CN115142015A - 一种高吸收光学镀膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及C23C光学蒸镀材料制备技术领域,更具体地,本发明提供了一种高吸收光学镀膜材料及其制备方法。本发明以五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉为原料,通过特定的制备工艺,制备得到的光学镀膜材料与基板间具有优异的附着力,并且可以保持镜头的长期洁净度,同时可见光吸收范围达到了400‑780nm;反射率和透射率均有显著提升,达到了0.1%以下,在光学蒸镀材料领域具有深远的意义,尤其在光学镀膜镜头领域有着潜在的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及C23C光学蒸镀材料制备技术领域,更具体地,本发明提供了一种高吸收光学镀膜材料及其制备方法。
背景技术
随着光学零件的大量制造和广泛应用,市场对光学零件的综合性能提出了更高的要求。各种各样的光学镀膜材料的出现为提升光学零件的综合性能提供了一种重要思路,伴随着工业科技的不断发展,光学镀膜材料已经成为了光学零件中不可或缺的一部分。现有技术中光学镀膜材料的透过率、反射率以及可见光吸收范围已经不能满足光学零件日益发展的需要。
在专利公开号为CN110257773A的中国发明专利中以二氧化硅粉、铬粉、钛粉、铁粉为原料,按照一定配比进行混合高温烧结制得的镀膜材料,在500~750nm的反射率在2%以下,在可见光中反射率低,无重影现象,很大程度上解决了重影问题,但是可见光范围、反射率等关键技术指标扔有待提高。
在专利公开号为CN110456427A的中国发明发明专利中以二氧化硅、五氧化二铌为原料,经过混合、造粒、烧结,得到的光学镀膜材料着重解决了现有技术中二氧化硅光学镀膜材料在塑料元件表面中附着力小,易膜裂、脱模的问题,但是其光学镀膜材料的可见光范围、透过率并未突出体现。
因此,随着光学镀膜镜头的不断发展,对镀膜材料提出了更高的要求,开发一种可见光吸收范围广,光谱曲线重复性好的光学镀膜在光学蒸镀材料领域具有深远的意义,尤其在光学镀膜镜头领域有着潜在的应用前景。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明第一方面提供了一种高吸收光学镀膜材料,制备原料包括以下组分:五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉,有机粘结助剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述五氧化二铌、铌粉、钽粉、铁粉,镍粉的重量比为(80-100):(1-10):(0.5-3.5):(0.5-3.5):(0.5-2.5)。
作为本发明一种优选的技术方案,所述五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉的粒径50-500nm。
作为本发明一种优选的技术方案,所述有机粘结助剂为热塑性有机粘结助剂,热塑性有机粘结助剂的加入量为五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉总重量的3-5%。
作为本发明一种优选的技术方案,所述热塑性有机粘结助剂包括聚乙烯醇有机粘结助剂、聚酯胶有机粘结助剂、聚醚有机粘结助剂、聚酰胺有机粘结助剂、聚丙烯酸酯有机粘结助剂中的至少一种。
作为本发明一种更优选的技术方案,所述热塑性有机粘结助剂为聚乙烯醇有机粘结助剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述聚乙烯醇有机粘结助剂的聚合度为1500-1800,醇解度为85-95%。
作为本发明一种更优选的技术方案,所述聚乙烯醇有机粘结助剂的聚合度为1700,醇解度为86.5-89%。
本发明第二方面提供了一种高吸收光学镀膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将五氧化二铌、铌粉、钽粉、铁粉、镍粉、有机粘结助剂按比例称量后依次放入混料装置中,充分搅拌,得到充分混合后的原料;
(2)将装有步骤(1)所述原料的坩埚置于高温烧结炉中,在有氧条件下升温后,保温1-3h;
(3)开启抽真空系统,进行抽真空,升温至1000-1500℃后充入氩气,继续升温,保持3-6小时后,降温至20-30℃,即得所述光学镀膜材料。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(1)所述混料装置包括球研机、锥形混料机中的一种。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(1)所述搅拌时间为20-40min。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(1)所述坩埚的材质包括钼、钨中的一种。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(2)所述升温至500-700℃。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(2)所述保温时间为1-3h。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(3)所述升温的速度为8-10℃/min。
作为本发明一种优选的技术方案,步骤(3)所述降温的速度为20-60℃/h。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明制备得到的高吸收光学镀膜材料,当同时采用五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉为原料,并严格控制五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉的重量比为90:5:2:2:1时,在特定的制备工艺下,改善了原料在高温环境中的扩散均匀度和扩散速度,增强了体系的稳定性,形成了稳定的薄膜结构,提高了镀膜材料的可见光吸收范围,使得可见光吸收范围达到了400-780nm;反射率和透射率均有显著提升,达到了0.1%以下,进一步提高了产品的应用领域和使用范围;
