CN109046317A - 一种稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料及其制备方法及其在光催化降解甲醛中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料及其制备方法及其在光催化降解甲醛中的应用。通过将乙酸铅、稀土金属化合物、四水合钼酸铵、聚乙烯吡咯烷酮各原料混合得到的前躯体在碱性的环境下进行水热反应，然后将所得产物在高温下煅烧，得到稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料，其可通过与粘接剂混合配制混合溶液，并涂布于含甲醛材料的表面，利用粘接剂的粘性粘附于材料表面，并在太阳光光照的条件下促进引发光催化反应，利用太阳光的光照来降解甲醛气体，其可在短时间内可实现甲醛的快速降解，且使用之后可完全擦除，无任何残留，是一种简单、高效、绿色、安全的甲醛降解方法。
Description
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，具体涉及一种稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料及其制备方法及其在光催化降解甲醛中的应用。
背景技术
当今由于社会和经济的高速发展，环境污染形势严峻。光催化法是一种直接利用光能进行环境污染物降解的重要技术措施，较容易满足现今环境污染治理与环境安全保障的需求。与传统的污染物处理技术相比，光催化法可以利用光能高效、彻底地降解环境中大部分有机污染物。
TiO2、ZnO、CdS等半导体的光催化性能研究得到了重视。然而，这些光催化剂由于光催化转换效率低，并且只能利用段波长高能量的部分太阳光谱，太阳表面的紫外线辐射小于地球表面的4％，因而极大限制了该类光催化剂的实际使用和催化效能。
木制家具因为简洁、大方深受消费者的喜爱，市面上销售的木制家具，除了标明是全实木家具外，其他都含有人造板材用料，甚至全部都以人造板为原料。而人造板中由于粘合剂的使用，会在使用过程中会分解出甲醛，对人们的日常生活带来了很大的危害。而目前对于甲醛的降解方法通常为通风、绿植吸收以及使用化学试剂降解等，这些对于甲醛的降解效果较差，且所需的时间周期比较长，而且使用化学试剂处理会带来额外的伤害。
目前市场上还没有采用水凝胶粘附光催化剂在家具板材表面，使用自然光催化降解板材释放甲醛的催化材料和粘附方法。
发明内容
针对以上不足，本发明提供了一种稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料及其制备方法及其在光催化降解甲醛中的应用。采用分散水热技术掺杂和高温煅烧合成技术串联，制备得到稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料，其具有上转化发光材料的特点，可高效利用自然光实现对板材中甲醛含量的降解。
本发明采取的技术方案为：
一种稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌的条件下，向乙酸铅水溶液中滴加稀土金属化合物水溶液，得到混合溶液A；
S2、将四水合钼酸铵水溶液与聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，得到混合溶液B；
S3、在搅拌的条件下，向混合溶液A中滴加混合溶液B，然后继续搅拌1～2h，得到前驱体；
S4、调节前驱体的pH为8.5～9.5，然后进行水热反应；
S5、反应完成后，产物经离心、清洗，然后进行高温煅烧，冷却后，即可得到所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料。
进一步地，所述稀土金属化合物水溶液为氯化铒水溶液。
进一步地，所述水热反应指的是150～200℃水热反应8～24h；所述高温煅烧指的是在400～700℃煅烧4～6h。
所述乙酸铅水溶液、稀土化合物水溶液、四水合钼酸铵水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度之比为3～10mmol/L：0.03～0.1mmol/L：0.5～5mmol/L： 2～20g/L。
所述乙酸铅水溶液、稀土化合物水溶液、四水合钼酸铵水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积之比为35～50mL：0.5～1.5mL：4～10mL：4～10mL。
所述步骤S4中，使用质量浓度为30％的氨水调节前驱体的pH为8.5～9.5。
所述步骤S5中，离心的转速为4000～5000rpm，离心时间为5～10min。
本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料，其平均粒径为0.8～1.2μm，其为上转化发光材料，上转化材料具有能吸收红外或可见光并发射可见和紫外光的能力，其具有典型的上转化荧光效能。本发明结合光催化材料和稀土离子掺杂技术，可有效提升稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料对于光照的利用能力。
本发明还提供了所述的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料在光催化降解甲醛中的应用。所述的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料可在自然光的辐射下促进引发光催化反应，实现甲醛的降解。
本发明还提供了一种光催化降解板材中甲醛的方法，所述方法包括以下步骤，将粘接剂溶解在水中，向其中加入所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料，将所得的混合溶液涂布于板材的表面，在自然光的照射下，即可实现对板材中甲醛的降解。该方法可在短时间内实现甲醛的大量降解，环保安全，且使用于可直接擦拭清除，操作简单快捷。
所述粘接剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、琼脂、壳聚糖、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酰胺(PAM)中的一种或多种；优选为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料、粘结剂、水的质量之比为1：0.5～2： 10～40。
