CN113101934A - 一种负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法及应用，涉及催化剂加工技术领域。本发明负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂是先对碳纳米管进行预处理，将其作为载体，然后在载体上负载活性金属，通过调整负载工艺参数，使得所负载的活性金属为原子级分散金属，提高了催化活性。本发明碳纳米管催化剂能够产生大量自由基，并有效杀灭细菌病毒以及降解VOCs。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂加工技术领域，尤其涉及一种负载原子级分散金属的碳 纳米管催化剂、制备方法及应用。
背景技术
空气中的病菌和VOCs会损害人类健康，现阶段市面上的空气净化器滤芯 大多以活性炭或光触媒为材料，主要去除PM2.5、粉尘、花粉、异味、甲醛等 空气污染物，且大多以吸附的方法去除，存在二次污染的风险，很少可以彻底 杀灭细菌病毒，降解VOCs。除此之外，滤芯使用时间过长会积累大量灰尘和水 分，容易滋生细菌，反而不利于身体健康。
由于活性组分的高度分散、金属利用效率的大幅度提升以及活性中心与相 邻配位原子相互作用，使得原子级分散金属催化剂在诸如CO氧化反应、有机加 氢反应和氧还原反应等过程中表现出优异的活性、稳定性和选择性。因此，单 原子催化剂或原子级分散金属催化剂的有效合成及应用，是近年来催化和材料 研究领域非常重要的研究方向。
碳纳米管与金属原子可形成适中的界面相互作用，已被广泛用作催化剂的 载体材料。但是由于受到基底配位能力弱，原子级分散的金属原子具有超高表 面能及迁移能力，易烧结团聚，降低了原子级分散金属催化剂的催化活性，且 制备工艺不可控，成本高昂。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种在碳纳米管上负载原子级分散金属，并制成 一种高效催化剂的方法，该制备方法通过对碳纳米管进行预处理，然后将活性 金属浸渍在碳纳米管上，并对其进行还原处理，使得负载的金属呈现原子级分 散状态，避免了其在热处理工艺中产生团聚现象。
本发明的负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，包括以下步 骤：
S1、碳纳米管预处理
将碳纳米管和浓硝酸按照质量体积比为1g:100mL进行混合，然后在 100-130℃回流2-5h，过滤洗涤至中性后烘干粉碎；
S2、负载贵金属，将预处理后的碳纳米管浸渍在金属盐溶液中进行超声处 理，然后在恒温条件下进行搅拌；再滴加硼氢化钠溶液以使得碳纳米管上负载 的贵金属被还原；最后进行过滤、洗涤、干燥得到催化剂半成品；
S3、煅烧，将所述催化剂半成品进行煅烧处理，即获得负载原子级分散金 属的碳纳米管催化剂。
优选地，步骤S1所述浓硝酸的质量浓度为65％～68％)。
优选地，步骤S1所述金属盐溶液的浓度为0.05-0.2mol/L。更优选地，所述 金属盐为NiCl4·6H2O、CuCl2·2H2O中的一种。
优选地，步骤S2超声处理采用的超声波频率为30～50KHz，超声处理时间 为0.5-2.5h。
优选地，步骤S2所述恒温搅拌的温度为30-80℃，搅拌时间为2-8h。
优选地，步骤S2所滴加的硼氢化钠溶液浓度为0.1-0.5mol/L，滴加过程中 进行快速搅拌。
优选地，步骤S2所述干燥为真空干燥，干燥温度为40-100℃，干燥时间为 2-8h。
优选地，步骤S3所述煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为2-6h。
本发明的另一目的是提供了一种空气净化器的滤芯，所述滤芯为利用本发 明所述制备方法获得的负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂，所述滤芯在常 温下催化降解VOCs。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、可常温催化杀灭细菌、病毒：通过构建原子级金属活性位点催化剂，活 化空气中的H2O和O2，产生大量如羟基自由基(·OH)、活性氧(·O)等强氧化 自由基，可以在常温下氧化细菌、病毒，进而达到杀菌灭毒的目的。
2、可常温氧化降解VOCs：得益于原子级金属活性位点催化剂优越的催化 活性，本团队所在课题组首次提出了针对VOCs降解的常温催化氧化技术 (NTCO)。NTCO技术打破了VOCs氧化降解的惯性思维，在无需高温、无需 高压放电、无需紫外光的常温常压条件下，实现了VOCs的彻底降解，且降解 产物为无污染的CO2和H2O，有效避免了二次污染。本设计新型空气净化滤芯， 可在常温下催化降解VOCs，从根本上去除VOCs，避免二次污染。
3、原子级金属活性位点催化剂：本设计将以碳纳米管为载体，构建原子级 金属活性位点催化剂，实现金属在载体上的原子级分散，最大程度利用原子， 当金属纳米颗粒的尺寸降低到原子团簇或单原子时，能够引起诸如表面自由能、 量子尺寸效应、不饱和配位环境和金属-载体相互作用等性质发生急剧变化，从 而具有优越的催化活性、选择性和稳定性。
附图说明
图1为实施例1负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的球差校正的高度 环形暗场扫描透射电子显微镜(AC-HADDF-STEM)图；
图2为采用实施例1负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂制成空气净化 器以及空白组在室温下对空气净化的EPR图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。以下实施例所采用的碳纳米管直 径为5～15nm,长度：10～13μm,比表面积：220～300m2·g-1,灰分<1.5wt％，购买于 中国科学院成都有机化学有限公司。
实施例1
一种负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳纳米管预处理
将1.5g碳纳米管和150mL质量浓度为65％的浓硝酸混合，然后在120℃回 流3.5h，过滤洗涤至中性后烘干粉碎；
