CN101591769A - 一种C、N含量可调的共掺杂纳米TiO2薄膜的制备方法 - Google Patents
一种C、N含量可调的共掺杂纳米TiO2薄膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于二氧化钛光催化技术领域,具体涉及一种制备碳氮含量比例可调的共掺杂纳米二氧化钛薄膜的方法。本发明先采用反应磁控溅射镀膜方法制备C、N成分可调的TiCN薄膜,然后采用通常的热氧化方法处理TiCN薄膜,制备得碳氮共掺杂纳米二氧化钛薄膜,主要设备有磁控溅射镀膜系统和马弗炉。本发明制备的薄膜中,C和N的相对含量可以通过调节靶中碳、钛的面积比以及氮、氩体积比进行控制。该薄膜具有良好的可见光分解水的活性,光催化测试结果表明,薄膜具有明显的光催化降解亚甲基兰的活性,可在光催化降解有机污染物方面得到应用。
Description
技术领域
本发明属于二氧化钛光催化技术领域,具体涉及一种制备碳氮含量比例可调的共掺杂纳米二氧化钛薄膜的方法。
背景技术
随着能源危机以及环境污染、温室效应和臭氧层破坏等问题日益突出,氢能因其清洁、无污染等特点而成为一种理想的新能源。自从1972年Fujishima和Honda[1]发现了TiO2半导体可在紫外光照下将水光解成H2和O2以来,半导体光催化研究因其在能源与环境等方面的应用而得到重视,由于TiO2无毒、活性高、便宜、耐光腐蚀、耐强酸、强碱和强氧化剂等特点而成为应用前景最好的光催化剂。但TiO2的禁带宽度较大(3.2eV),只有波长小于387nm的紫外光才能激发TiO2产生导带电子和价带空穴对而引发光催化反应。为了提高太阳光的有效利用,对TiO2进行掺杂修饰以扩展其光响应范围从而提高其光催化活性已成为目前TiO2光催化领域最具挑战性的研究课题之一。
R.Asahi等[2]报道了N掺杂的TiO2具有可见光响应,并提出非金属掺杂影响TiO2能带原理。对TiO2的进行非金属(如C[3,1]、N[4,5]、S[6,7]、B[8]等)掺杂研究成为当前的研究热点,已有的研究结果表明,共掺杂由于掺杂原子的协同效应,可以进一步提高TiO2的光催化活性。Y.X Li等[9]用溶胶-凝胶法制备了B-N共掺杂的TiO2,结果表明其可见光活性要好于单掺N的TiO2,L.Lin等[10]也用溶胶-凝胶法制备了P-N共掺杂的TiO2,研究发现共掺杂的光催化活性相比单掺杂的有进一步的提高。Cong et al[11]通过微乳液-水热过程合成了C-N共掺的TiO2纳米颗粒,D.M.Chen[12]用溶胶-凝胶法合成了C-N共掺的TiO2。我们也曾利用TiCN试剂制备了C-N共掺杂的TiO2粉体并研究了其光催化放氢特性[13],即通过在空气中热处理氧化TiCN即可得到C,N共掺杂的TiO2粉体,但C,N的掺杂成分比例不可控制。
本发明通过碳钛镶嵌溅射靶,在Ar和N2气氛中采用反应磁控溅射镀膜方法制备C、N成分可调的TiCN薄膜,然后通过热处理氧化TiCN薄膜得到的C-N共掺杂的TiO2。实验表明,该薄膜具有良好的可见光分解水活性,对亚甲基蓝也表现出良好的光催化降解活性,为C/N成分可调的共掺杂的TiO2薄膜的制备提供了新的思路。
发明内容
本发明的目的在于提出一种具有可见光活性的碳氮成分可控的共掺杂纳米二氧化钛薄膜的制备方法。
本发明先采用反应磁控溅射镀膜方法制备C、N成分可调的TiCN薄膜,然后采用通常的热氧化方法处理TiCN薄膜,制备得碳氮共掺杂纳米二氧化钛薄膜,主要设备有磁控溅射镀膜系统和马弗炉。
通过反应磁控溅射镀膜的方法在钛片或导电玻璃上制备TiCN薄膜,采用碳钛镶嵌靶,靶的横截面中,碳、钛面积比为0.06~0.21。先将工作室抽至10-3Pa量级的真空,再依次通入反应气体氮气和溅射气体氩气,调节氮、氩气体体积比为1∶2~1∶4;然后调节高真空阀,使工作室压强保持在1.5~4Pa的溅射压强,通过控制溅射电流(0.5~1A)和溅射时间(0.5~3h)来控制TiCN薄膜的厚度。
实验表明,由本发明方法制备的碳氮共掺杂二氧化钛薄膜中,C和N的相对含量可以通过靶中碳、钛的面积比以及氮、氩体积比进行控制,该薄膜具有良好的可见光分解水的活性,光催化测试结果表明,薄膜具有明显的光催化降解亚甲基兰的活性,可在光催化降解有机污染物方面得到应用。
