CN106435486B - 铍铜合金薄板材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铍铜合金薄板材料的制备方法，包括以下步骤：（1）基板的清洗：为了去除油渍，去除氧化皮，以提高基板表面活性，吹干待用；（2）选取靶材：（3）制备覆层薄板；（4）扩散固溶：将步骤（3）所制得的镀膜铜带基板在温度为700~800℃时扩散处理，扩散时间15~40min，即得到断面成分分布均匀的覆层铍铜合金薄板材料。该方法沉积速率快、质量可控、工作效率高，制备过程在全真空条件下，无铍元素氧化及污染环境、危害人体安全等问题，适合工业推广。

Description

铍铜合金薄板材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种合金材料的制备，特别涉及一种铍铜合金薄板材料的制备方法。
背景技术
铍铜合金是一种典型的沉淀强化型合金，具有高弹性、高强度、高导电性、耐蚀性、耐疲劳、弹性滞后小、无磁性、冲击时不产生火花等一系列优点，被广泛应用于航天、航空、电子、通讯、机械、石油、化工、汽车及家电工业中，具有广阔的应用前景。
目前，铍铜合金板带材基本上都是采用轧制法制备，主要包括半连续浇铸锭 + 铣削表皮 + 加热 + 粗轧＋淬火＋二次轧制＋淬火＋酸洗＋刷洗＋精轧等工序。由于铍铜合金铸锭在结晶时趋向于二次偏析，即铍元素向铸锭表层富集，造成铸锭不同层面塑性存在很大差异，热轧时易于形成裂纹。所以一般铸锭尺寸及重量都较小，铸锭轧制前必须铣削去其表面至少 2.5mm 深表层。由此可见轧制铍铜合金技术难度大、成材率、生产效率低。而且在大气环境中熔炼铍铜合金，存在铍金属污染环境等弊端。物理气相沉积技术具有镀膜成分纯度高、工艺可控性强、清洁无污染以及易于实现工业化连续生产等优点，特别是在环境保护方面，真空物理气相沉积技术具有其他一般技术无可比拟的优越性。
因此，现在需要研发出一种稳定的铍铜合金薄板材料的制备方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有的不足，提供一种沉积速率快、质量可控、工作效率高的铍铜合金薄板材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该铍铜合金薄板材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）基板的清洗：选取厚度为 0.15~0.2mm的纯铜带作基板，为了去除油渍，先用浓度为3.5~4.5 %碳酸钠碱液清洗10~15min，清洗时温度为65~75℃；然后为了去除氧化皮在浓度为3.5~4.5%稀硫酸中清洗10~15min；再将基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声25~35min，以提高基板表面活性，吹干待用；
（2）选取靶材：选取纯 Be 靶材或高铍含量铍铜60~70wt.%Be合金靶材，将靶材放入水冷坩埚，待用；
（3）制备覆层薄板：将经步骤（1）处理后的纯铜带基板安装在电子束蒸发仪的基板台上，再将步骤（2）的装有纯Be靶材或高铍含量铍铜60~70wt.%Be合金靶材的水冷坩埚装入电子束蒸发仪的靶座之中；启动机械泵，打开旁抽阀Ⅱ，对真空腔室抽真空；当真空度达到1~8Pa时，关闭旁抽阀Ⅱ，打开旁抽阀Ⅰ，并启动分子泵，打开闸板阀，采用分子泵对真空腔室进一步抽真空；当分子泵加速后稳定运行直至真空度达到1~5×10-3Pa；启动电子束枪，调整电子束的位置，使其位于靶材的中间，调节束流，在纯铜带基板的表面上蒸镀一层薄膜层；蒸镀时间为20~30min，关闭电子束枪；解除真空，关闭分子泵，开启进气阀，通入空气，取出基板；
（4）扩散固溶：将步骤（3）所制得的镀膜铜带基板在温度为700~800℃时扩散处理，扩散时间 15~40min，即得到断面成分分布均匀的覆层铍铜合金薄板材料。
进一步改进在于，所述步骤（3）中在启动电子束枪之前先对基板进行离子束清洗，具体步骤为：打开氩气阀，通入氩气，对基板进行离子束清洗，清洗时间为3~5 min；清洗完成后关闭氩气阀。
进一步改进在于，所述步骤（3）中的束流为0.4~0.6A。
进一步改进在于，在所述步骤（3）中，纯铜带基板表面沉积的含 Be 薄膜的厚度为10~20μm。
采用电子束蒸发法，其中的电子枪为e形电子枪，该电子束枪的优点是不易使沉积薄膜受到污染，且沉积的功率大，沉积的薄膜质量高；在制备过程中可以对基板进行清洗，为了提高基板的附著力，坩埚采用的是水冷坩埚，可以避免坩埚材料蒸发及其与膜材料之间发生反应；通过后处理扩散，使合金均匀固溶。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提供铍铜合金薄板材料的制备方法，该方法沉积速率快、质量可控、工作效率高，制备过程在全真空条件下，无铍元素氧化及污染环境、危害人体安全等问题，因此极其适合工业化应用；制备工艺也能适合工业化连续生产，产品成品率高，质量稳定，而且制造成本低廉。
具体实施方式
实施例1： 铍铜合金薄板材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）基板的清洗：选取厚度为 0.15mm的纯铜带作基板，为了去除油渍，先用浓度为3.5%碳酸钠碱液清洗15min，清洗时温度为65℃；然后为了去除氧化皮在浓度为3.5%稀硫酸中清洗15min；再将基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声25min，以提高基板表面活性，吹干待用；
（2）选取靶材：选取纯 Be 靶材或高铍含量铍铜60wt.%Be合金靶材，将靶材放入水冷坩埚，待用；
（3）制备覆层薄板：将经步骤（1）处理后的纯铜带基板安装在电子束蒸发仪的基板台上，再将步骤（2）的装有纯Be靶材或高铍含量铍铜60wt.%Be合金靶材的水冷坩埚装入电子束蒸发仪的靶座之中；启动机械泵，打开旁抽阀Ⅱ，对真空腔室抽真空；当真空度达到5Pa时，关闭旁抽阀Ⅱ，打开旁抽阀Ⅰ，并启动分子泵，打开闸板阀，采用分子泵对真空腔室进一步抽真空；当分子泵加速后稳定运行直至真空度达到5×10-3Pa；启动电子束枪，调整电子束的位置，使其位于靶材的中间，调节束流，束流为0.4A；在纯铜带基板的表面上蒸镀一层薄膜层；蒸镀时间为30min，关闭电子束枪；解除真空，关闭分子泵，开启进气阀，通入空气，取出基板；其中在启动电子束枪之前先对基板进行离子束清洗，具体步骤为：打开氩气阀，通入氩气，对基板进行离子束清洗，清洗时间为4 min；清洗完成后关闭氩气阀；最后纯铜带基板表面沉积的含 Be 薄膜的厚度为15μm；（4）扩散固溶：将步骤（3）所制得的镀膜铜带基板在温度为700℃时扩散处理，扩散时间 40min，即得到断面成分分布均匀的覆层铍铜合金薄板材料。
实施例2：铍铜合金薄板材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）基板的清洗：选取厚度为 0.2mm的纯铜带作基板，为了去除油渍，先用浓度为4.5 %碳酸钠碱液清洗10min，清洗时温度为75℃；然后为了去除氧化皮在浓度为4.5%稀硫酸中清洗10min；再将基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声35min，以提高基板表面活性，吹干待用；
（2）选取靶材：选取纯 Be 靶材或高铍含量铍铜70wt.%Be合金靶材，将靶材放入水冷坩埚，待用；
（3）制备覆层薄板：将经步骤（1）处理后的纯铜带基板安装在电子束蒸发仪的基板台上，再将步骤（2）的装有纯Be靶材或高铍含量铍铜70wt.%Be合金靶材的水冷坩埚装入电子束蒸发仪的靶座之中；启动机械泵，打开旁抽阀Ⅱ，对真空腔室抽真空；当真空度达到6Pa时，关闭旁抽阀Ⅱ，打开旁抽阀Ⅰ，并启动分子泵，打开闸板阀，采用分子泵对真空腔室进一步抽真空；当分子泵加速后稳定运行直至真空度达到5×10-3Pa；启动电子束枪，调整电子束的位置，使其位于靶材的中间，调节束流，束流为0.6A；在纯铜带基板的表面上蒸镀一层薄膜层；蒸镀时间为20min，关闭电子束枪；解除真空，关闭分子泵，开启进气阀，通入空气，取出基板；其中在启动电子束枪之前先对基板进行离子束清洗，具体步骤为：打开氩气阀，通入氩气，对基板进行离子束清洗，清洗时间为5 min；清洗完成后关闭氩气阀；最后纯铜带基板表面沉积的含 Be 薄膜的厚度为20μm； （4）扩散固溶：将步骤（3）所制得的镀膜铜带基板在温度为800℃时扩散处理，扩散时间 20min，即得到断面成分分布均匀的覆层铍铜合金薄板材料。
铍铜合金是一种典型的沉淀强化型合金，上述方法制备的Cu-2~4wt.%Be薄板在经过进一步的固溶时效处理之后，具有极佳的使用性能。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (1)

