CN106268902A - 一种g‑C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种g‑C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法。由下面步骤制成，⑴制备树叶状BiVO4纳米结构,⑵在树叶状BiVO4纳米结构上附着Ag量子点，⑶ g‑C3N4量子点的制备，（4）g‑C3N4量子点、Ag量子点敏化树叶状BiVO4光催化剂的制备。本发明的制备过程简单易控、操作方便、成本低、产物的可见光催化活性高，在复合纳米材料的制备和应用领域有着广阔的发展前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备的技术领域，特别是涉及一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法。
背景技术
随着社会的不断发展，人们对能源的需求量日益增加，对自身生存环境的要求也越来越高。然而，当今世界却面临着能源危机和环境污染两大问题，这主要是因为世界各国能源主要为化石能源，例如：石油、煤炭、天然气等。这些能源是经过几亿年的漫长过程才形成的，属于不可再生的资源。按照目前的消耗速度，化石能源在不久的将来便会面临枯竭。同时，化石能源的过度使用，释放的有害气体、液体及固态污染物造成了严重的环境污染。虽然人们的节能与环保意识越来越强，但能源短缺与环境污染问题依然是当今世界所面临的两个最大挑战，严重制约着社会的可持续发展，有效解决这两个问题是全人类需要共同面对的重大课题。随着人们对环境问题的日益重视，环境污染处理新技术得到快速发展。其中，光催化技术具有能耗低、无污染等优点受到了广泛关注。
太阳能是一种可再生能源，具有取之不尽用之不竭、清洁无污染等优点。研究表明如果能够充分利用太阳能，以上两个问题便可迎刃而解。但是，目前人类利用太阳能的形式较少，而且效率很低，远远达不到人们的需求。因此寻找一种高效利用太阳能的方式成为一个急需解决的问题。
自从1972年日本科学家发现二氧化钛具有光催化效应以来，光催化受到了越来越多的关注。利用半导体的光催化效应可以有效地将太阳能转化为可利用的化学能形式。经过四十多年的发展，光催化取得了显著的发展。目前研究最多的光催化剂为二氧化钛(TiO2)，其具有来源广泛，价格低廉，性能稳定及光催化性能较好等优点，得到了广泛关注。但是TiO2的带隙较大（金红石为3.0 eV；锐钛矿为3.2 eV），其只能被紫外光激发，而紫外光只占太阳光的一小部分(大约为4%)，无法满足充分利用太阳能的目的。而太阳能中可见光占的比例高达43%，充分利用太阳能中的可见光部分具有重大意义，因此开发具有可见光响应性能的光催化剂成为一种必须。经过各国科学家的不断努力，多种可见光光催化剂被开发出来。
1998年日本Kudo所在的研究小组发现，钒酸铋（BiVO4）是一种良好的可见光催化剂，带隙为2.40 eV，价带和导带位置分别位于+2.70 eV和+0.30 eV，其光生电子-空穴对具有较强的氧化还原能力。但是，通过一般手段合成的钒酸铋粒径较大，光生电荷传输到表面的距离较长，而且其传输电荷的能力较差，因此造成了严重的光生电荷重组，其量子效率较低无法满足实际应用。
石墨型氮化碳（g-C3N4）是一种不含金属元素的光催化剂，其带隙为2.70 eV，其带隙结构决定了其可以光解水产生氢气和氧气，具有广泛的应用前景，但是大块状的氮化碳比表面积较小，电荷重组速率较快，造成量子产率较低，其实际应用受到了限制。
目前报道g-C3N4/BiVO4复合光催化剂主要由尺寸较大的氮化碳和钒酸铋混合到一起形成大块状的催化剂。在这样的固体催化剂中，氮化碳与钒酸铋的尺寸均较大，二者缺乏足够的结合力，因此形成的异质结质量较差。不仅如此，其缺点还包括催化剂尺寸大、比表面积小、电荷由体相到表面传输距离大、高活性的相界面暴露较少等。这些缺点使氮化碳和钒酸铋之间的协同作用难以有效地发挥，限制了其光催化活性的进一步提高。
现在需要一种光催化剂，可以克服传统光催化剂对可见光的利用率低以及单纯钒酸铋催化剂光生载流子容易发生复合限制光催化效率的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，解决了如何将Ag量子点和g-C3N4量子点有效地负载在树叶状BiVO4纳米结构表面，制备g-C3N4 /Ag/BiVO4三元异质结光催化剂。该方法生产出的光催化剂可以克服传统光催化剂对可见光的利用率低以及单纯钒酸铋催化剂光生载流子容易发生复合限制光催化效率的问题。
本发明的技术方案是：
g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法由下面步骤制成，
⑴制备树叶状BiVO4纳米结构,
a、取Bi(NO3)3·5H2O和NaVO3·2H2O摩尔比为1：1，分别加水配成溶液，在搅拌下将NaVO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，搅拌30 min，
