CN110422884A - 一种掺杂型铁酸锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种掺杂型铁酸锂的制备方法，属于新能源技术领域。其将碳酸氢锂溶液、硫酸亚铁铵溶液、硫酸氧钛溶液和酸碱调节剂并流加入到底液中，维持过程的pH为7‑7.5，温度为50‑60℃，搅拌速度为300‑400r/min，加料完毕后，升温至温度为90‑95℃，搅拌反应30‑60min后，经过过滤洗涤得到沉淀物；将得到的沉淀物经过烘干后，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为700‑900℃，煅烧过程通入空气，煅烧时间为8‑10h，得到煅烧料；将煅烧料经过粉碎后筛分除铁，得到掺杂型铁酸锂。本发明的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，可以制备掺杂型的铁酸锂，表面积大且活性高，表面呈多孔结构。

Description

一种掺杂型铁酸锂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种掺杂型铁酸锂的制备方法，属于新能源技术领域。
背景技术
高铁作为电池的正极材料时,该电极反应为三电子反应,电池的电势以及能量都比传统的锌锰电池高。而且这种材料价格低廉对环境无污染,因此受到电化学界的广泛注意。
铁酸锂的理论容量相比较磷酸铁锂等材料，理论容量很高，且铁酸锂的导电性好，振实密度高。
但是现在的常规工艺为将碳酸锂与氧化铁红混料后煅烧，煅烧后的物料一般比表面积较小，活性低。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种掺杂型铁酸锂的制备方法，可以制备掺杂型的铁酸锂，表面积大且活性高，表面呈多孔结构。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
本发明的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其将碳酸氢锂溶液、硫酸亚铁铵溶液、硫酸氧钛溶液和酸碱调节剂并流加入到底液中，维持过程的pH为7-7.5，温度为50-60℃，搅拌速度为300-400r/min，加料完毕后，升温至温度为90-95℃，搅拌反应30-60min后，经过过滤洗涤得到沉淀物；
将得到的沉淀物经过烘干后，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为700-900℃，煅烧过程通入空气，煅烧时间为8-10h，得到煅烧料；
将煅烧料经过粉碎后筛分除铁，得到掺杂型铁酸锂。
将电池级碳酸锂浆化后，通入二氧化碳使其完全溶解澄清，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到碳酸氢锂溶液；将试剂纯硫酸亚铁铵加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸亚铁铵溶液；将试剂纯硫酸氧钛加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸氧钛溶液；配制硫酸铵和水合肼的混合溶液，然后加入聚乙二醇，搅拌溶解，得到底液；酸碱调节剂为碳酸氢铵溶液。
碳酸氢锂溶液的浓度为0.8-1.2mol/L，硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，硫酸氧钛溶液的浓度为0.1-0.15mol/L，底液中硫酸铵的浓度为0.15-0.2mol/L、水合肼的浓度为0.01-0.02mol/L、聚乙二醇的浓度为0.1-0.15％，底液的pH为7-7.5，碳酸氢铵溶液的浓度为0.5-1mol/L。
加入的碳酸氢锂、硫酸亚铁铵与硫酸氧钛的摩尔比为5-5.01:0.99-1：0.01-0.03。
加料时间为60-90min，过滤洗涤得到的洗涤废水经过浓缩结晶得到硫酸铵。
沉淀物烘干过程采用真空微波干燥，干燥至水份含量低于0.5％后，冷却后出料。
回转窑内煅烧过程，维持回转炉内气氛中氧气含量＞18％，煅烧过程采用引风机将回转窑内的气体抽出，抽出的气体采用硫酸溶液喷淋进行吸收，得到的吸收液经过浓缩结晶得到硫酸铵。
煅烧料粉碎采用气流粉碎，粉碎至物料粒径为6-9μm，除铁采用电磁除铁器进行三级除铁，除铁至物料磁性物质低于2ppm。