1.在可见光照射下,以本工艺制备的碳氮共掺杂TiO2薄膜表现出明显的阳极光电流,当碳钛镶嵌靶中碳的面积为10cm2时,在5mW.cm-2的可见光照射下,得到的电极在0V时测得的光电流密度为7.6μA.cm-2。在50mW.cm-2紫外-可见光的照射下,得到的电极在0V时测得的光电流密度为66.2μA.cm-2,如图2所示。结果表明由该新工艺制备的纳米TiO2薄膜对可见光表现出明显的光电响应,有望在太阳能光电转换和光催化分解水方面得到应用。
2.在可见光照射下,以本工艺制备的碳氮共掺杂TiO2薄膜表现出光电流随氮含量的增加而增加,如图3所示。在5mW.cm-2的可见光照射下,当氮/氩比为从0分别增加到25%和33%时,在0V时测得的光电流密度分别为0.36,2.1,6.8μA.cm-2。
3.本工艺制备的碳氮共掺杂TiO2薄膜对亚甲基蓝表现出良好的光催化降解活性,如图4和图5所示。
4.薄膜的XRD测试表明,以本工艺制备的碳氮共掺杂TiO2薄膜经热处理后薄膜结构为锐钛矿晶型。如图6所示。
5.薄膜的SEM测试表明,以本工艺制备的TiO2薄膜为表面均匀,TiO2的颗粒直径约为100nm,经热处理后TiO2的薄膜颗粒直径略有增加。如图7所示。
附图说明
图1碳氮共掺杂纳米TiO2薄膜的制备流程示意图,首先利用磁控溅射的方法制备TiCN薄膜,然后热处理得到碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜。
图2碳氮共掺杂纳米TiO2电极在暗态(a)及可见光(b)和紫外-可见光(c)照射下的光电流~电位曲线,碳钛镶嵌靶中碳的面积为10cm2,钛的面积为165cm2,电解液1M KOH溶液。紫外-可见光光强度为50mW.cm-2,可见光光强度为5mW.cm-2,溅射气压2Pa,溅射电流1A,溅射时间2.5小时。
图3碳氮共掺杂纳米TiO2电极中氮含量对可见光照射下的光电流的影响曲线,碳钛镶嵌靶中碳的面积为10cm2,钛的面积为165cm2,电解液为1M KOH溶液。可见光光强度为5mW.cm-2,溅射电流1A,溅射时间2.5小时。制备薄膜时控制的氮氩比依次为0,25%,33%。
图4碳氮共掺杂纳米TiO2对亚甲基蓝的光催化分解过程的紫外-可见吸收光谱图。溅射时碳钛面积比0.06,氮氩比为33%。
图5不同比例的碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜光催化降解活性比较。
图6反应磁控溅射的方法制备TiCN薄膜(a)和热处理后得到的碳氮共掺杂的TiO2薄膜(b)的XRD谱(溅射时间150min,溅射电流1A,经过450℃空气氛围热处理120分钟)。
图7反应磁控溅射的方法制备的碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜的SEM图(不同放大比例)。其中(a)为较小放大比例,(b)为较大放大比例。
具体实施方式
实施例1:通过反应磁控溅射的方法在金属钛片表面或FTO表面制备碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜。首先制备TiCN薄膜,溅射时碳钛镶嵌靶中碳、钛面积比为0.06,先将工作室抽至10-3Pa量级的真空,再依次通入氮气(反应气体)和氩气(溅射气体),调节氮、氩比为1∶4,然后调节高真空阀,使工作室压强保持在2Pa的溅射压强上,通过控制溅射电流和溅射时间来控制薄膜的厚度,样品经450℃空气氛围退火2h。
用银导电胶把铜线(10cm×1.5mm)和导电面粘在一起,放置红外灯下2小时烘干,接着用单组分室温固化硅橡胶703封装裸露的铜线和银胶以及多余的导电面,并固定工作电极的面积为1cm2,在空气中室温晾干24小时。得到TiO2工作电极。
将半导体TiO2电极作为工作电极,对电极金属Pt片,参比电极为Ag/AgCl。把电极固定在带有石英窗口的自制的电解池中,依次测定暗态(a),可见光(b)和紫外-可见光(c)照射下的电极电流~电位曲线,得到图2,从图中可以看出,在紫外-可见光照下,半导体电极产生阳极光电流(图2,c),在可见光的照射下,也表现出光电响应(图2,b),0V时光电流为7.6μA.cm-2。
