CN103088286B - 一种硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，包括以下步骤：1）在双层辉光离子渗金属炉中，将固态化合物二硼化钛固定在源极上，金属工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地；2）将所述双层辉光离子渗金属炉内部抽真空，充入氩气，然后接通阴极电源，在阳极与阴极间施加直流电压，并使金属工件进行第一次升温，升温后进行离子轰击；控制调节通入氩气和氧气的混合气体，然后再调节阴极电压，同时接通源极电源，在源极与阳极间加直流电压，在源极电压为-900～-1100V的条件下，使金属工件进行第二次升温，然后进行等离子渗镀Ti、B并与O2反应，然后再进行保温，保温后再冷却到室温，即可。本发明工艺简单，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，属于在金属表面处理技术领域。
背景技术
从1972年发现半导体二氧化钛在紫外光照射下将水分解成氢和氧气以来，二氧化钛光催化与光电化学的研究一直十分活跃，被广泛应用于光电转换太阳能电池的开发、气体传感器、太阳能分解水制氢气、污水及废气的光催化降解、光催化杀菌、自清洁及防雾等多个方面。二氧化钛成本低、无二次污染、性能稳定，且利用太阳光就能驱动光催化反应进行。但是，TiO2的禁带宽度较大（Eg=3.0～3.2Ev），只能被400nm以下的紫外光激活，对可见光的吸收差，极大地限制了其应用范围。通常采用掺杂金属或非金属的方式增加其可见光活性，目前报道的有非金属如C，N，S，B等元素的掺杂以及Fe，Cr，Sb和稀土元素以及其他多种金属元素的掺杂等，但负载型TiO2光催化剂研究多集中在以玻璃、硅片和陶瓷为基底，而玻璃、陶瓷板易破碎，不易二次加工，限制了其应用。
现有技术对渗镀后处理为：将渗渡后的金属工件放在马弗炉中处理，直接利用空气中的氧气或通入氧气与金属基体工件表面的硼化钛薄膜发生反应，而这种技术在大批量生产时因为工件温度高，人工运输不方便，机械运输成本高，只能在工件冷却到室温时，再进行处理，而且要增加马弗炉这种设备，增加了成本，延长了生产时间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单，生产成本低，适合批量生产的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法。
本发明采用双层辉光离子渗金属技术的工作原理，用化合物二硼化钛取代现有技术中的金属材质制成源极，直接在金属工件表面形成由二硼化钛化合物层和Ti-B合金渗层构成的改性层。再将金属工件与氧气发生反应，控制加热温度在适当范围，则可在基体表面生成具有硼掺杂TiO2薄膜。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）在双层辉光离子渗金属炉中，将固态化合物二硼化钛固定在源极上，金属工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地；
2）将所述双层辉光离子渗金属炉内部抽至极限真空，炉内充入氩气，使气压维持在15～18Pa之间，加阴极电压至500V～600V，使金属工件进行第一次升温，升温后对金属工件表面进行离子轰击，以达到清洗和活化金属工件表面的目的；
控制调节通入流量比为1:1的氩气和氧气的混合气体，使气压维持在35～45Pa之间，然后再调节阴极电压，同时接通源极电源，在源极与阳极间施加直流电压，在源极电压为-900～-1100V的条件下，使金属工件进行第二次升温，然后在保温条件下进行等离子渗镀钛硼，保温后再冷却到室温，即得到所述硼掺杂二氧化钛薄膜。
本发明的有益效果是：
1、在双层辉光离子渗金属炉中，将固态化合物二硼化钛固定在源极上，金属工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地，进行渗镀，本发明利用了双层辉光离子渗金属技术在金属基体表面渗镀硼化钛膜，渗镀膜层与基体间具有良好的结合强度。
2、通入氩气和氧气的混合气体，利用氧气与金属工件的渗镀层发生反应，金属工件不需要冷却到室温，也省去了马弗炉这种设备，成本降低，制备时间缩短。
3、氧气与金属基体工件表面渗镀的Ti、B发生反应形成B掺杂TiO2薄膜。B掺杂使TiO2的带隙变宽，但由于其在TiO2的禁带中引入了掺杂能级，降低了电子跃迁所需要吸收的光子能量，从而引起可见光的吸收。
4、本发明中基体材料为金属，具体为碳钢或合金钢，其加工容易，而且金属材料各种加工技术均以成熟，容易二次加工。而且在金属上制备兼有光催化和自清洁功能的硼掺杂二氧化钛薄膜，可以极大地促进金属在污水处理和空气净化领域的应用。
本发明中升温的具体方法：它是在一个真空容器内设置阳极、阴极(工件)，以及由欲渗合金元素组成的源极，而阳极和阴极以及阳极和源极之间各设一个直流可调压电源。当真空室抽真空并充以惰性气体达到一定工作气压后，接通两个直流电源，使阳极和阴极以及阳极和源极之间分别产生辉光放电，此即双层辉光放电现象。离子轰击使源极溅射出合金元素并奔向金属工件，而金属工件经离子轰击被加热到高温，合金元素借助于轰击和扩散渗入金属工件表面，从而形成含有欲渗金属元素的表面合金层。工作气体中若充以适当反应气体，则可在金属工件表面形成金属化合物改性层。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述固态化合物二硼化钛是由二硼化钛粉制成。