本专利采用共沉淀法，将铁锂共沉淀，同时掺杂钛，实现钛铁锂的共沉淀，此时，得到的共沉淀中的铁以亚铁形式存在，由于亚铁离子沉淀的Ksp较小，可以避免铁的偏析，得到的沉淀中铁的分布更加均匀，同时由于铵根的大量存在，会形成铁铵共沉淀，然后再经过真空微波干燥，可以得到大比表面的前驱体，经过高温煅烧，通入空气，可以将亚铁离子氧化为三价铁离子，同时将其中的铵根挥发出来，由于其中的铵根、碳酸根等，在挥发的过程中，会产生大量的孔洞，从而得到大表面积的铁酸锂，同时由于本专利的前驱体，通过共沉淀来实现制备，实现了铁锂钛的原子级别的掺杂，在煅烧反应时，可以得到结晶度更高，活性更好的掺杂型铁酸锂，同时由于钛的掺杂，进一步提高了活性，导电性更好，且容量更高。
本发明巧妙的利用碳酸氢锂为锂源，即可以保证锂溶解于水，同时碳酸氢根可以作为沉淀剂来沉淀其中的亚铁离子，同时采用硫酸亚铁铵为铁源，可以实现铁与铵根形成复盐沉淀，最终得到的沉淀为(NH4)2FeLi5Tix(CO3)4.5+2x，在反应过程，加入水合肼为底液，可以防止亚铁离子的氧化，同时加入聚乙二醇，可以有效的分散沉淀颗粒，得到沉淀颗粒的分散性好。
在煅烧过程，铵根和碳酸根会分解，在颗粒之间形成一个微正压，可以有效的避免煅烧料的团聚，同时由于回转炉的动态烧结，进一步避免了物料颗粒之间的团聚，得到的产品分散性好。
本发明的有益效果：可以制备掺杂型的铁酸锂，表面积大且活性高，表面呈多孔结构。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。
图1为本发明实施例1得到的烘干料的SEM。
图2为本发明实施例1得到的掺杂型钛酸锂的SEM。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明进行说明，本发明一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其将碳酸氢锂溶液、硫酸亚铁铵溶液、硫酸氧钛溶液和酸碱调节剂并流加入到底液中，维持过程的pH为7-7.5，温度为50-60℃，搅拌速度为300-400r/min，加料完毕后，升温至温度为90-95℃，搅拌反应30-60min后，经过过滤洗涤得到沉淀物；
将得到的沉淀物经过烘干后，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为700-900℃，煅烧过程通入空气，煅烧时间为8-10h，得到煅烧料；
将煅烧料经过粉碎后筛分除铁，得到掺杂型铁酸锂。
将电池级碳酸锂浆化后，通入二氧化碳使其完全溶解澄清，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到碳酸氢锂溶液；将试剂纯硫酸亚铁铵加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸亚铁铵溶液；将试剂纯硫酸氧钛加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸氧钛溶液；配制硫酸铵和水合肼的混合溶液，然后加入聚乙二醇，搅拌溶解，得到底液；酸碱调节剂为碳酸氢铵溶液。
碳酸氢锂溶液的浓度为0.8-1.2mol/L，硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，硫酸氧钛溶液的浓度为0.1-0.15mol/L，底液中硫酸铵的浓度为0.15-0.2mol/L、水合肼的浓度为0.01-0.02mol/L、聚乙二醇的浓度为0.1-0.15％，底液的pH为7-7.5，碳酸氢铵溶液的浓度为0.5-1mol/L。
加入的碳酸氢锂、硫酸亚铁铵与硫酸氧钛的摩尔比为5-5.01:0.99-1：0.01-0.03。
加料时间为60-90min，过滤洗涤得到的洗涤废水经过浓缩结晶得到硫酸铵。
沉淀物烘干过程采用真空微波干燥，干燥至水份含量低于0.5％后，冷却后出料。
回转窑内煅烧过程，维持回转炉内气氛中氧气含量＞18％，煅烧过程采用引风机将回转窑内的气体抽出，抽出的气体采用硫酸溶液喷淋进行吸收，得到的吸收液经过浓缩结晶得到硫酸铵。
煅烧料粉碎采用气流粉碎，粉碎至物料粒径为6-9μm，除铁采用电磁除铁器进行三级除铁，除铁至物料磁性物质低于2ppm。
实施例1
一种掺杂型铁酸锂的制备方法，
将电池级碳酸锂浆化后，通入二氧化碳使其完全溶解澄清，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到碳酸氢锂溶液；将试剂纯硫酸亚铁铵加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸亚铁铵溶液；将试剂纯硫酸氧钛加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸氧钛溶液；配制硫酸铵和水合肼的混合溶液，然后加入聚乙二醇，搅拌溶解，得到底液；酸碱调节剂为碳酸氢铵溶液。