进一步地，所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料、粘结剂、水的质量之比优选为1：1：20，该配比之下，所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料可在 10h之内对甲醛的降解率达到57.80％。
本发明公开的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料的制备方法中，通过分步将各原料混合得到的前躯体，并在原料中加入聚乙烯吡咯烷酮控制各原料混合的均匀性和分散效果，在pH为8.5～9.5的碱性环境下进行水热反应，然后将所得产物在高温下煅烧，得到稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料，其可通过与粘接剂混合配制混合溶液，并涂布于含甲醛材料的表面，利用粘接剂的粘性粘附于材料表面，并在自然光光照的条件下促进引发光催化反应，利用自然光的光照来降解甲醛气体，其可在短时间内可实现甲醛的快速降解，且使用之后可完全擦除，无任何残留，是一种简单、高效、绿色、安全的甲醛降解方法。
附图说明
图1为本发明提供的铒离子掺杂钼酸铅微纳米材料在980nm激光激发下的荧光发射光谱图；
图2为本发明提供的铒离子掺杂钼酸铅微纳米材料的SEM图；
图3为本发明降解甲醛实验的装置图，图中1-甲醛挥发容器；2-家具板材支撑封口塞；3-家具板材；4-甲醛吸收器；5-甲醛吸收液；6-支架；
图4为实施例2中本发明提供的铒离子掺杂钼酸铅微纳米材料在自然光照射下对甲醛的降解效果图，Co为光照之前的初始甲醛浓度；Ct为光照结束时甲醛浓度。
具体实施方式
实施例1
一种铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌的条件下，向40mL浓度为0.075mol/L的乙酸铅水溶液中滴加 820μL浓度为0.03mol/L的氯化铒水溶液，得到混合溶液A；
S2、将5mL浓度为0.13mol/L的四水合钼酸铵水溶液与5mL浓度为20g/L 聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，得到混合溶液B；
S3、在搅拌的条件下，向混合溶液A中滴加混合溶液B，然后继续搅拌1.5h，得到前驱体；
S4、用质量浓度为30％的氨水调节前驱体的pH为9.0，然后将前驱体迁移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜内，于200℃水热反应12h；
S5、反应完成后，产物经4000rpm离心10min、用去离子水反复清洗并分离产物三次，得到乳白色产物，然后将产物置于坩埚中放入马弗炉内，500℃煅烧4h，冷却后，即可得到所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料。图1为其在 980nm激光激发下的荧光发射光谱图，从图中可以看出本发明公开的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料是上发光材料；图2为其SEM图，从图中可以看出铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料为多边形。
实施例2
一种铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌的条件下，向50mL浓度为0.06mol/L的乙酸铅水溶液中滴加 1200μL浓度为0.02mol/L的氯化铒水溶液，得到混合溶液A；
S2、将6.7mL浓度为0.10mol/L的四水合钼酸铵水溶液与5.5mL浓度为 18g/L聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，得到混合溶液B；
S3、在搅拌的条件下，向混合溶液A中滴加混合溶液B，然后继续搅拌2h，得到前驱体；
S4、用质量浓度为30％的氨水调节前驱体的pH为8.5，然后将前驱体迁移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜内，于150℃水热反应20h；
S5、反应完成后，产物经5000rpm离心5min、用去离子水反复清洗并分离产物三次，得到乳白色产物，然后将产物置于坩埚中放入马弗炉内，400℃煅烧 6h，冷却后，即可得到所述铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料。
实施例3
一种铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、在搅拌的条件下，向35mL浓度为0.09mol/L的乙酸铅水溶液中滴加500μL浓度为0.049mol/L的氯化铒水溶液，得到混合溶液A；
S2、将4mL浓度为0.5mol/L的四水合钼酸铵水溶液与4mL浓度为25g/L 聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，得到混合溶液B；
S3、在搅拌的条件下，向混合溶液A中滴加混合溶液B，然后继续搅拌1h，得到前驱体；
S4、用质量浓度为30％的氨水调节前驱体的pH为9.5，然后将前驱体迁移至聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜内，于180℃水热反应16h；
S5、反应完成后，产物经4000rpm离心10min、用去离子水反复清洗并分离产物三次，得到乳白色产物，然后将产物置于坩埚中放入马弗炉内，700℃煅烧4h，冷却后，即可得到所述铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料。
实施例4
一种光催化降解板材中甲醛的方法，所述方法包括以下步骤，将0.1gPVP 充分溶解在2mL去离子水中，向其中加入实施例1得到的铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料0.05g，充分搅拌使之分散均匀后，均匀地涂在2.0cm×5.0cm规格的亚克力板纸模具S1表面，自然风干。称取称取0.1g粘附剂PVP充分溶解于 2ml去离子水，均匀涂在2.0cm×5.0cm规格的亚克力板纸模具S2表面，自然风干，作为对照组。
