CN1804113A - 调节磁控溅射反应气体分压制备Ti－Si－N膜的方法 - Google Patents
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Abstract
一种薄膜技术领域的调节磁控溅射反应气体分压制备Ti－Si－N膜的方法。本发明采用直流反应磁控溅射，溅射靶为Ti－Si镶嵌靶，工作气氛为氮气和氩气的混合气氛，Ti－Si镶嵌靶上Ti、Si有效溅射面积比固定，总工作气压固定，通过在0.002Pa－0.04Pa之间改变氮气分压，制备得到Ti－Si－N纳米复合膜。本发明可以简化原有的工艺方法，仅通过改变一种反应气体的气体分压就可方便地控制膜层的成分、微观组织结构和力学性能，具有较强的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种薄膜技术领域的方法，具体是一种调节磁控溅射反应气体分压制备Ti-Si-N膜的方法。
技术背景
由于Ti-Si-N属于三元氮化物薄膜，具有TiN纳米晶/Si3N4非晶相的纳米复合结构，这两个不同的相在整个薄膜中所占的比例以及他们的微观组织结构对薄膜的整体力学及其他性能有着强烈的影响。要调整这两相的比例，就需要调整溅射过程中Ti、Si元素进入薄膜的比例。目前调整Ti、Si比例的方法主要是采用独立可调的Ti靶和Si靶进行双靶溅射或制作含不同Ti、Si比例的复合靶、合金靶或镶嵌靶。但是前者需要具有两个独立可调的靶，对于只有单靶的溅射设备无法实现，而后者在需要重新调整Ti、Si比例时需要重新制作新靶，无法进行简单方便的比例调整，也无法实现Ti、Si比例的无级可调。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利(申请)号02110528.6，发明名称为：硬质纳米复合薄膜及其制作方法。该专利采用在氮气、硅烷两种反应气体气氛中溅射金属靶以形成Me-Si-N的方法，但是该方法需要改造真空进气系统，反应气体之一的硅烷易燃易爆，在科研生产过程中安全性难以保证，而且反应溅射过程中容易使氢元素进入薄膜，影响薄膜的整体力学性能。检索中还发现，中国专利(申请)号为：85105634，发明名称为：复合磁控溅射靶及其镀膜方法。该专利改变单个磁控溅射靶的磁场配置，利用电磁铁配置多个独立的电磁单元，在溅射靶靶面上形成多个独立可调的磁场区域。但该方法溅射靶的磁场配置过于复杂，调整和控制不方便。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种调节磁控溅射反应气体分压制备Ti-Si-N膜的方法，在只具有一个溅射靶的设备中，使其能简便的通过改变氮气分压的方法来调整Ti、Si复合靶溅射Ti-Si-N膜的Ti、Si元素含量比、微观组织结构及力学性能。
本发明是通过以下技术方案实现的，本发明采用直流反应磁控溅射，溅射靶为Ti-Si镶嵌靶，工作气氛为氮气和氩气的混合气氛，Ti-Si镶嵌靶上Ti、Si有效溅射面积比固定，总工作气压固定，通过在0.002Pa-0.04Pa之间改变氮气分压，制备得到Ti-Si-N纳米复合膜。
在采用Ti-Si镶嵌靶进行溅射时，先将真空腔体内的本底真空抽至1×10-3Pa。总工作气压固定在2-4×10-1Pa。Ti-Si镶嵌靶上Ti、Si有效溅射面积比可通过粘贴硅片的数目来进行调整。
本发明在不同氮气气压下反应溅射Ti、Si复合靶所得的Ti-Si-N膜具有从金黄色到灰黑色等不同的颜色，对膜层用纳米压入、XRD、EDX、XPS分析可得，所得的膜层中含有不同百分比的Ti和Si元素，TiN纳米晶和Si3N4非晶相的比例也不同，纳米压入所得的纳米硬度也在20GPa-55GPa之间有较大的不同。
本发明可以简化原有的工艺方法，能在只有一个溅射靶的设备中，仅通过改变一种反应气体的分压就可方便的控制膜层的成分、组织结构和力学性能，具有较强的实用性。
具体实施方式
以下结合本发明的技术方案进一步提供实例：
实施例中，溅射靶为Ti-Si镶嵌靶，Ti-Si镶嵌靶通过在圆形(Φ108mm×12mm)钛(99.99％)靶上粘贴纯硅(99.999％)片得到。Ti-Si镶嵌靶上Ti、Si有效溅射面积比可通过粘贴硅片的数目来进行调整。
在采用Ti-Si镶嵌靶进行溅射时，将抛光好的基底材料经过酒精和丙酮超声波水洗后放入真空室，基底与靶之间的距离约为80mm。先将真空腔体内的本底真空抽至1×10-3Pa左右，然后将基体用低能的Ti离子束轰击以去除表面污染。接着打开气阀通入反应所需的氩气和氮气，将总工作气压固定在2-4×10-1Pa的水平，然后通过氩气和氮气的流量计调节氩气和氮气的流量，在总工作气压固定的情况下，在0.002Pa-0.04Pa之间调整氮气的分压。在磁控溅射过程中，溅射电流为1A，溅射时间为1h。
实例1.Ti、Si镶嵌靶中Ti、Si的有效溅射面积比约为4∶1，基体材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti)，工作气压为2.0×10-1Pa，氮气分压为0.002-0.01Pa。制得的Ti-Si-N膜层含30-45at％Ti，14-18at％Si，纳米硬度为30-45GPa。
实例2.Ti、Si镶嵌靶中Ti、Si的有效溅射面积比约为4∶1，基体材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti)，工作气压为2.0×10-1Pa，氮气分压为0.008-0.04Pa。制得的Ti-Si-N膜层含23-30at％Ti，14-18at％Si，纳米硬度为20-40GPa。
实例3.Ti、Si镶嵌靶中Ti、Si的有效溅射面积比约为8∶1，基体材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti)，工作气压为2.0×10-1Pa，氮气分压为0.002-0.01Pa。制得的Ti-Si-N膜层含40-48at％Ti，6-9at％Si，纳米硬度为30-50GPa。
实例4.Ti、Si镶嵌靶中Ti、Si的有效溅射面积比约为8∶1，基体材料采用不锈钢(1Cr18Ni9Ti)，工作气压为2.0×10-1Pa，氮气分压为0.008-0.04Pa。制得的Ti-Si-N膜层含35-40at％Ti，6-9at％Si，纳米硬度为45-55GPa。
Claims (4)
1、一种调节磁控溅射反应气体分压制备Ti-Si-N膜的方法，其特征在于，采用直流反应磁控溅射，溅射靶为Ti-Si镶嵌靶，工作气氛为氮气和氩气的混合气氛，Ti-Si镶嵌靶上Ti、Si有效溅射面积比固定，总工作气压固定，通过在0.002Pa-0.04Pa之间改变氮气分压，制备得到Ti-Si-N纳米复合膜。
2、根据权利要求1所述的调节磁控溅射反应气体分压制备Ti-Si-N膜的方法，其特征是，在采用Ti-Si镶嵌靶进行溅射时，先将真空腔体内的本底真空抽至1×10-3Pa。
3、根据权利要求1所述的调节磁控溅射反应气体分压制备Ti-Si-N膜的方法，其特征是，总工作气压固定在2-4×10-1Pa。
4、根据权利要求1所述的调节磁控溅射反应气体分压制备Ti-Si-N膜的方法，其特征是，Ti-Si镶嵌靶上Ti、Si有效溅射面积比通过粘贴硅片的数目来进行调整。
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