S2、负载贵金属，将预处理后的碳纳米管浸渍在1.5mL浓度为0.1mol/L NiCl4·6H2O水溶液中进行超声处理，其中超声波频率为40KHz超声时间为 40min；然后在50℃恒温搅拌时间为5h；再滴加5mL浓度为0.3mol/L硼氢化钠 溶液以使得碳纳米管上负载的贵金属被还原，边滴加边快速搅拌；最后进行过 滤、洗涤，并在温度为60℃下干燥5h得到催化剂半成品；
S3、煅烧，将所述催化剂半成品在温度为350℃下煅烧4h处理，即获得负 载原子级分散金属的碳纳米管催化剂。
实施例2
一种负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳纳米管预处理
将1.5g碳纳米管和150mL浓硝酸(质量浓度为AR(65％))混合，然后在 120℃回流3.5h，过滤洗涤至中性后烘干粉碎；
S2、负载贵金属，将预处理后的碳纳米管浸渍在1.5mL浓度为0.1mol/L CuCl2·2H2O水溶液中进行超声处理，其中超声波频率为40KHz超声时间为 40min；然后在50℃恒温搅拌时间为6h；再滴加5mL浓度为0.3mol/L硼氢化钠 溶液以使得碳纳米管上负载的贵金属被还原，边滴加边快速搅拌；最后进行过 滤、洗涤，并在温度为80℃下干燥6h得到催化剂半成品；
S3、煅烧，将所述催化剂半成品在温度为400℃下煅烧5h处理，即获得负 载原子级分散金属的碳纳米管催化剂。
实施例3
一种负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、碳纳米管预处理
将1.5g碳纳米管和150mL浓硝酸(质量浓度为65％)混合，然后在120℃ 回流3.5h，过滤洗涤至中性后烘干粉碎；
S2、负载贵金属，将预处理后的碳纳米管浸渍在1.5mL浓度为0.2mol/L NiCl4·6H2O水溶液中进行超声处理，其中超声波频率为40KHz超声时间为 40min；然后在70℃恒温搅拌时间为5h；再滴加5mL浓度为0.3mol/L硼氢化钠 溶液以使得碳纳米管上负载的贵金属被还原，边滴加边快速搅拌；最后进行过 滤、洗涤，并在温度为80℃下干燥5h得到催化剂半成品；
S3、煅烧，将所述催化剂半成品在温度为500℃下煅烧4h处理，即获得负 载原子级分散金属的碳纳米管催化剂。
从本发明图1中可以清楚观察到单原子金属的存在，且呈现均匀分散状态， 仅本发明的催化剂负载的活性金属呈现原子级分散状态。
将实施例1制备的催化剂作为空气净化器的滤芯，并在常温下催化降解 VOCs，同时增设空白对照组，即不采用本发明的催化剂作为滤芯制成空气净化 器。催化降解条件为：挥发性有机物浓度1000ppm，空速15000h-1，反应温度 25℃。
在保持反应条件完全相同的情况下，分别收集添加催化剂的实验组和未添 加催化剂的空白组的反应后气体进行测试，测试结果如图2所示。在添加催化 剂的实验组图谱中可以清楚的看到归属于DMPO-OH加成物的1:2:2:1的四重峰 特征信号，而在未添加催化剂的空白组未看到DMPO-OH特征信号，说明催化 剂活化空气中的氧气和水生成了强氧化性的·OH，它在病菌和VOCs催化氧化过 程中发挥了重要作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通 技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰， 这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、碳纳米管预处理
将碳纳米管和浓硝酸按照质量体积比为1g:100mL进行混合，然后在100～130℃回流2～5h，过滤洗涤至中性后烘干粉碎；
S2、负载贵金属，将预处理后的碳纳米管浸渍在金属盐溶液中进行超声处理，然后在恒温条件下进行搅拌；再滴加硼氢化钠溶液以使得碳纳米管上负载的贵金属被还原；最后进行过滤、洗涤、干燥得到催化剂半成品；
S3、煅烧，将所述催化剂半成品进行煅烧处理，即获得负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂。
2.根据权利要求1所述负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述浓硝酸的质量浓度为65％～68％。
3.根据权利要求1所述负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1所述金属盐溶液的浓度为0.05～0.2mol/L。
4.根据权利要求2所述负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，所述金属盐为NiCl4·6H2O、CuCl2·2H2O中的一种。
5.根据权利要求1所述负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2超声处理采用的超声波频率为30～50KHz，超声处理时间为0.5-2.5h。
6.根据权利要求1所述负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2所述恒温搅拌的温度为30-80℃，搅拌时间为2-8h。
7.根据权利要求1所述负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2所滴加的硼氢化钠溶液浓度为0.1-0.5mol/L，滴加过程中进行快速搅拌。
8.根据权利要求1所述负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S2所述干燥为真空干燥，干燥温度为40-100℃，干燥时间为2-8h。
9.根据权利要求1所述负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S3所述煅烧温度为200-600℃，煅烧时间为2-6h。
10.一种空气净化器的滤芯，其特征在于，所述滤芯为利用权利要求1-9任意一项所述制备方法获得的负载原子级分散金属的碳纳米管催化剂，所述滤芯在常温下催化降解VOCs。
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