将亚克力板纸模具S1、S2分别置于光催化降解装置中，如图3所示，用移液枪分别向亚克力板纸模具S1、S2中注入20μL浓度为8mg/L的甲醛溶液，静置12h至甲醛挥发与吸附平衡，将光催化装置移至自然光下光照，每隔2h取一次样用甲醛测量仪测试剩余甲醛的量，直至甲醛含量恒定，结果显示，亚克力板纸模具S2对甲醛基本没有降解效果，而亚克力板纸模具S1对甲醛的最终降解率达到24.32％。
实施例5
一种光催化降解板材中甲醛的方法，所述方法包括以下步骤，将0.1gPVP 充分溶解在2mL去离子水中，向其中加入实施例1得到的铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料0.1g，充分搅拌使之分散均匀后，均匀地涂在2.0cm×5.0cm规格的亚克力板纸模具S1表面，自然风干。称取0.1g粘附剂PVP充分溶解于2ml 去离子水，均匀涂在2.0cm×5.0cm规格的亚克力板纸模具S2表面，自然风干，作为对照组。
将亚克力板纸模具S1、S2分别置于光催化降解装置中，如图3所示，用移液枪分别向亚克力板纸模具S1、S2中注入20μL浓度为8mg/L的甲醛溶液，静置12h至甲醛挥发与吸附平衡，将光催化装置移至自然光下光照，每隔2h取一次样用甲醛测量仪测试剩余甲醛的量，直至甲醛含量恒定，结果显示，亚克力板纸模具S2对甲醛基本没有降解效果，而亚克力板纸模具S1对甲醛的最终降解率达到57.80％，如图4所示。
实施例6
一种光催化降解板材中甲醛的方法，所述方法包括以下步骤，将0.1gPVP 充分溶解在2mL去离子水中，向其中加入实施例1得到的铒离子掺杂的钼酸铅微纳米材料0.15g，充分搅拌使之分散均匀后，均匀地涂在亚克力板纸模具S1 表面，自然风干。称取称取0.1g粘附剂PVP充分溶解于2ml去离子水，均匀涂在亚克力板纸模具S2表面，自然风干，作为对照组。
将亚克力板纸模具S1、S2分别置于光催化降解装置中，如图3所示，用移液枪分别向亚克力板纸模具S1、S2中注入浓度为8mg/L的20μL甲醛溶液，静置12h至甲醛挥发与吸附平衡，将光催化装置移至自然光下光照，每隔2h取一次样用甲醛测量仪测试剩余甲醛的量，直至甲醛含量恒定，结果显示，亚克力板纸模具S2对甲醛基本没有降解效果，而亚克力板纸模具S1对甲醛的最终降解率达到30.15％。在亚克力板纸模具的面积一定的情况下，涂抹较多的微纳米材料涂层之后，涂层的厚度较厚，光透过性变差，从而使得对甲醛的降解效果较差，因此本实施例相较实施例6的效果要差一些。
从以上实施例4～6可以看出，本发明公开的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料，在自然光光照的条件下，可实现对甲醛的快速降解。
上述参照实施例对一种稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料及其制备方法及其在光催化降解甲醛中的应用进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在搅拌的条件下，向乙酸铅水溶液中滴加稀土金属化合物水溶液，得到混合溶液A；
S2、将四水合钼酸铵水溶液与聚乙烯吡咯烷酮水溶液混合均匀，得到混合溶液B；
S3、在搅拌的条件下，向混合溶液A中滴加混合溶液B，然后继续搅拌1～2h，得到前驱体；
S4、调节前驱体的pH为8.5～9.5，然后进行水热反应；
S5、反应完成后，产物经离心、清洗后，分散于去离子水中，然后进行高温煅烧，冷却后，即可得到所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀土金属化合物水溶液为氯化铒水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应指的是150～200℃水热反应8～24h；所述高温煅烧指的是在400～700℃煅烧4～6h。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸铅水溶液、稀土化合物水溶液、四水合钼酸铵水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的浓度之比为3～10mmol/L：0.03～0.1mmol/L：0.5～5mmol/L：2～20g/L。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸铅水溶液、稀土化合物水溶液、四水合钼酸铵水溶液、聚乙烯吡咯烷酮水溶液的体积之比为35～50mL：0.5～1.5mL：4～10mL：4～10mL。
6.根据权利要求1～4任意一项所述的制备方法制备得到的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料，其特征在于，所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料为不规则多边形，其平均粒径为0.8～1.2μm。
7.根据权利要求6所述的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料在光催化降解甲醛中的应用。
8.一种光催化降解板材中甲醛的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤，将粘接剂溶解在水中，向其中加入权利要求6所述的稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料，将所得的混合溶液涂布于板材的表面，在自然光的照射下，即可实现对板材中甲醛的降解。
9.根据权利要求8所述的光催化降解板材中甲醛的方法，其特征在于，所述粘接剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、琼脂、壳聚糖、聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)、聚丙烯酰胺(PAM)中的一种或多种。
10.根据权利要求8或9所述的光催化降解板材中甲醛的方法，其特征在于，所述稀土离子掺杂的钼酸铅微纳米材料、粘结剂、水的质量之比为1：0.5～2：10～40。
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