CN102423715A - CdS@TaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
CdS@TaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法及其应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102423715A CN102423715A CN2011103013122A CN201110301312A CN102423715A CN 102423715 A CN102423715 A CN 102423715A CN 2011103013122 A CN2011103013122 A CN 2011103013122A CN 201110301312 A CN201110301312 A CN 201110301312A CN 102423715 A CN102423715 A CN 102423715A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cdstaon
- taon
- cds
- nucleocapsid structure
- hours
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
- Y02P20/133—Renewable energy sources, e.g. sunlight
Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明一种CdSTaON核壳结构-石墨烯复合光催化剂的制备方法及其应用。该制备方法利用普通的镉源、硫源及纳米级TaON为前驱物，通过控制反应物配比、反应温度和时间等条件，将硫化镉与氮氧化钽复合，获得CdSTaON核壳结构，将石墨烯置于乙醇中超声分散，CdSTaON复合催化剂加入到乙醇中搅拌，然后将复合体系混合，之后将复合体系转移至水热釜中进行反应，反应结束后，产物经离心分离、洗涤和干燥后，获得CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂。本发明制备的可见光响应的CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂具有高的制氢量子效率，用于太阳能转化利用和环境治理，如光解水制氢、空气净化及水处理等方面具有很好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明属于纳米复合材料的制备及其在新能源领域的应用。具体涉及CdSTaON核壳结构纳米材料和CdSTaON核壳结构—石墨烯复合材料纳米复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
目前人类所面临的最大问题是实现经济和社会的可持续发展，而能源和自然环境的保障是其关键。从长远发展来看，在化石能源面临枯竭的情况下，太阳能因为清洁无污染、分布广泛、取之不尽、用之不竭等优点，必将在未来的能源结构中扮演重要的角色。光催化可以将低密度的太阳光能转化为高密度的化学能、电能，可以直接利用电子的还原能力以及空穴的氧化能力分解水制备氢气和氧气，更是提供了一种高效的清洁制氢的方法，是现今能源研究的热点。
利用太阳能光催化分解水制氢的关键技术是光催化剂。作为一种重要的金属氮化物及氮氧化物，由于N的2p轨道的作用，在可见光区有较强吸收能力，可用于光催化分解水。Domen等合成了一系列氮化物或氮氧化物，其主要有Ta3N5（Catalysis Today , 2003 , 78, 555-560）、TaON（Chemical Communications, 2003, 24, 3000）、Ge3N4（Journal of the American Chemical S℃iety, 2005, 127, 4150）、(Ga1-xZnx)(N1-xOx)（Journal of Physical Chemistry B, 2005, 109, 20504）等。TaON因其特殊的能带结构被认为是优良的光催化分解水制氢材料。为了有效利用太阳光，研究在可见光下具有高效光催化活性的催化材料非常有意义。目前，国内外关于提高TaON可见光光催化分解水制氢主要采用贵金属沉积、金属离子掺杂以及复合半导体等方法。但因TaON自身缺陷限制了其制氢的量子效率。为了优化TaON性能，将其与具有理想带隙（CdS, Eg=2.4eV），导带边H+/H2电极电势更负的CdS偶联，是提高太阳能利用率的有效途径之一。同时，因TaON光激发的电子运输过程受阻，也制约了其量子效率。石墨烯是单层碳原子组成的二维纳米结构，具有优异的电导、导热和大的比表面积等性能。利用石墨烯构筑异质结结构可以提高复合催化剂的光催化活性。为此，如何有效优化TaON性能引起了广泛的关注。
发明内容
解决上述问题，本发明的目的提供一种具有高量子效率的可见光光分解水产氢的CdSTaON核壳结构—石墨烯复合新型光催化剂及其应用。
本发明的技术方案是：一种CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：CdSTaON核壳结构制备：
CdS与TaON的质量比为0. 005~0.05：1 ，首先将浓度1.0~1.5mmol L-1的Na2S 溶液和浓度为1.0~1.5mmol L-1的Cd(Ac)2·2H2O溶液缓慢混合得到CdS溶液，将相应质量比的TaON纳米粉末加入CdS溶液中，连续搅拌12-24小时，过滤， 加入10~25mL蒸馏水，盛放于30mL的水热釜中，反应条件为140~200℃，恒温12~72小时；离心收集产物；水洗、醇洗各3~5次，40~60℃真空干燥12~24小时，得到CdSTaON核壳结构光催化剂；
步骤2）CdSTaON核壳结构-石墨烯复合光催化剂的制备：
将上述步骤制备得到CdSTaON核壳结构光催化剂与石墨烯以质量比为1：0.005~0.1 配比，将称取好的石墨烯置于乙醇中超声分散，将称取好CdSTaON核壳结构光催化剂加入到乙醇中搅拌；然后将二者复合体系混合，均匀搅拌12~24小时；然后将其复合体系盛放于30mL的水热釜中，反应条件为120~180℃，恒温12~24小时；离心收集产物；水洗、醇洗各3-5次， 40~60 ℃真空干燥12-24小时，得到的CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂。
