CN106865621B - 一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法 - Google Patents

一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法，包括以下步骤：以Li2CO3和Fe2O3为原料，然后通过熔盐法制备LiFe5O8粉体。其次通过腐蚀溶剂、还原剂和络合剂进行腐蚀反应，经一步腐蚀法得到三维珊瑚状的铁酸锂粉体。本发明中采用熔盐法制备尖晶石状LiFe5O8粉体，晶粒大小均匀而且分散性较好，然后进行腐蚀，通过腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的配合，腐蚀后的晶粒分散均匀，很大程度上提高LiFe5O8粉体的比表面积，工艺简单，周期短。

Description

一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法
【技术领域】
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法。
【背景技术】
随着经济的发展和人口的增长，能源短缺和环境污染问题(例如像CO2的排放问题)已非常严峻；同时电子产品的快速发展和民众环境意识的增强促使人们寻找更加洁净和便宜的可持续能源。因此，太阳能、电能、风能和潮汐能等可再生能源吸引了广泛的关注。然后，这些可再生能源中太阳能和风能受时间和季节的影响。我们需要降低对这些可再生能源的依赖。对于未来清洁、安全能源的需求推动了由新一代储能设备(如电池和超级电容器)。目前，LiFe5O8粉体在电池材料方面，吸波材料方面应用非常广泛。合成方法也有很多，如：共沉淀法、溶胶凝胶法、水热法、固相法等。根据合成的方法不同，尖晶石LiFe5O8有两种不同的相态(α、β)。然而通过这些方法制备出来的LiFe5O8粉体，比表面积较小。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种珊瑚状的铁酸锂粉体及其制备方法，通过腐蚀反应，能够制备出比表面积较大的铁酸锂粉体。
为实现上述发明目的，本发明采用如下的技术方案：
包括以下步骤：
(1)取熔盐法制得的LiFe5O8粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为(0.1～0.2)g：100mL混合，进行超声分散，得到混合液A；
(2)在保护气氛下，将混合液A进行水浴加热并搅拌，同时向混合液A中滴加体积比为(2～3):1的还原剂和络合剂，反应15～60min后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂和还原剂的体积比为100:(7.5～12.5)；
(3)将反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到珊瑚状的铁酸锂粉体。
进一步地，步骤(1)中LiFe5O8粉体的制备步骤包括：
(a)按照LiFe5O8中的摩尔配比分别取Li2CO3和Fe2O3，然后加入与Li2CO3和Fe2O3等质量的熔盐，球磨混合均匀，得到料浆B；
(b)将料浆B烘干，得到混合物C；
(c)将混合物C在高于熔盐熔点的温度下进行煅烧4～6h，煅烧后的产物，冷却至室温，用蒸馏水洗去盐分，在烘箱中烘干后得到LiFe5O8粉体。
进一步地，步骤(a)中的熔盐采用摩尔比为1:1的NaCl和KCl；球磨是按照料：球石：乙醇＝1:2:1的比例进行湿法球磨，球磨转速为400～600r/min，球磨时间4～6h。
进一步地，步骤(b)中在60～80℃的真空干燥箱中烘干6～10h；步骤(c)中在700～900℃下进行煅烧。
进一步地，步骤(1)中腐蚀溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤(2)中还原剂为水合肼，络合剂为巯基乙酸甲酯。
进一步地，步骤(1)中超声分散的时间不小于20min。
进一步地，步骤(2)中保护气氛为氮气或惰性气体；水浴加热温度为70～90℃。