碳酸氢锂溶液、硫酸亚铁铵溶液、硫酸氧钛溶液和底液的检测数据如下：
其将碳酸氢锂溶液、硫酸亚铁铵溶液、硫酸氧钛溶液和酸碱调节剂并流加入到底液中，加入的碳酸氢锂、硫酸亚铁铵与硫酸氧钛的摩尔比为5.006:1：0.023，维持过程的pH为7.4，温度为55℃，搅拌速度为360r/min，加料时间为80min，加料完毕后，升温至温度为93℃，搅拌反应40min后，经过过滤洗涤得到沉淀物；
在本过程，在55℃发生共沉淀反应，但是存在少量的碳酸氢锂没有完全反应掉，经过高温下的热分解反应，碳酸氢锂分解得到碳酸锂，碳酸锂包覆在共沉淀物上。提高了锂的回收率，也使得配比更加准确。
沉淀物烘干过程采用真空微波干燥，冷却后出料，如图1所示，得到的干燥料呈球状。得到的干燥料检测数据如下：
项目 水份 Fe Ti Li NH<sub>4</sub><sup>+</sup> C
数值 0.35％ 13.95％ 0.23％ 8.67％ 8.99％ 13.62％
D10 D50 D90 BET 松装密度 振实密度 Ca
0.36μm 0.94μm 2.65μm 6.94m<sup>2</sup>/g 0.83g/mL 1.35g/mL 8.4ppm
Mg Na Ni Pb Zn Mn Fe<sup>3+</sup>
12.5ppm 7.5ppm 6.7ppm 1.4ppm 5.4ppm 5.9ppm 179ppm
将烘干料放入回转窑内煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧过程通入空气，煅烧时间为9h，得到煅烧料，将煅烧料经过粉碎后筛分除铁，得到掺杂型铁酸锂,煅烧料粉碎采用气流粉碎，粉碎至物料粒径为6.98μm，除铁采用电磁除铁器进行三级除铁，除铁至物料磁性物质低于2ppm，回转窑内煅烧过程，维持回转炉内气氛中氧气含量＞18％，煅烧过程采用引风机将回转窑内的气体抽出，抽出的气体采用硫酸溶液喷淋进行吸收，得到的吸收液经过浓缩结晶得到硫酸铵，得到的硫酸铵纯度大于95％。
如图2所示，掺杂型铁酸锂成单颗粒类球状，分散性好，且表面呈多孔结构，表面积大，检测结果如下：
项目 Li Fe Ti Fe<sup>2+</sup> Ca Na
数值 22.44％ 36.12％ 0.61％ 68ppm 12.5ppm 10.5ppm
Mg Ni Co Zn Cu Pb 磁性物质
15.6ppm 9.7ppm 7.8ppm 9.5ppm 1.1ppm 2.1ppm 0.98ppm
D10 D50 D90 BET 松装密度 振实密度 压实密度
3.12μm 6.98μm 10.23μm 26.6m2/g 0.45g/mL 0.95g/mL 2.43g/mL
过滤洗涤得到的洗涤废水经过浓缩结晶得到硫酸铵,此硫酸铵的纯度大于96％。
实施例2
一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其将碳酸氢锂溶液、硫酸亚铁铵溶液、硫酸氧钛溶液和酸碱调节剂并流加入到底液中，维持过程的pH为7.4，温度为50℃，搅拌速度为300r/min，加料完毕后，升温至温度为95℃，搅拌反应40min后，经过过滤洗涤得到沉淀物；
将得到的沉淀物经过烘干后，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为825℃，煅烧过程通入空气，煅烧时间为9h，得到煅烧料；
将煅烧料经过粉碎后筛分除铁，得到掺杂型铁酸锂。
将电池级碳酸锂浆化后，通入二氧化碳使其完全溶解澄清，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到碳酸氢锂溶液；将试剂纯硫酸亚铁铵加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸亚铁铵溶液；将试剂纯硫酸氧钛加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸氧钛溶液；配制硫酸铵和水合肼的混合溶液，然后加入聚乙二醇，搅拌溶解，得到底液；酸碱调节剂为碳酸氢铵溶液。
碳酸氢锂溶液的浓度为0.95mol/L，硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.45mol/L，硫酸氧钛溶液的浓度为0.13mol/L，底液中硫酸铵的浓度为0.18mol/L、水合肼的浓度为0.015mol/L、聚乙二醇的浓度为0.14％，底液的pH为7.35，碳酸氢铵溶液的浓度为0.8mol/L。