进一步，所述固态化合物二硼化钛的形状为板状、柱状或筒状中的任意一种或几种。
进一步，所述金属工件为具有Ti、B固溶度的金属固体材料。
优选为铁素体不锈钢或奥氏体不锈钢。
所述铁素体不锈钢为在使用状态下以铁素体组织为主的不锈钢。含铬量在11%～30%，具有体心立方晶体结构。这类钢一般不含镍，有时还含有少量的Mo、Ti、Nb等元素，这类钢具有导热系数大，膨胀系数小、抗氧化性好、抗应力腐蚀优良等特点。
奥氏体不锈钢，是指在常温下具有奥氏体组织的不锈钢。钢中含Cr约18%、Ni8%～10%、C约0.1%时，具有稳定的奥氏体组织。奥氏体铬镍不锈钢包括著名的18Cr-8Ni钢和在此基础上增加Cr、Ni含量并加入Mo、Cu、Si、Nb、Ti等元素发展起来的高Cr-Ni系列钢。奥氏体不锈钢无磁性而且具有高韧性和塑性。
进一步，在步骤2）中，所述极限真空为1×10-1Pa。
进一步，所述金属工件进行第一次升温后的温度为400～600℃；所述进行离子轰击的时间为20～40min。
进一步，所述调节阴极电压后的电压范围为-350～-550V。
进一步，所述金属工件进行第二次升温后的温度为900～1000℃。
进一步，所述保温的时间为1～5小时。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1）在双层辉光离子渗金属炉中，将固态化合物二硼化钛固定在源极上，金属工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地。
2）然后将所述双层辉光离子渗金属炉内部抽至极限真空为1×10-1Pa，炉内充入氩气，使气压维持在15～18Pa之间，加阴极电压至500V～600V，使金属工件进行第一次升温，当金属工件温度升至400～600℃时，进行离子轰击20～40min。
控制调节通入流量比为1:1的通入氩气和氧气的混合气体，使气压维持在35～45Pa之间，然后再将阴极电压调至-350～-550V，同时接通源极电源，在源极与阳极间加直流电压，在源极电压为-900～-1100V的条件下，使金属工件进行第二次升温，升温到900～1000℃下进行等离子渗镀钛硼，并保温1～5小时，保温后再冷却到室温，即得到所述硼掺杂二氧化钛薄膜。
以下通过几个具体的实施例以具体说明本发明。
实施例1：在1Cr17型铁素体不锈钢表面渗镀硼掺杂二氧化钛薄膜：
将TiB2粉压制成板状后固定在源极上，1Cr17工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地。
将双层辉光离子渗金属炉内部抽真空至真空度为1×10-1Pa后，炉内充入氩气，使气压维持在15～18Pa之间，加阴极电压至500V，当金属工件温度升至600℃时，进行离子轰击30min。
控制调节通入流量为20mL/min的氩气和20mL/min的氧气的混合气体，使工作气压维持在35～45Pa之间，然后再将阴极电压调至-450V，同时接通源极电源，在阳极与源极间加直流电压，使源极电压为-1000V，继续使金属工件升温，升温至950℃进行等离子渗镀钛硼，并保温5小时后，断开源极与阴极电源，使金属工件冷却到室温，在1Cr17型铁素体不锈钢表面形成硼掺杂二氧化钛薄膜。
实施例2在0Cr18Ni9型奥氏体不锈钢工件表面渗镀硼掺杂二氧化钛薄膜：
将TiB2粉压制成柱状后固定在源极上，0Cr18Ni9工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地。
将双层辉光离子渗金属炉内部抽真空至真空度为1×10-1Pa后，炉内充入氩气，使气压维持在15～18Pa之间，加阴极电压至600V，当金属工件温度升至400℃时，进行离子轰击30min。
控制调节通入流量为30mL/min的氩气和30mL/min的氧气的混合气体，使工作气压维持在35～45Pa之间，然后再将阴极电压调至-400V，同时接通源极电源，在阳极与源极间加直流电压，使源极电压为-900V，继续使工件升温，升温至1000℃进行等离子渗镀钛硼，并保温3小时后，断开源极与阴极电源，使工件缓冷到室温，在0Cr18Ni9型奥氏体不锈钢表面形成硼掺杂二氧化钛薄膜。
实施例3
在双层辉光离子渗金属炉中，将TiB2粉压制成筒状后固定在源极上，金属工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地。
将双层辉光离子渗金属炉内部抽真空至真空度为1×10-1Pa，炉内充入氩气，使气压维持在15～18Pa之间，加阴极电压至550V，当金属工件温度升至400℃时，进行离子轰击20min。
控制调节通入流量为15mL/min的氩气和15mL/min的氧气的混合气体，使工作气压维持在35～45Pa之间，然后再将阴极电压调至-350V，同时接通源极电源，在源极与阳极间加直流电压，在源极电压为-900V的条件下，继续使金属工件升温，升温到900℃下进行等离子渗镀钛硼，并保温1小时后，断开源极与阴极电源，使金属工件冷却到室温，即得到所述硼掺杂二氧化钛薄膜。
实施例4
1）在双层辉光离子渗金属炉中，将固态化合物二硼化钛固定在源极上，金属工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地。