进一步地，步骤(2)中采用过冷乙醇进行迅速冷却终止。
进一步地，步骤(3)中冷冻干燥6～10h。
本发明铁酸锂粉体是由纳米片自组装形成的直径为1μm～1.5μm的三维珊瑚状结构。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：本发明首先通过熔盐法制备了尖晶石状的LiFe5O8粉体，然后通过一步腐蚀法再进行腐蚀，制得珊瑚状的LiFe5O8粉体，大大增大了LiFe5O8的比表面积；本发明中采用熔盐法制备尖晶石状LiFe5O8粉体，晶粒大小均匀而且分散性较好。然后进行腐蚀，通过腐蚀溶剂、还原剂和络合剂的配合，腐蚀后的晶粒分散均匀，表面呈现出珊瑚状。本发明工艺比较简单，周期短，实验过程重复率高，制备所用条件可以得到较好的控制，对环境没有污染。
进一步地，本发明熔盐采用摩尔比为1:1的混合盐，熔点比较低，在相对较低的温度下为熔融态，为Li2CO3和Fe2O3分子提供了液相环境，有利于它们运动，接触，反应。
本发明制得的粉体中纳米片状自组装形成三维结构，有效增大比表面积，腐蚀前后LiFe5O8粉体的比表面积分别为1.58m2/g和32.46m2/g，提高了二十多倍。而比表面积的提高对材料的相关性能有很大的提升作用，比如，当材料应用在在锂离子电池上时，比表面积增大意味着锂离子嵌入和脱嵌效率的提升，可以极大地提高电池性能。
【附图说明】
图1为本发明熔盐法制备的LiFe5O8粉体的XRD图。
图2为本发明制备得到的三维片状LiFe5O8的XRD图。
图3为本发明熔盐法制备的LiFe5O8粉体的SEM图。
图4为本发明制备得到的三维片状LiFe5O8的SEM图。
【具体实施方式】
下面结合附图通过具体实施例对本发明进行详细说明。
一种三维片状的LiFe5O8及其制备方法，包括以下步骤：
1)按照LiFe5O8中的摩尔配比分别称取摩尔比为1:5的Li2CO3和Fe2O3，Li2CO3和Fe2O3混合后的质量A，然后加入摩尔比为1:1的NaCl和KCl，NaCl和KCl混合后的质量为B，A＝B，混合后按照，料：球石：乙醇＝1:2:1的比例进行湿法球磨，转速为400～600r/min球磨4～6h，得到混合均匀，颗粒度较细的料浆A。其中，按摩尔比为1:1的混合盐的熔点比较低，在相对较低的温度下为熔融态，为Li2CO3和Fe2O3分子提供了液相环境，有利于它们运动，接触，反应。
2)将料浆A在60～80℃的真空干燥箱中烘干6～10h，得到混合均匀的混合物B。
3)将混合物B从常温升到700～900℃下进行煅烧4～6h，升温速率为2℃/min，煅烧后的产物，冷却至室温，用蒸馏水洗去盐分，在80℃烘箱中烘干后得到LiFe5O8粉体。
4)称取步骤三中的LiFe5O8粉体0.1～0.2g溶于100mL的N,N二甲基甲酰胺中，然后倒入三口烧瓶中，进行超声分散，超声时间不小于20min，优选20～30min。
5)将三口烧瓶中的混合溶液进行水浴加热并搅拌，水浴加热过程的温度控制在70～90℃，同时通入氮气；
6)通入氮气后，向混合液中滴加一定量体积比为(2～3):1的水合肼和巯基乙酸甲酯，反应开始，氮气持续保护30min，然后等到反应15～60min后，反应结束，迅速倒入过冷乙醇(温度为-2～0℃)终止反应；腐蚀过程中N,N二甲基甲酰胺：水合肼的体积比为100:(7.5～12.5)。其中，反应开始后氮气持续通入30min，确保空气排除干净，如果反应时间少于30min，则反应全程均通入氮气；氮气也可以用其他氦气等惰性气体替换；氮气的化学性质稳定，在通常情况下，它不容易和其他物质反应，还有一点是很重要的，那就是氮气本身无毒无害，不会直接对人体产生伤害，因此优选氮气。
7)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后冷冻干燥6～10h，得到三维片状的LiFe5O8粉体。
本发明提供了一种三维片状LiFe5O8的制备工艺，包括：以Li2CO3和Fe2O3为原料，然后通过熔盐法制备LiFe5O8粉体。其次通过腐蚀制备三维片状LiFe5O8，是以N,N二甲基甲酰胺为溶剂，水合肼为还原剂，巯基乙酸甲酯为络合剂，经一步腐蚀法得到三维片状的LiFe5O8。该工艺可以很大程度上提高LiFe5O8粉体的比表面积，工艺简单，周期短，而且容易控制，没有环境污染，是一个相对绿色环保的制备工艺。