b、用硝酸和氨水调节溶液pH值为3，
c、混合物装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，制备树叶状BiVO4纳米结构，
⑵在树叶状BiVO4纳米结构上附着Ag量子点:
a、取BiVO4和AgNO3质量比为20：1 ，分别加水配成溶液，在搅拌下将 AgNO3溶液滴加到BiVO4溶液中后继续搅拌10 min，
b、在磁力搅拌下用氙灯照射混合液1 h，
C、将溶液离心分离，分别用去离子水洗涤2次后加无水乙醇超声分散装入离心管中，于真空干燥箱内75 oC烘干，即可获得Ag-BiVO4，
⑶ g-C3N4量子点的制备：
三聚氰胺加热至550 oC，保持在该温度4 h，产物于室温下在浓硫酸H2SO4和硝酸HNO3混合液回流2 h，然后将混合物用去离子水稀释。所得固体分散在浓NH3•H2O中，然后将混悬液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在200 oC加热12 h，冷却至室温后，将沉淀用水去除吸附NH3分子。最后将获得的产物分散在水中，然后离心分离获得g-C3N4量子点，
（4）g-C3N4量子点、Ag量子点敏化树叶状BiVO4光催化剂的制备：
a、取Ag-BiVO4和g-C3N4质量比为200：18，
b、分别溶于水，超声分散30 min，
c、在搅拌下将g-C3N4溶液滴加到Ag-BiVO4溶液中，搅拌下70 oC 热处理30 min，
d、真空干燥箱内75 oC烘干，得g-C3N4量子点、Ag量子点敏化树叶状BiVO4光催化剂。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备过程简单易控、操作方便、成本低、产物的可见光催化活性高，在复合纳米材料的制备和应用领域有着广阔的发展前景。
2、本发明将通过制备树叶状BiVO4纳米结构为原料改变BiVO4形貌提高量子效率和光催化效率。本发明改变一般手段合成BiVO4的形貌形状，以树叶状BiVO4纳米结构为原料，克服粒径大导致的弊端，从而提高量子效率和光催化效率。
3、在g-C3N4量子点和树叶状BiVO4纳米结构之间形成的异质结中，催化剂面积大，二者结合力大异质结质量好，光生电子和空穴分别向氮化碳和钒酸铋转移，从而提高了光生电荷的分离效率。
4. Ag可以作为电子传输的中间体，有效提高电荷传输速度和能力。
5. Ag-BiVO4纳米负载体因表面等离子共振效应而对可见光具有明显的吸收响应，光生电子-空穴对更容易分离，因此有利于BiVO4可见光催化活性提高。Ag修饰使BiVO4对光的吸收能力大大增强，在环境污染控制、能源等领域具有广泛的应用前景；
6. 该方法制备的复合光催化剂在可见光下光催化性能良好、制备方法简单、成本低廉、重复性好，能够很好地满足量产要求。
附图说明
图1为 g-C3N4 /Ag/BiVO4制备流程示意图
图2为所制备样品的XRD图
图3为所制备样品的FTIR图
图4为所制备g-C3N4/Ag/BiVO4样品的XPS图：
（a）Bi 4f谱图，（b）V 2P谱图，（c）Ag 3d谱图，（d）C 1s谱图,（e）N 1s谱图
图5a为所制备的BiVO4样品SEM照片
图5b为所制备的g-C3N4 /Ag/BiVO4样品SEM照片
图5c 为g-C3N4/Ag/BiVO4样品TEM照片
图5d 为g-C3N4/Ag/BiVO4样品HRTEM照片。
具体实施方式
一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化树叶状BiVO4光催化剂的制备方法。其制备方法的特征在于，采用水热法以Bi(NO3)3 和NaVO3·2H2O为原料通过一定比例按顺序搅拌混合均匀、调节溶液pH并超声波分散制备树叶状BiVO4纳米结构，再通过一定质量比将Ag量子点和g-C3N4量子点用共沉淀法附着在树叶状BiVO4纳米结构上。具体步骤如下：
1. 制备树叶状BiVO4纳米结构：
（1）取Bi(NO3)3·5H2O 和NaVO3·2H2O摩尔比为1：1，分别加适量水（10 mL, 5 mL），在搅拌下将NaVO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，搅拌30 min。
（2）用硝酸（2 mol/L）和氨水（25wt%）调节溶液pH值为3。
（3）混合物装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜，充填度为70%，于160 oC 加热24h。
2. 在树叶状BiVO4纳米结构上附着Ag量子点:
（1）取BiVO4和AgNO3质量比为20：1，分别加50 mL水配成溶液，在搅拌下将 AgNO3溶液滴加到BiVO4溶液中后继续搅拌10 min。
（2）在磁力搅拌下用氙灯照射混合液1 h。