1.一种铍铜合金薄板材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)基板的清洗：选取厚度为0.15～0.2mm的纯铜带作基板，为了去除油渍，先用浓度为3.5～4.5％碳酸钠碱液清洗10～15min，清洗时温度为65～75℃；然后为了去除氧化皮在浓度为3.5～4.5％稀硫酸中清洗10～15min；再将基板先后放入丙酮溶液、乙醇溶液和去离子水中超声25～35min，以提高基板表面活性，吹干待用；
(2)选取靶材：选取纯Be靶材或高铍含量铍铜60～70wt.％Be合金靶材，将靶材放入水冷坩埚，待用；
(3)制备覆层薄板：将经步骤(1)处理后的纯铜带基板安装在电子束蒸发仪的基板台上，再将步骤(2)的装有纯Be靶材或高铍含量铍铜60～70wt.％Be合金靶材的水冷坩埚装入电子束蒸发仪的靶座之中；启动机械泵，打开旁抽阀Ⅱ，对真空腔室抽真空；当真空度达到1～8Pa时，关闭旁抽阀Ⅱ，打开旁抽阀Ⅰ，并启动分子泵，打开闸板阀，采用分子泵对真空腔室进一步抽真空；当分子泵加速后稳定运行直至真空度达到1～5×10-3Pa；启动电子束枪，调整电子束的位置，使其位于靶材的中间，调节束流，在纯铜带基板的表面上蒸镀一层薄膜层；蒸镀时间为20～30min，关闭电子束枪；解除真空，关闭分子泵，开启进气阀，通入空气，取出基板；
(4)扩散固溶：将步骤(3)所制得的镀膜铜带基板在温度为700～800℃时扩散处理，扩散时间15～40min，即得到断面成分分布均匀的覆层铍铜合金薄板材料；所述步骤(3)中在启动电子束枪之前先对基板进行离子束清洗，具体步骤为：打开氩气阀，通入氩气，对基板进行离子束清洗，清洗时间为3～5min；清洗完成后关闭氩气阀；所述步骤(3)中的束流为0.4～0.6A；在所述步骤(3)中，纯铜带基板表面沉积的含Be薄膜的厚度为10～20μm。
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