实施例1
一种三维片状的LiFe5O8及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将按照LiFe5O8中的摩尔配比分别称取摩尔比为1:5的Li2CO3和Fe2O3，然后加入等质量的NaCl和KCl(摩尔比为1:1)，混合后按照，料：球石：乙醇＝1:2:1的比例进行湿法球磨，转速为400r/min球磨6h，得到混合均匀，颗粒度较细的料浆A。
(2)将料浆A在60℃的真空干燥箱中烘干10h，得到混合均匀的混合物B。
(3)将混合物B在700℃下煅烧6h，得到的产物然后用蒸馏水洗去盐分，在烘箱中烘干得到LiFe5O8粉体。
(4)称取步骤三中的LiFe5O8粉体0.2g溶于100mL的N,N二甲基甲酰胺中，然后倒入三口烧瓶中，超声30min。
(5)将三口瓶在70℃下进行水浴加热并搅拌，同时通入氮气；
(6)向混合液中滴加体积比为7.5：2.5的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护15min，反应进行15min后，倒入过冷乙醇终止反应；腐蚀过程中N,N二甲基甲酰胺：水合肼的体积比为100:7.5；
(7)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，冷冻干燥10h，得到珊瑚状的LiFe5O8粉体。
实施例2
一种三维花状的LiFe5O8及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将按照LiFe5O8中的摩尔配比分别称取摩尔比为1:5的Li2CO3和Fe2O3，然后加入等质量的NaCl和KCl(摩尔比为1:1)，混合后按照料：球石：乙醇＝1:2:1的比例进行湿法球磨，转速为500r/min球磨5h，得到混合均匀，颗粒度较细的料浆A。
(2)将料浆A在70℃的真空干燥箱中烘干8h，得到混合均匀的混合物B。
(3)将混合物B在800℃下煅烧5h，得到的产物然后用蒸馏水洗去盐分，在烘箱中烘干得到LiFe5O8粉体。
(4)称取步骤三中的LiFe5O8粉体0.15g溶于100mL的N,N二甲基甲酰胺中，然后倒入三口烧瓶中，超声30min。
(5)将三口瓶在80℃下进行水浴加热并搅拌，同时通入氮气；
(6)向混合液中滴加体积比为10:5的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护30min，反应进行60min后，倒入冰乙醇终止反应；腐蚀过程中N,N二甲基甲酰胺：水合肼的体积比为100:10。
(7)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，在70℃的真空干燥箱中烘干8h后，得到三维片状的LiFe5O8粉体。
实施例3
一种三维花状的LiFe5O8及其制备方法，包括以下步骤：
(1)将按照LiFe5O8中的摩尔配比分别称取摩尔比为1:5的Li2CO3和Fe2O3，然后加入等质量的NaCl和KCl(摩尔比为1：1)，混合后按照料：球石：乙醇＝1:2:1的比例进行湿法球磨，转速为600r/min球磨4h，得到混合均匀，颗粒度较细的料浆A。
(2)将料浆A在80℃的真空干燥箱中烘干6h，得到混合均匀的混合物B。
(3)将混合物B在900℃下煅烧4h，得到的产物然后用蒸馏水洗去盐分，在烘箱中烘干得到LiFe5O8粉体。
(4)称取步骤三中的LiFe5O8粉体0.1g溶于100mL的N,N二甲基甲酰胺中，然后倒入三口烧瓶中，超声20min。
(5)将三口瓶在90℃下进行水浴加热并搅拌，同时通入氮气；
(6)向混合液中滴加体积比为12.5:5的水合肼和巯基乙酸甲酯，氮气持续保护30min，反应进行45min后，倒入冰乙醇终止反应；腐蚀过程中N,N二甲基甲酰胺：水合肼的体积比为100:12.5。