2、本发明制备得到的高吸收光学镀膜材料,将装有特定形状原料的坩埚置于高温烧结炉中,将其在有氧条件下升温至500-700℃,并维持在此温度1-3h,尤其当温度为600℃,保温时间为2h时,可以在不影响原料光泽度、稳定性的同时,将原料中的聚乙烯醇完全碳化降解,保证膜层结构的致密度和稳定性;
3、本发明制备得到的高吸收光学镀膜材料,使高温烧结炉的真空度达到10-3Pa,当炉内温度达到1400℃后充入氩气,继续升温至1700℃时,尤其当升高温度的速度为10℃/min,保温时间为4h时,可以改善高温烧结炉中残留气体分子与本体系中五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉颗粒间的碰撞频率,控制沉积度,增强镀的均匀度和聚集密度,同时可以减少五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉在高温环境中的损失,增强薄膜的综合质量和光学性能,提升每个原料的利用率;此外,通过严格控制升温的速度和保温时间,在保证原料中氧气的完全释放的同时,降低了镀膜过程中易喷溅的现象,提升了生产效率。
4、本发明制备得到的高吸收光学镀膜材料,当控制本发明制备方法步骤(4)的高温时间为4h,并保持降温速度为50℃/h时,可以保证原料在坩埚中的充分定向沉积效果,改善体系中蒸发粒子的凝聚和生长程度,提升了镀膜的膜层厚度的控制度以及均匀度,提升镀膜材料的光学性能;
5、本发明制备得到高吸收光学镀膜材料,采用重量比为90:5:2:2:1的五氧化二铌、铌粉、钽粉、铁粉、镍粉,可以降低镀膜材料电子与电子空穴的回复效率,在镀膜的表面形成了电子稳定的流动通路,形成了一层稳定的电子表层,一方面去提升光学镀膜与基板间的附着力,另一方面避免了环境中有机物对光学镀膜镜头的污染,保持镜头的长期洁净度。
附图说明
图1为实施例1制备得到的光学镀膜材料的反射率曲线图;
图2为实施例1制备得到的光学镀膜材料的透过率曲线图;
图3为实施例1制备得到的光学镀膜材料的光谱曲线重复性测试图。
具体实施方式
实施例
实施例1
本实施例1第一方面提供了一种高吸收光学镀膜材料,制备原料包括以下组分:五氧化二铌90重量份,铌粉5重量份,钽粉2重量份,铁粉2重量份,镍粉1重量份。
所述五氧化二铌购自浙江亚美纳米科技有限公司,粒径为200nm;
所述铌粉购自上海函朗新材料科技有限公司,粒径为80nm;
所述钽粉购自西安齐岳生物科技有限公司,粒径为50nm;
所述铁粉购自上海函朗新材料科技有限公司,粒径为50nm;
所述镍粉购自上海茂果纳米科技有限公司,粒径为50nm;
所述制备原料还包括有机粘结助剂,有机粘结助剂为聚乙烯醇有机粘结助剂,加入量为五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉总重量的4%,购自郑州奥瑞金化工产品有限公司,型号为1788,聚合度为1500-1800,醇解度为85-95%。
所述高吸收光学镀膜材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将五氧化二铌、铌粉、钽粉、铁粉、镍粉放入混料装置中,然后加入有机粘结助剂充分搅拌;
(2)通过压机压制成颗粒状装入坩埚中,将坩埚置于高温烧结炉中,在有氧条件下升温至600℃,并维持在此温度下保温,使原料中的有机物充分降解;
(3)开启抽真空系统,使高温烧结炉真空度达到10-3Pa,当炉内温度达到1400℃后充入氩气,继续升温至1700℃,并在此温度下保温4小时,再以50℃/h的速度缓慢降温至室温,即得所述光学镀膜材料。
步骤(1)所述混料装置包括球研机。
步骤(1)所述搅拌时间为30min。
步骤(2)所述保温时间为2h。
步骤(3)所述升高温度的速度为10℃/min
所述光学镀膜材料的反射率曲线图见图1;
所述光学镀膜材料的透过率曲线图见图2;
所述光学镀膜材料的光谱曲线重复性测试图见图3。
Claims (10)
1.一种高吸收光学镀膜材料,其特征在于,制备原料包括以下组分:五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉,有机粘结助剂。
2.根据权利要求1所述高吸收光学镀膜材料,其特征在于,五氧化二铌、铌粉、钽粉、铁粉,镍粉的重量比为(80-100):(1-10):(0.5-3.5):(0.5-3.5):(0.5-2.5)。
3.根据权利要求1或2所述高吸收光学镀膜材料,其特征在于,所述五氧化二铌,铌粉,钽粉,钽粉,铁粉,镍粉的粒径50-500nm。
4.根据权利要求1所述高吸收光学镀膜材料,其特征在于,所述有机粘结助剂为热塑性有机粘结助剂,热塑性有机粘结助剂的加入量为五氧化二铌,铌粉,钽粉,铁粉,镍粉总重量的3-5%。
5.根据权利要求4所述高吸收光学镀膜材料,其特征在于,所述热塑性有机粘结助剂包括聚乙烯醇有机粘结助剂、聚酯胶有机粘结助剂、聚醚有机粘结助剂、聚酰胺有机粘结助剂、聚丙烯酸酯有机粘结助剂中的至少一种。
6.根据权利要求5所述高吸收光学镀膜材料,其特征在于,所述聚乙烯醇有机粘结助剂的聚合度为1500-1800,醇解度为85-95%。
7.一种如权利要求1-6任一项所述高吸收光学镀膜材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将五氧化二铌、铌粉、钽粉、铁粉、镍粉、有机粘结助剂按比例称量后依次放入混料装置中,充分搅拌,得到充分混合后的原料;
(2)将装有步骤(1)所述原料的坩埚置于高温烧结炉中,在有氧条件下升温后,保温1-3h;
(3)开启抽真空系统,进行抽真空,升温至1000-1500℃后充入氩气,继续升温,保持3-6小时后,降温至20-30℃,即得所述光学镀膜材料。
8.根据权利要求7所述制备钛酸镧晶体的方法,其特征在于,步骤(2)所述升温至500-700℃。
9.根据权利要求7所述制备钛酸镧晶体的方法,其特征在于,步骤(3)所述升温的速度为8-10℃/min。
10.根据权利要求7所述制备钛酸镧晶体的方法,其特征在于,步骤(3)所述降温的速度为20-60℃/h。
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