实施例2:通过反应磁控溅射的方法在制备TiC以及TiCN薄膜,碳钛镶嵌靶中碳的面积为10cm2,钛的面积为165cm2。先将工作室抽至10-3Pa量级的真空,只通入氩气(溅射气体)溅射得到TiC薄膜,热处理得到C掺杂的TiO2薄膜。另外,通入氩气(溅射气体)以及氮气(反应气体)调节氮氩比,溅射得到TiCN薄膜,热处理得到C、N共掺杂的TiO2薄膜。在制备薄膜的过程中,使工作室压强保持在2Pa的溅射压强上,控制溅射电流0.5A,溅射时间2.5小时,样品经500℃空气氛围退火90分钟。
用银导电胶把铜线(10cm×1.5mm)和导电面粘在一起,放置红外灯下24小时烘干,接着用单组分室温固化硅橡胶703封装裸露的铜线和银胶以及多余的导电面,并固定工作电极的面积为1cm2,在空气中室温晾干24小时。得到TiO2工作电极。
将不同的半导体TiO2电极作为工作电极,对电极金属Pt片,参比电极为SCE。把电极固定在带有石英窗口的自制的电解池中,依次测定在可见光照射下电极的电流~电位曲线,得到图3,从图中可以看出,在可见光的照射下,表现出良好的光电响应0V时光电流一次为0.36,2.1,6.8μA.cm-2。由此可见,在本实验的条件下,随着氮含量的增加,可见光响应增强。
实施例3:通过反应磁控溅射的方法制备纳米TiCN薄膜和碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜(同实施例1)。将制得的碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜置于一定量的亚甲基蓝溶液中,在紫外光照射下,测定亚甲基蓝溶液的紫外-可见吸收光谱随照射时间的变化,发现随照射时间的增加,亚甲基蓝溶液的吸光度依次降低(图4),表明碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜对亚甲基蓝具有良好的降解活性。说明本发明提出的碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜有望应用于光催化降解有机污染物方面。图5示出不同比例的碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜光催化降解活性比较,与图3所示的光电流的数据变化趋势一致。
实施例4:通过反应磁控溅射的方法制备纳米TiCN薄膜和碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜(同实施例1),测定样品退火前后的XRD谱,结果如图6所示。从图中可以看出,退火前的薄膜为典型的TiCN,退火后得到的纳米TiO2薄膜表现为锐态矿晶型,同时,SEM测试表明,退火后得到的碳氮共掺杂的纳米TiO2薄膜的形貌为具有尖锐突起的粗糙表面(图7),颗粒直径约为100~200nm。
参考文献:
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14 张晓艳,崔晓莉,物理化学学报,2009。
Claims (1)
1.一种C、N含量可调的共掺杂纳米TiO2薄膜的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)先采用反应磁控溅射镀膜方法制备C、N成分可调的TiCN薄膜,其中,采用碳钛镶嵌溅射靶,溅射靶的横截面中,碳、钛面积比为0.065~0.21;先将工作室抽至10-3Pa量级的真空,依次通过反应气体氮气和溅射气体氩气,调节氮、氩气体的体积比为1∶2~1∶4;然后调节高真空阀,使工作室压强保持在1.5~4Pa,控制溅射电流为0.5~1A,溅射时间为0.5~3小时;制备过程中,通过调节溅射靶中碳、钛面积比以及氮、氩气体体积比来控制TiCN薄膜中的C、N含量比例,通过调节溅射电流和溅射时间来控制TiCN薄膜的厚度;
(2)然后采用热氧化方法处理TiCN薄膜,制备得碳氮掺杂纳米二氧化钛薄膜。
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