(7)将反应后得到的沉淀物用无水乙醇和去离子水分别洗涤三次后，在80℃的真空干燥箱中烘干10h后，得到多孔的LiFe5O8粉体。
从图1可以看出，熔盐法制备的LiFe5O8无其他杂相，结晶性较好。
从图2可以看出，腐蚀后的LiFe5O8也没有其他杂相。而腐蚀以后的LiFe5O8衍射峰的强度相对与腐蚀前的LiFe5O8明显降低。
从图3可以看出，熔盐法制备出的LiFe5O8晶粒为边长0.5μm～1μm左右，为尖晶石状，表面光滑且平整，分散性良好。
从图4可以看出，腐蚀后的得到珊瑚状的LiFe5O8，且其直径约为1μm～1.5μm，从SEM图上可以看出腐蚀后的LiFe5O8由纳米片状自组装形成三维结构。
经试验证明，本发明中影响最大的因素是腐蚀过程中水合肼：巯基乙酸甲酯的体积比和腐蚀时间对形貌的影响，通过不断改变实验影响因素确定最佳的溶液比例和反应时间，试验结果表明，水合肼：巯基乙酸甲酯混合液的体积比在2～3：1，腐蚀时间在15min～60min之间能得到三维珊瑚状铁酸锂，从SEM图可看出其中2.5：1和45min是最佳反应条件。随着腐蚀时间的增长，模板铁酸锌腐蚀得越彻底，但当腐蚀时间超过60min时铁酸锂结构会有所坍塌。

Claims (9)

1.一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：
(1)取熔盐法制得的LiFe5O8粉体和腐蚀溶剂按质量体积比为(0.1～0.2)g：100mL混合，进行超声分散，得到混合液A；
(2)在保护气氛下，将混合液A进行水浴加热并搅拌，同时向混合液A中滴加体积比为(2～3):1的还原剂和络合剂，反应15～60min后迅速冷却终止；其中，腐蚀溶剂和还原剂的体积比为100:(7.5～12.5)；
(3)将反应后得到的沉淀物进行洗涤后干燥，得到珊瑚状的铁酸锂粉体；
步骤(1)中LiFe5O8粉体的制备步骤包括：
(a)按照LiFe5O8中的摩尔配比分别取Li2CO3和Fe2O3，然后加入与Li2CO3和Fe2O3等质量的熔盐，球磨混合均匀，得到料浆B；
(b)将料浆B烘干，得到混合物C；
(c)将混合物C在高于熔盐熔点的温度下进行煅烧4～6h，煅烧后的产物，冷却至室温，用蒸馏水洗去盐分，在烘箱中烘干后得到LiFe5O8粉体。
2.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法，其特征在于，步骤(a)中的熔盐采用摩尔比为1:1的NaCl和KCl；球磨是按照料：球石：乙醇＝1:2:1的比例进行湿法球磨，球磨转速为400～600r/min，球磨时间4～6h。
3.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法，其特征在于，步骤(b)中在60～80℃的真空干燥箱中烘干6～10h；步骤(c)中在700～900℃下进行煅烧。
4.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中腐蚀溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；步骤(2)中还原剂为水合肼，络合剂为巯基乙酸甲酯。
5.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声分散的时间不小于20min。
6.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中保护气氛为氮气或惰性气体；水浴加热温度为70～90℃。
7.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法，其特征在于，步骤(2)中采用过冷乙醇进行迅速冷却终止。
8.根据权利要求1所述的一种珊瑚状的铁酸锂粉体的制备方法，其特征在于，步骤(3)中冷冻干燥6～10h。
9.一种利用 权利要求1所述制备方法制得的珊瑚状的铁酸锂粉体，其特征在于，该铁酸锂粉体是由纳米片自组装形成的直径为1μm～1.5μm的三维珊瑚状结构。
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