本发明的另一目的是提供上述CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的应用于太阳能转化利用和环境治理；
具体为：采用氙灯作为模拟太阳能光源，采用滤光片滤掉紫外光，评价太阳能可见光催化分解水制氢的量子效率；具体步骤如下：分别定量称取空穴牺牲剂Na2S（0.1molL-1）和Na2SO3（0.04molL-1）溶于盛有100mL蒸馏水的200mL光照一侧为平面的Prex玻璃平底反应瓶中，称取0.05~0.5g的CdSTaON核壳结构纳米粉体加入至反应瓶中，超声分散10min。同时采用原位光沉积法负载0.4wt%的Pt。将反应瓶放在磁力搅拌器上，在开始光照前，整个反应器通氩气30min除去反应体系和反应器内的氧气。打开氙灯（300W）稳流电源，用滤光片滤去λ<420nm的紫外光，光源透过滤光片后照射至反应瓶一侧；采用气相色谱仪配备的TCD检测器，对生产的气相产物进行检测，评价太阳能可见光催化分解水制氢的量子效率。
本发明的有益效果是：本发明制备的可见光响应的CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂具有高的制氢量子效率，用于太阳能转化利用和环境治理，如光解水制氢、空气净化及水处理等方面具有很好的应用前景和经济效益，且该方法操作简单、无需高温处理、环境友好、成本低。
附图说明
图1 CdSTaON核壳结构制备样品（CdS与TaON质量比0.01：1）的TEM
和HRTEM照片。
图2 CdSTaON核壳结构制备样品（CdS与TaON质量比为0.005、0.01、0.03、0.05 ：1）的可见光光催化分解水产氢变化曲线。
图3 石墨烯和CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂制备样品（石墨烯与CdSTaON质量比0.01：1）的TEM照片。
图4 CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂制备样品（石墨烯与
CdSTaON质量比为0.005、0.01、0.03、0.1：1）的可见光光催化分
解水产氢变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
1. CdS与TaON的质量比按0.01：1，将浓度为1.4mmol L-1的Na2S溶液与浓度为1.4mmol L-1 Cd(Ac)2·2H2O, 溶液缓慢混合，得到CdS溶液，将相应比例的 TaON纳米粉末加入上述步骤得到CdS溶液中，连续搅拌12小时；然后过滤， 加入10mL蒸馏水，盛放于30mL的水热釜中，反应条件为200℃，恒温72小时；离心收集产物；水洗、醇洗各5次，40℃真空干燥12小时，得到CdSTaON核壳结构光催化剂；
2. 制备CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂
石墨烯与CdSTaON核壳结构的质量比按0.005：1配比；将化学处理的石墨烯置于乙醇中超声分散，CdSTaON核壳结构加入到乙醇中搅拌；然后将复合体系混合，均匀搅拌12小时；然后将其复合体系盛放于30mL的水热釜中，反应条件为120℃，恒温24小时；离心收集产物；水洗、醇洗各5次， 40℃真空干燥12小时，得到CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂。
实施例2
1. CdS与TaON的质量比按0.01：1：将浓度为1.4mmol L-1的Na2S溶液
与浓度为1.4mmol L-1 Cd(Ac)2·2H2O, 溶液缓慢混合，得到CdS溶液，将相应比例的 TaON纳米粉末加入上述步骤得到CdS溶液中，连续搅拌12小时；然后过滤， 加入15mL蒸馏水，盛放于30mL的水热釜中，反应条件为200℃，恒温72小时；离心收集产物；水洗、醇洗各3次，40℃真空干燥12小时，得到CdSTaON核壳结构光催化剂；
2. 制备CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂
石墨烯与CdSTaON核壳结构的质量比按0.01：1配比；将化学处理的石墨烯置于乙醇中超声分散，CdSTaON核壳结构加入到乙醇中搅拌；然后将复合体系混合，均匀搅拌12小时；然后将其复合体系盛放于30mL的水热釜中，反应条件为120℃，恒温24小时；离心收集产物；水洗、醇洗各5次， 40℃真空干燥12小时，得到CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂。
实施例3
1. CdS与TaON的质量比按0.03 ：1，将浓度为1.4mmol L-1的Na2S溶液与浓度为1.4mmol L-1 Cd(Ac)2·2H2O, 溶液缓慢混合，得到CdS溶液，将相应比例的 TaON纳米粉末加入上述步骤得到CdS溶液中，连续搅拌24小时；然后过滤， 加入20mL蒸馏水，盛放于30mL的水热釜中，反应条件为200℃，恒温72小时；离心收集产物；水洗、醇洗各5次，40℃真空干燥12小时，得到CdSTaON核壳结构光催化剂；
2．制备CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂
石墨烯与CdSTaON核壳结构的质量比按0.03 ：1 配比；将石墨烯置于乙醇中超声分散，CdSTaON核壳结构加入到乙醇中搅拌；然后将复合体系混合，均匀搅拌20小时；然后将其复合体系盛放于30mL的水热釜中，反应条件为120℃，恒温24小时；离心收集产物；水洗、醇洗各5次，40℃真空干燥12小时，得到CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂。
实施例4
1.CdS与TaON的质量比按0.05 ：1：将浓度为1.4mmol L-1的Na2S溶液与浓度为1.4mmol L-1 Cd(Ac)2·2H2O, 溶液缓慢混合，得到CdS溶液，将相应比例的 TaON纳米粉末加入上述步骤得到CdS溶液中，连续搅拌24小时；然后过滤， 加入25mL蒸馏水，盛放于30mL的水热釜中，反应条件为200℃，恒温72小时；离心收集产物；水洗、醇洗各5次，40℃真空干燥24小时，得到CdSTaON核壳结构光催化剂；
2．制备CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂
石墨烯与CdSTaON核壳结构的质量比按0.1 ：1 配比；将石墨烯置于乙醇中超声分散，CdSTaON核壳结构加入到乙醇（15mL）中搅拌；然后将复合体系混合，均匀搅拌24小时；然后将其复合体系盛放于30mL的水热釜中，反应条件为120℃，恒温24小时；离心收集产物；水洗、醇洗各5次， 40℃真空干燥12小时，得到的CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂。
Claims (2)
1.一种CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤1：CdSTaON核壳结构光催化剂制备：
CdS与TaON的质量比为0.005~0.05：1 ，首先将浓度为1.0~1.5mmol L-1的Na2S 溶液和浓度为1.0~1.5mmol L-1的Cd(Ac)2·2H2O溶液缓慢混合得到CdS溶液，将相应质量比的TaON纳米粉末加入CdS溶液中，连续搅拌12~24小时，过滤， 加入10~25mL蒸馏水，盛放于30mL的水热釜中，反应条件为140~200℃，恒温12~72小时；离心收集产物；水洗、醇洗各3~5次，40~60℃真空干燥12~24小时，得到CdSTaON核壳结构光催化剂；
步骤2：CdSTaON核壳结构-石墨烯复合光催化剂的制备：
将上述步骤制备得到CdSTaON核壳结构光催化剂与石墨烯以质量比为1：0.005~0.1 配比，将称取好的石墨烯置于乙醇中超声分散，将称取好CdSTaON核壳结构光催化剂加入到乙醇中搅拌；然后将二者复合体系混合，均匀搅拌12~24小时；然后将其复合体系盛放于30mL的水热釜中，反应条件为120~180℃，恒温12~24小时；离心收集产物；水洗、醇洗各3~5次， 40~60℃真空干燥12~24小时，得到的CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂。
2. 根据权利要求1所述的CdSTaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的应用于太阳能转化利用和环境治理。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011103013122A CN102423715B (zh) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | CdS@TaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN2011103013122A CN102423715B (zh) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | CdS@TaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102423715A true CN102423715A (zh) | 2012-04-25 |
| CN102423715B CN102423715B (zh) | 2013-04-24 |
Family
ID=45957789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN2011103013122A Expired - Fee Related CN102423715B (zh) | 2011-09-28 | 2011-09-28 | CdS@TaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102423715B (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110152705A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-23 | 杭州电子科技大学 | 一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法 |
| CN113522247A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-22 | 北京科技大学 | 酶驱动α-Fe2O3/UiO多孔微电机及其制备方法、应用 |
| CN114950486A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-08-30 | 北京科技大学 | 一种双功能金属活性位光催化剂的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007175659A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Niigata Univ | タンタル系酸窒化物光触媒及びその製造方法 |
| WO2007106513A2 (en) * | 2006-03-13 | 2007-09-20 | University Of Utah Research Foundation | Hydrogen storage in a combined mxaih6/m'y(nh2)z system and a methods of making and using the same |
| CN101100000A (zh) * | 2007-06-05 | 2008-01-09 | 暨南大学 | 一种核壳结构复合纳米材料及其制备方法 |
| CN101224418A (zh) * | 2008-02-15 | 2008-07-23 | 哈尔滨工业大学 | 核－壳型TiO2/ZnO光催化剂的制备方法及应用 |
-
2011
- 2011-09-28 CN CN2011103013122A patent/CN102423715B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007175659A (ja) * | 2005-12-28 | 2007-07-12 | Niigata Univ | タンタル系酸窒化物光触媒及びその製造方法 |
| WO2007106513A2 (en) * | 2006-03-13 | 2007-09-20 | University Of Utah Research Foundation | Hydrogen storage in a combined mxaih6/m'y(nh2)z system and a methods of making and using the same |
