CN110152705A - 一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法。本发明将制备TaON@Ni(OH)2核壳结构材料置于CVD管式炉石英管中，通入氢氩混合气体，然后升温至900～950℃，再通入CH4气体生长石墨烯，900～950℃下生长3～10min，然后快速冷却至室温。本发明中金属Ni不仅作为等离子体激元提高TaON的可见光吸收，而且作为催化剂和生长模板为CVD法生长石墨烯提供辅助。本发明能实现石墨烯保护层在TaON颗粒表面可控致密包覆，从而有效抑制TaON的光腐蚀。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属能量转换材料中光催化材料领域，具体涉及TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法。
背景技术
能源是人类社会发展的物质基础。太阳能总量巨大，资源分布广泛。利用人工光合成技术，在太阳能的驱动下，将CO2转化成甲烷等有附加值的燃料和化学品，已被广泛认为是解决气候变化问题和全球能源需求问题的理想途径之一。然而，现有的光催化材料通常具有较低的CO2转化效率，远低于大规模应用的要求。因此，设计和开发高效、低成本的光催化材料其前景可观但充满挑战。
TaON是一种n型半导体光催化剂，因其具有较窄的带隙值(约2.4eV)、合适的导价带位置以及环境友好性、廉价等优点，在众多光催化材料当中脱颖而出。然而，未改性的TaON具有诸多局限性，比如光捕获效率低、光生载流子复合严重、易于光腐蚀等。因此，如何有效提高TaON的光吸收效率，同时保持较高的催化活性及稳定性，对实现高效太阳能光催化CO2转化具有重要的科学意义。
众所周知，等离子体金属具有独特的局域表面等离子体共振(LSPR)效应。因此，将半导体与等离子体金属复合，可以拓展半导体的光吸收范围。石墨烯拥有良好的透光性、导电性以及耐腐蚀性，而且与许多其他碳基材料一样，都属于疏水性材料。同时，通过控制石墨烯层数，石墨烯具有可调节的功函数，故其与半导体之间可以形成势垒高度可调的肖特基结，进而可以有效调节内建电场强度并为电荷分离提供驱动力。综上所述，发展半导体|金属层|疏水石墨烯异质结构光催材料有望实现半导体光催化剂光吸收、电荷分离及稳定性的多重提升。然而，目前关于半导体|金属层|疏水石墨烯异质结光催化材料的研究鲜有报道。究其原因，大多数目标半导体通常具有不规则的表面形貌，传统包覆方法(石墨烯涂覆、湿化学法还原等)无法保证石墨烯与目标半导体之间形成高质量的界面接触，从而影响光吸收层/保护层异质界面电荷转移。鉴于此，开发一种简单、可控的半导体|金属层|疏水石墨烯异质结构筑方法对进一步发展TaON等光催化材料具有十分重要的学术价值和理论意义。
发明内容
本发明的目的在于克服TaON的上述缺点，提供一种具有高可见光吸收、高量子转换效率的TaON@Ni@石墨烯异质结光催化材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明可以通过以下技术方案得以实现：
步骤一：制备TaON@Ni(OH)2核壳结构材料
首先在冰浴下将氯化镍(NiCl2)及TaON依次溶解在去离子水中，混合均匀后得到混合液；然后将NaBH4粉末加入上述混合液中，在冰浴及磁力搅拌条件下反应15-24小时，所得产物抽滤并用去离子水洗涤至滤液成中性，最后干燥得到TaON/Ni(OH)2核壳结构材料。
所述的NiCl2与TaON的摩尔比为0.05～0.2：2。
所述的TaON与NaBH4的摩尔比为1：2～4。
步骤二：TaON@Ni@石墨烯三元异质结构的制备
将上述预制备的TaON/Ni(OH)2材料均匀平铺在石英舟内，然后将石英舟放入化学气相沉积(CVD)管式炉石英管中，向石英管中通入氢氩混合气体，然后升温至900～950℃，再通入碳源甲烷(CH4)气体生长石墨烯，在900～950℃下生长3～10min，然后快速冷却至室温，所得黑色粉末即为TaON@Ni@石墨烯。
所述的氢氩混合气体中氢气与氩气的流量比为10：1～5。混合气体的流量为200～800sccm。
所述的碳源甲烷气体的流量为3～10sccm。
将TaON@Ni@石墨烯应用于光催化还原二氧化碳，经过金属镍和石墨烯修饰的TaON其光催化还原二氧化碳产甲烷的速率比TaON提高了约9倍。