加入的碳酸氢锂、硫酸亚铁铵与硫酸氧钛的摩尔比为5.009:1：0.025。
加料时间为80min，过滤洗涤得到的洗涤废水经过浓缩结晶得到硫酸铵。
沉淀物烘干过程采用真空微波干燥，干燥至水份含量低于0.5％后，冷却后出料。
回转窑内煅烧过程，维持回转炉内气氛中氧气含量＞18％，煅烧过程采用引风机将回转窑内的气体抽出，抽出的气体采用硫酸溶液喷淋进行吸收，得到的吸收液经过浓缩结晶得到硫酸铵。
煅烧料粉碎采用气流粉碎，粉碎至物料粒径为7.35μm，除铁采用电磁除铁器进行三级除铁，除铁至物料磁性物质低于2ppm。
掺杂型铁酸锂的检测结果如下：
项目 Li Fe Ti Fe<sup>2+</sup> Ca Na
数值 22.59％ 36.11％ 0.62％ 78ppm 14.1ppm 11.7ppm
Mg Ni Co Zn Cu Pb 磁性物质
16.3ppm 9.1ppm 7.1ppm 9.9ppm 1.2ppm 2.6ppm 0.96ppm
D10 D50 D90 BET 松装密度 振实密度 压实密度
3.19μm 7.35μm 11.56μm 25.8m2/g 0.49g/mL 0.96g/mL 2.42g/mL
压实密度采用粉体压实密度仪，压力采用3T进行测试。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其特征在于：将碳酸氢锂溶液、硫酸亚铁铵溶液、硫酸氧钛溶液和酸碱调节剂并流加入到底液中，维持过程的pH为7-7.5，温度为50-60℃，搅拌速度为300-400r/min，加料完毕后，升温至温度为90-95℃，搅拌反应30-60min后，经过过滤洗涤得到沉淀物；
将得到的沉淀物经过烘干后，放入回转窑内煅烧，煅烧温度为700-900℃，煅烧过程通入空气，煅烧时间为8-10h，得到煅烧料；
将煅烧料经过粉碎后筛分除铁，得到掺杂型铁酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其特征在于：将电池级碳酸锂浆化后，通入二氧化碳使其完全溶解澄清，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到碳酸氢锂溶液；将试剂纯硫酸亚铁铵加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸亚铁铵溶液；将试剂纯硫酸氧钛加入纯水溶解后，采用陶瓷膜进行精密过滤，得到硫酸氧钛溶液；配制硫酸铵和水合肼的混合溶液，然后加入聚乙二醇，搅拌溶解，得到底液；酸碱调节剂为碳酸氢铵溶液。
3.根据权利要求2所述的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其特征在于：碳酸氢锂溶液的浓度为0.8-1.2mol/L，硫酸亚铁铵溶液的浓度为0.3-0.5mol/L，硫酸氧钛溶液的浓度为0.1-0.15mol/L，底液中硫酸铵的浓度为0.15-0.2mol/L、水合肼的浓度为0.01-0.02mol/L、聚乙二醇的浓度为0.1-0.15％，底液的pH为7-7.5，碳酸氢铵溶液的浓度为0.5-1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其特征在于：加入的碳酸氢锂、硫酸亚铁铵与硫酸氧钛的摩尔比为5-5.01:0.99-1：0.01-0.03。
5.根据权利要求1所述的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其特征在于：加料时间为60-90min，过滤洗涤得到的洗涤废水经过浓缩结晶得到硫酸铵。
6.根据权利要求1所述的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其特征在于：沉淀物烘干过程采用真空微波干燥，干燥至水份含量低于0.5％后，冷却后出料。
7.根据权利要求1所述的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其特征在于：回转窑内煅烧过程，维持回转炉内气氛中氧气含量＞18％，煅烧过程采用引风机将回转窑内的气体抽出，抽出的气体采用硫酸溶液喷淋进行吸收，得到的吸收液经过浓缩结晶得到硫酸铵。
8.根据权利要求1所述的一种掺杂型铁酸锂的制备方法，其特征在于：煅烧料粉碎采用气流粉碎，粉碎至物料粒径为6-9μm，除铁采用电磁除铁器进行三级除铁，除铁至物料磁性物质低于2ppm。
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