2）将双层辉光离子渗金属炉内部抽真空至真空度为1×10-1Pa，炉内充入氩气，使气压维持在15～18Pa之间，加阴极电压至600V，当金属工件温度升至500℃时，进行离子轰击40min。
控制调节通入流量为25mL/min的氩气和25mL/min的氧气的混合气体，使工作气压维持在35～45Pa之间，然后再将阴极电压调至-550V，同时接通源极电源，在源极与阳极间加直流电压，在源极电压为-1100V的条件下，继续使金属工件升温，升温到1000℃下进行等离子渗镀钛硼，并保温4小时后，断开源极与阴极电源，使金属工件冷却到室温，即得到所述硼掺杂二氧化钛薄膜。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)在双层辉光离子渗金属炉中，将固态化合物二硼化钛固定在源极上，金属工件放置在阴极上，阳极接在炉壳上并接地；
2)然后将所述双层辉光离子渗金属炉内部抽至极限真空，炉内充入氩气，使气压维持在15～18Pa之间，加阴极电压至500V～600V，使金属工件进行第一次升温，所述金属工件进行第一次升温后的温度为400～600℃，升温后对金属工件表面进行离子轰击；控制调节通入流量比为1:1的氩气和氧气的混合气体，使气压维持在35～45Pa之间，然后再调节阴极电压，同时接通源极电源，在源极与阳极间施加直流电压，在源极电压为-900～-1100V的条件下，使金属工件进行第二次升温，所述金属工件进行第二次升温后的温度为900～1000℃，然后在保温条件下进行等离子渗镀钛硼，保温后再冷却到室温，即得到所述硼掺杂二氧化钛薄膜。
2.根据权利要求1所述的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述固态化合物二硼化钛是由二硼化钛粉制成。
3.根据权利要求2所述的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述固态化合物二硼化钛的形状为板状、柱状或筒状中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属工件为具有Ti、B固溶度的金属固体材料。
5.根据权利要求4所述的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述金属工件为铁素体不锈钢或奥氏体不锈钢。
6.根据权利要求1至5任一项所述的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，所述极限真空为1×10-1Pa。
7.根据权利要求1至5任一项所述的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述进行离子轰击的时间为20～40min。
8.根据权利要求1至5任一项所述的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述调节阴极电压后的电压范围为-350～-550V。
9.根据权利要求1至5任一项所述的硼掺杂二氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于，所述保温的时间为1～5小时。
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Citations (3)
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| US4520268A (en) * | 1983-05-26 | 1985-05-28 | Pauline Y. Lau | Method and apparatus for introducing normally solid materials into substrate surfaces |
| CN101307423A (zh) * | 2008-07-10 | 2008-11-19 | 太原理工大学 | 金属表面形成TiB2陶瓷复合材料的方法 |
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-
2013
- 2013-01-15 CN CN201310014295.3A patent/CN103088286B/zh active Active
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| "Effect of boron-doping on thermoelectric properties of rutile-type titanium dioxide sintered materials";Hiroyuki Kitagawa等;《Journal of Alloys and Compounds》;20100928;第508卷;第582-586页 * |
| "不锈钢表面TiO2改性层在NaCl溶液中的腐蚀行为研究";王鹤峰 等;《稀有金属快报》;20061231;第25卷(第12期);第28-31页 * |
Also Published As
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