本发明具有以下有效效果：
(1)本发明中金属Ni不仅作为等离子体激元提高TaON的可见光吸收，而且作为催化剂和生长模板为CVD法生长石墨烯提供辅助。
(2)二维石墨烯由于其较高的功函数以及良好的导电性，可以作为电子受体，促进TaON光生电荷分离。
(3)本发明能实现石墨烯保护层在TaON颗粒表面可控致密包覆，从而有效抑制TaON的光腐蚀。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的TaON/Ni(OH)2核壳结构材料的扫描电镜图。
图2是本发明实施例1制备的TaON@Ni@石墨烯异质结光催化材料的扫描电镜图。
图3是本发明实施例2制备的TaON@Ni@石墨烯异质结光催化材料的透射电镜图。
图4是本发明实施例制备的TaON@Ni@石墨烯异质结光催化材料的光吸收图谱。
图5是本发明实施例制备的TaON@Ni@石墨烯异质结光催化材料在可见光下还原CO2产CH4效率图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围不限于此。
一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备TaON@Ni(OH)2核壳结构材料
首先在冰浴下将氯化镍(NiCl2)及TaON依次溶解在去离子水中，混合均匀后得到混合液；然后将NaBH4粉末加入上述混合液中，在冰浴及磁力搅拌条件下反应15-24小时，所得产物抽滤并用去离子水洗涤至滤液成中性，最后干燥得到TaON/Ni(OH)2核壳结构材料。
所述的NiCl2与TaON的摩尔比为0.05～0.2：2。
所述的TaON与NaBH4的摩尔比为1：2～4。
步骤二：TaON@Ni@石墨烯三元异质结构的制备
将上述预制备的TaON/Ni(OH)2材料均匀平铺在石英舟内，然后将石英舟放入化学气相沉积(CVD)管式炉石英管中，向石英管中通入氢氩混合气体，然后升温至900～950℃，再通入碳源甲烷(CH4)气体生长石墨烯，在900～950℃下生长3～10min，然后快速冷却至室温，所得黑色粉末即为TaON@Ni@石墨烯。
所述的氢氩混合气体中氢气与氩气的流量比为10：1～5。混合气体的流量为200～800sccm。
所述的碳源甲烷气体的流量为3～10sccm。
将TaON@Ni@石墨烯应用于光催化还原二氧化碳，经过金属镍和石墨烯修饰的TaON其光催化还原二氧化碳产甲烷的速率比TaON提高了约9倍。
实施例1：
制备TaON@Ni(OH)2核壳结构材料
在冰浴条件下，将0.1mmolNiCl2与2mmol TaON依次加入到30mL预冷至0℃的去离子水中，待混合均匀后，向混合溶液中加入4mmol NaBH4粉末，然后在不断地搅拌及冰浴条件下反应24小时，所得沉淀物抽滤，洗涤直到滤液呈中性，最后干燥得到TaON/Ni(OH)2核壳结构材料，其扫描电镜照片如图1所示从图中可以看出，Ni(OH)2层均匀致密的包覆在无规则形貌的TaON颗粒表面。
TaON@Ni@石墨烯异质结构材料的制备
将上述预制备的TaON/Ni(OH)2材料均匀平铺在石英舟内，然后将石英舟放入CVD管式炉石英管中，向石英管中通入氢气(流量为500sccm)和氩气(流量为150sccm)混合气体，然后升温至900℃，再通入碳源甲烷(CH4，流量：3sccm)气体生长石墨烯，在900℃下生长5min，然后快速冷却至室温，所得黑色粉末即为TaON@Ni@石墨烯，其扫描电镜照片如图2所示从图中可以看出，尺寸为15-25nm的Ni纳米颗粒均匀的分布在TaON颗粒表面。
实施例2：
制备TaON@Ni(OH)2核壳结构材料
在冰浴条件下，将0.05mmol NiCl2与2mmol TaON依次加入到30mL预冷至0℃的去离子水中，待混合均匀后，向混合溶液中加入4mmol NaBH4粉末，然后在不断地搅拌及冰浴条件下反应24小时，所得沉淀物抽滤，洗涤直到滤液呈中性，最后干燥得到TaON/Ni(OH)2核壳结构材料。
TaON@Ni@石墨烯异质结构材料的制备