| CN101100000A (zh) * | 2007-06-05 | 2008-01-09 | 暨南大学 | 一种核壳结构复合纳米材料及其制备方法 |
| CN101224418A (zh) * | 2008-02-15 | 2008-07-23 | 哈尔滨工业大学 | 核－壳型TiO2/ZnO光催化剂的制备方法及应用 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110152705A (zh) * | 2019-05-06 | 2019-08-23 | 杭州电子科技大学 | 一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法 |
| CN110152705B (zh) * | 2019-05-06 | 2021-11-23 | 杭州电子科技大学 | 一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法 |
| CN113522247A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-10-22 | 北京科技大学 | 酶驱动α-Fe2O3/UiO多孔微电机及其制备方法、应用 |
| CN114950486A (zh) * | 2022-04-22 | 2022-08-30 | 北京科技大学 | 一种双功能金属活性位光催化剂的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102423715B (zh) | 2013-04-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105688945B (zh) | MoS2纳米片/CdS纳米线核壳结构复合光催化剂 | |
| CN103521252B (zh) | 氮掺杂石墨烯复合半导体纳米粒子的光催化剂及制备方法 | |
| Wang et al. | Sulfur doped In2O3-CeO2 hollow hexagonal prisms with carbon coating for efficient photocatalytic CO2 reduction | |
| CN101791565B (zh) | 一种TiO2@石墨相氮化碳异质结复合光催化剂及其制备方法 | |
| Li et al. | Hydrogen generation by photocatalytic reforming of glucose with heterostructured CdS/MoS2 composites under visible light irradiation | |
| CN107349937B (zh) | 一种石墨烯基双金属硫化物纳米复合光催化剂的制备方法 | |
| CN109107597A (zh) | 一种过渡金属磷化物/g-C3N4复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN104056620B (zh) | 一种可见光催化剂及其制备方法与应用 | |
| CN104324733B (zh) | 无贵金属高活性光解水制氢催化剂的制备方法 | |
| CN102407147A (zh) | ZnIn2S4-石墨烯复合光催化剂的制备方法与应用 | |
| CN108479810A (zh) | 一种WS2/ZnIn2S4复合可见光催化剂及其制备方法 | |
| CN110237834B (zh) | 一种碳量子点/氧化锌可见光催化剂的制备方法 | |
| CN106076383A (zh) | 一种镍/类石墨烯碳氮化合物复合催化剂的简便制备方法 | |
| CN107983371B (zh) | 一种光催化材料Cu2-xS/Mn0.5Cd0.5S/MoS2及其制备方法与应用 | |
| CN105771948A (zh) | 具有高光催化制氢性能的双壳二氧化钛催化剂及其制备方法 | |
| CN111203231A (zh) | 硫化铟锌/钒酸铋复合材料及其制备方法和应用 | |
| Yang et al. | Indium-based ternary metal sulfide for photocatalytic CO2 reduction application | |
| Liu et al. | Synergistic effect of single-atom Cu and hierarchical polyhedron-like Ta3N5/CdIn2S4 S-scheme heterojunction for boosting photocatalytic NH3 synthesis | |
| CN110116015B (zh) | 完全分解水的光催化剂及其制备方法和应用、光催化完全分解水的反应方法和催化混合液 | |
| CN106268902A (zh) | 一种g‑C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法 | |
| CN114768841B (zh) | 过渡金属磷化物修饰的氧掺杂ZnIn2S4极化光催化材料及其制备方法和用途 | |
| CN113856702B (zh) | 一种硫化镉纳米棒/硫化亚铜纳米壳异质结构光催化剂及制备方法与应用 | |
| CN110368999B (zh) | 一种催化剂及其制备方法和用途 | |
| Zhang et al. | Efficient charge separation of photo-Fenton catalyst: Core-shell CdS/Fe3O4@ N-doped C for enhanced photodegradation performance | |
| CN102423715B (zh) | CdS@TaON核壳结构—石墨烯复合光催化剂的制备方法及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20130424 Termination date: 20150928 |
|
| EXPY | Termination of patent right or utility model |