描电镜图(侧面)；
图3 为TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列的XRD图；
图4为可见光照下甲基蓝浓度的变化情况(a：只有亚甲基蓝溶液，b：加入TiO2纳米管阵列，c：TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列)，其中A是可将光照下亚甲基蓝相对浓度的变化情况，B为可见光照下亚甲基蓝浓度ln(C0/C)与时间的关系图。
具体实施方式
本发明首次提出将TiO2和Ag3PO4两种半导体材料进行复合，来测试其光学方面的性能。在超声辅助下采用多次反复浸泡、电沉积的方式将Ag3PO4晶体沉积到TiO2纳米管阵列中，成功制备得到了TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料。经过测试证明，采用超声辅助电化学法得到的TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料具有很好的光催化性能。
实施例1
将2×5cm2的TiO2纳米管阵列浸泡在电解液A中，并在超声波清洗器中超声处理60分钟；处理完的TiO2纳米管阵列立即放入电解液B中，并作为工作电极进行电沉积，电沉积采用传统的三电极体系，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，沉积电压为0.6V(vs SCE)，沉积时间为120分钟；然后，将纳米管阵列用蒸馏水冲洗，继续重复上述步骤2次；最后，将得到的纳米管阵列用蒸馏水冲洗干净，晾干得到TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料；其中电解液A含有0.0001mol/L硝酸银，0.0001mol/L磷酸钠，1%氨水，0.1%乙醇。电解液B为0.0001mol/L的磷酸钠溶液。
TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列的扫描电镜图 (正面)见图1，尺寸为10nm左右的Ag3PO4在TiO2纳米管口上清晰可见。
实施例2
将2×5cm2的TiO2纳米管阵列浸泡在电解液A中，并在超声波清洗器中超声处理1秒；处理完的TiO2纳米管阵列立即放入电解液B中，并作为工作电极进行电沉积，电沉积采用传统的三电极体系，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，沉积电压为2.5V(vs SCE)，沉积时间为0.1秒；然后，将纳米管阵列用蒸馏水冲洗，继续重复上述步骤200次；最后，将得到的纳米管阵列用蒸馏水冲洗干净，晾干得到TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料；电解液A含有0.5mol/L硝酸银，0.5mol/L磷酸钠，20%氨水，20%乙醇；电解液B为0.5mol/L的磷酸一氢钠溶液。
TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列的扫描电镜图(侧面)见图2，Ag3PO4在TiO2纳米管的内壁和管底都有均匀沉积。
实施例3
将2×5cm2的TiO2纳米管阵列浸泡在电解液A中，并在超声波清洗器中超声处理10分钟；处理完的TiO2纳米管阵列立即放入电解液B中，并作为工作电极进行电沉积，电沉积采用传统的三电极体系，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，沉积电压为1.4V(vs SCE)，沉积时间为60分钟；然后，将纳米管阵列用蒸馏水冲洗，继续重复上述步骤50次；最后，将得到的纳米管阵列用蒸馏水冲洗干净，晾干得到TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料；其中电解液A含有0.05mol/L硝酸银，0.05mol/L磷酸钠，10%氨水，10%乙醇；电解液B为0.05mol/L的磷酸二氢钠溶液。
TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列的XRD结果见图3，表明本法制得样品中有TiO2和Ag3PO4存在。
实施例4
将2×5cm2的TiO2纳米管阵列浸泡在电解液A中，并在超声波清洗器中超声处理30分钟；处理完的TiO2纳米管阵列立即放入电解液B中，并作为工作电极进行电沉积，电沉积采用传统的三电极体系，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，沉积电压为2.0V(vs SCE)，沉积时间为30分钟；然后，将纳米管阵列用蒸馏水冲洗，继续重复上述步骤100次；最后，将得到的纳米管阵列用蒸馏水冲洗干净，晾干得到TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料；其中电解液A含有0.005mol/L硝酸银，0.005mol/L磷酸钠，5%氨水，5%乙醇；电解液B为0.005mol/L的硝酸钠溶液。
可见光照下甲基蓝浓度的变化情况见图4 (a：只有亚甲基蓝溶液，b：加入TiO2纳米管阵列，c：TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列)。图中A是可将光照下亚甲基蓝相对浓度的变化情况，B为可见光照下亚甲基蓝浓度ln(C0/C)与时间的关系图。由图可知该材料在可见光下有很好的光催化降解有机物的性能。
Claims (1)
1.一种超声辅助TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料的电化学制备方法，其特征在于：将2×5cm2的TiO2纳米管阵列浸泡在电解液A中，并在超声波清洗器中超声处理1秒～60分钟；立即放入电解液B中，并作为工作电极进行电沉积，电沉积采用传统的三电极体系，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，相对于饱和甘汞电极，沉积电压为0.6～2.5V，沉积时间为0.1秒～120分钟；然后，将纳米管阵列用蒸馏水冲洗，继续重复上述步骤2～200次；最后，将得到的纳米管阵列用蒸馏水冲洗干净，晾干得到TiO2/Ag3PO4复合纳米管阵列材料；所述电解液A含有0.0001～0.5mol/L硝酸银，0.0001～0.5mol/L磷酸钠，1％～20％氨水，0.1％～20％乙醇；所述电解液B为0.0001～0.5mol/L的磷酸钠、磷酸一氢钠、磷酸二氢钠或硝酸钠溶液。
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