将上述预制备的TaON/Ni(OH)2材料均匀平铺在石英舟内，然后将石英舟放入CVD管式炉石英管中，向石英管中通入氢气(流量为500sccm)和氩气(流量为150sccm)混合气体，然后升温至900℃，再通入碳源甲烷(CH4，流量：3sccm)气体生长石墨烯，在900℃下生长5min，然后快速冷却至室温，所得黑色粉末即为TaON@Ni@石墨烯，其透射电镜照片如图3所示。从图中可以看出，超薄石墨烯层均匀生长在Ni颗粒表面，形成层级鲜明的三元异质结结构。
实施例3：
制备TaON@Ni(OH)2核壳结构材料
在冰浴条件下，将0.1mmol NiCl2与2mmol TaON依次加入到30mL预冷至0℃的去离子水中，待混合均匀后，向混合溶液中加入4mmol NaBH4粉末，然后在不断地搅拌及冰浴条件下反应24小时，所得沉淀物抽滤，洗涤直到滤液呈中性，最后干燥得到TaON/Ni(OH)2核壳结构材料。
TaON@Ni@石墨烯异质结构材料的制备
将上述预制备的TaON/Ni(OH)2材料均匀平铺在石英舟内，然后将石英舟放入CVD管式炉石英管中，向石英管中通入氢气(流量为500sccm)和氩气(流量为150sccm)混合气体，然后升温至950℃，再通入碳源甲烷(CH4，流量：5sccm)气体生长石墨烯，在950℃下生长5min，然后快速冷却至室温，所得黑色粉末即为TaON@Ni@石墨烯，其光吸收图谱如图4所示。从其吸收光谱图中可以看出，TaON@Ni@石墨烯异质结构材料在530-800波长范围内的光吸收明显增强。
实施例4：
制备TaON@Ni(OH)2核壳结构材料
在冰浴条件下，将0.1mmol NiCl2与2mmol TaON依次加入到30mL预冷至0℃的去离子水中，待混合均匀后，向混合溶液中加入4mmol NaBH4粉末，然后在不断地搅拌及冰浴条件下反应24小时，所得沉淀物抽滤，洗涤直到滤液呈中性，最后干燥得到TaON/Ni(OH)2核壳结构材料。
TaON@Ni@石墨烯异质结构材料的制备
将上述预制备的TaON/Ni(OH)2材料均匀平铺在石英舟内，然后将石英舟放入CVD管式炉石英管中，向石英管中通入氢气(流量为500sccm)和氩气(流量为150sccm)混合气体，然后升温至900℃，再通入碳源甲烷(CH4，流量：10sccm)气体生长石墨烯，在900℃下生长10min，然后快速冷却至室温，所得黑色粉末即为TaON@Ni@石墨烯，其光催化还原CO2产CH4性能如图5所示。相比于纯TaON而言，TaON@Ni@石墨烯异质结构材料的CO2光催化还原活性显著提升。
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一：制备TaON@Ni(OH)2核壳结构材料
首先在冰浴下将氯化镍(NiCl2)及TaON依次溶解在去离子水中，混合均匀后得到混合液；然后将NaBH4粉末加入上述混合液中，在冰浴及磁力搅拌条件下反应15-24小时，所得产物抽滤并用去离子水洗涤至滤液成中性，最后干燥得到TaON/Ni(OH)2核壳结构材料；
步骤二：TaON@Ni@石墨烯三元异质结构的制备
将上述预制备的TaON/Ni(OH)2材料均匀平铺在石英舟内，然后将石英舟放入化学气相沉积(CVD)管式炉石英管中，向石英管中通入氢氩混合气体，然后升温至900～950℃，再通入碳源甲烷(CH4)气体生长石墨烯，在900～950℃下生长3～10min，然后快速冷却至室温，所得黑色粉末即为TaON@Ni@石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的NiCl2与TaON的摩尔比为0.05～0.2：2。
3.如权利要求1所述的一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的TaON与NaBH4的摩尔比为1：2～4。
4.如权利要求1所述的一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的氢氩混合气体中氢气与氩气的流量比为10：1～5。
5.如权利要求1所述的一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的氢氩混合气体的流量为200～800sccm。
6.如权利要求1所述的一种TaON@Ni@石墨烯三元异质结光催化材料的制备方法，其特征在于步骤二所述的碳源甲烷气体的流量为3～10sccm。
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