（3）将溶液离心分离。分别用去离子水洗涤2次后加无水乙醇超声分散装入离心管中。于真空干燥箱内75 oC烘干，即可获得Ag-BiVO4。
3. g-C3N4量子点的制备：
三聚氰胺（100 g）加热至550 oC（升温速率2.3 oC/min），保持在该温度4 h。产物于室温下在浓硫酸（H2SO4）（20 mL）和浓硝酸（HNO3）（20 mL）混合液回流2 h。然后将混合物用去离子水稀释（1 L）。称取50 mg所得固体分散在30 mL浓NH3•H2O中，然后将混悬液转移到20mL聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在200 oC加热12 h，冷却至室温后，将沉淀用水去除吸附NH3分子。最后将获得的产物分散在水中，然后离心分离获得g-C3N4量子点。
4. g-C3N4量子点、Ag量子点敏化树叶状BiVO4光催化剂的制备：
（1）取Ag-BiVO4和g-C3N4质量比为200：18。
（2）分别溶于50 mL水，超声分散30 min。
（3）在搅拌下将g-C3N4溶液滴加到Ag-BiVO4溶液中，搅拌下70 oC 热处理30 min。
（4）真空干燥箱内75 oC烘干，得g-C3N4量子点、Ag量子点敏化树叶状BiVO4光催化剂。
Claims (8)
1.一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：由下面步骤制成，
⑴制备树叶状BiVO4纳米结构,
a、取Bi(NO3)3·5H2O和NaVO3·2H2O摩尔比为1：1，分别加水配成溶液，在搅拌下将NaVO3溶液滴加到Bi(NO3)3溶液中，搅拌30 min，
b、用硝酸和氨水调节溶液pH值为3，
c、混合物装入内衬聚四氟乙烯不锈钢反应釜中进行水热反应，制备树叶状BiVO4纳米结构，
⑵在树叶状BiVO4纳米结构上附着Ag量子点:
a、取BiVO4和AgNO3质量比为20：1 ，分别加水配成溶液，在搅拌下将 AgNO3溶液滴加到BiVO4溶液中后继续搅拌10 min，
b、在磁力搅拌下用氙灯照射混合液1 h，
C、将溶液离心分离，分别用去离子水洗涤2次后加无水乙醇超声分散装入离心管中，于真空干燥箱内75 oC烘干，即可获得Ag-BiVO4，
⑶ g-C3N4量子点的制备：
三聚氰胺加热至550 oC，保持在该温度4 h，产物于室温下在浓硫酸H2SO4和硝酸HNO3混合液回流2 h，然后将混合物用去离子水稀释，所得固体分散在浓NH3•H2O中，然后将混悬液转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压反应釜中，在200 oC加热12 h，冷却至室温后，将沉淀用水去除吸附NH3分子，最后将获得的产物分散在水中，然后离心分离获得g-C3N4量子点，
（4）g-C3N4量子点、Ag量子点敏化树叶状BiVO4光催化剂的制备：
a、取Ag-BiVO4和g-C3N4质量比为200：18，
B、分别溶于水，超声分散30 min，
c、在搅拌下将g-C3N4溶液滴加到Ag-BiVO4溶液中，搅拌下70 oC 热处理30 min，
d、真空干燥箱内75 oC烘干，得g-C3N4量子点、Ag量子点敏化树叶状BiVO4光催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中Bi(NO3)3·5H2O 和NaVO3·2H2O配成溶液加水量比为2：1。
3.根据权利要求1所述的一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）b中硝酸浓度为2 mol/L，氨水浓度为25wt%。
4.根据权利要求1所述的一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）c中水热反应的条件是充填度为70%，于160 oC 加热24 h。
5.根据权利要求1所述的一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）a中BiVO4和AgNO3配成溶液加水量比为1：1。
6.根据权利要求1所述的一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中三聚氰胺加热升温速率2.3 oC/min。
7.根据权利要求1所述的一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中浓硫酸和浓硝酸体积比为1：1。
8.根据权利要求1所述的一种g-C3N4量子点、Ag量子点敏化BiVO4光催化剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中Ag-BiVO4和g-C3N4配成溶液加水量比为1：1。
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