CN102489286A - 一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的制备方法。其特征在于：采用CO2气体为碳源，高纯金属钛靶为溅射靶，在不锈钢或玻璃基片上制备一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的方法，具体步骤如下：a、首先将镜面不锈钢基体进行氮离子注入强化，提高不锈钢基片表面的强度；b、将氮离子强化后的不绣钢基片或玻璃基片固定在靶台上，抽真空到10-3Pa，通入氩气对基片进行5-15分钟的清洗，然后对靶材进行2-8分钟的溅射清洗；c、保持氩分压在0.3-0.7Pa，通入CO2气体，使真空室内分压达到0.4-0.9Pa，保持靶基距在50-100mm。开启溅射电源，控制溅射电流3A，基体偏压-150V，溅射沉积10-120分钟；d、溅射沉积过程结束后，保持真空冷却至室温后取出制备的样品。本发明的有益效果是：无需制备含碳复合靶，工艺稳定重现性好，气源来源方便，制备方法简单，镀膜成本低；还能解决光催化剂固载化的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的制备方法。
背景技术
氧化钛系光催化材料在污水处理，有机污染物降解、光解水制氢和抗菌方面已经表现出广阔的应用前景。但TiO2是宽禁带半导体，只有能量大于禁带宽度（E0=3.2eV）的光照射时才能激发光催化反应。也就是说，只有波长<387.5nm的紫外光才能使它激发。而太阳能中紫外光所占比例不足5%，因而对太阳能的利用率低，大大限制了其应用。为了实现可见光条件下的光催化抗菌和空气净化，主要有两种途径可供选择：1降低TiO2半导体的禁带宽度；2减少光生电子和空穴复合。前者可通过掺杂实现，是较好的措施（刘世凯，TIO2基纳米管阵列的构筑、表征及其光电化学性质研究[D]，吉林大学大学博士学位论文，2009; 季君晖，史维明 编著，《抗菌材料》，化学工业出版社，2004：p77-78）。目前，一些文献报道了对TiO2进行掺杂主要有过渡金属（Fe、Mo、Re、Ru、V和Rh）和非金属掺杂（N、C、S、卤素）两种（R.Asahi, T.Morikawa, T.Ohwaki, K.Aoki, Y. Taga, Vsible-light Photocatalysis in nitrogen-doped titanium oxides [J]. Science, 2001, 293(5528): 269-271；S.U.M.Khan, M. Al-Shahry, W.B. Ingler Jr, Efficient photochemical water splitting by a chemically modified n-TiO2[J].Science, 2002, 297(5590):2243-2245；C.H. Ao, S.C.Lee, Combination effect of activated carbon with TiO2 for the photodegradation of binary pollutants at typical indoor air level [J], J.Photochem.Photobio.A:Chem., 2004, 161(2-3):131-140；T. Ohno, T. Mitsui, M. Matsumura, Photocatalytic activity of S-doped TiO2: photoeatalyst under visible light[J].Chem.Lett.,2003,32(4):364-365；Umebayashi,T.;Yamaki,T.;Tanaka,S.;Asai,K.Vsible light-induced degradation of methylene blue on S-doped TiO2[J].Chem.Lett.,2003,32(4):330-331；J.C. Yu, J.G. Yu, W.K. Ho, Z.T.Jiang, L.Z.Zhang, Effects of F–doping on the photocatalytic activity and microstructures of nanocrystalline TiO2 powders [J]. Chem.Mater., 2002, 14(9):3808-3816）。
目前，非金属掺杂的氧化钛相比于金属掺杂特别是贵金属掺杂氧化钛来说，在应用于环境净化上具有价格优势。关于碳掺杂氧化钛也有一些专利的报道。专利200610030924.1“一种碳掺杂纳米二氧化钛薄膜的制备方法”，该方法以碳化钛为原料，经过阳极氧化制备得碳掺杂纳米二氧化钛薄膜；专利200610069446.5“活性炭纤维负载二氧化钛薄膜光催化剂及其制备方法和应用方法”，该方法制备的活性炭纤维负载二氧化钛薄膜光催化剂是由活性炭纤维和二氧化钛组成。采用将钛酸四正丁酯在无水乙醇中溶解后，将活性炭纤维浸渍于该溶液中5-8小时，在高纯氮气氮气氛下升温到180-220℃后通入过热水蒸气后，在氮气氛下于550-700℃温煅烧，自然冷却至室温，制得负载型薄膜光催化剂。专利200710042334.5“一种可见光活性的碳掺杂纳米二氧化钛薄膜的制备方法”，该方法采用反应磁控溅射镀膜的方法，利用碳钛镶嵌靶溅射制得碳掺杂二氧化钛薄膜。专利201110076548.0“一种碳掺杂二氧化钛复合材料的制备方法及其应用”，该方法将TiCl3溶液和蔗糖溶液按照一定的体积比充分混合后放入恒温箱中在100℃～150℃温度下反应6～12h，然后经过洗涤、干燥后将所得物质磨碎放入活化炉中恒温煅烧制得所需产品。专利200910046919.3“具有可见光活性的碳掺杂纳米二氧化钛薄膜的制备方法及其应用”，该方法采用电泳沉积和煅烧，以碳化钛纳米粉为原料制备得到碳掺杂纳米二氧化钛薄膜。这些文献报道的制备方法大部分涉及电化学或化学方法，有些加上后续的高温煅烧热处理过程，不利于大规模的制备。专利200710042334.5中也采用磁控溅射技术，但其溅射靶需要专门制备钛碳复合靶，增加了前续工艺，使得成本增加。而且复合靶溅射中存在择优溅射的问题，随着靶材的溅射消耗，同样工艺参数下制备的薄膜成分难以保证重现。
发明内容
本发明的目的是提供一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的制备方法。
本发明为解决其技术问题所采取的技术方案是：
采用CO2气体为碳源，高纯金属钛靶为溅射靶，在不锈钢或玻璃基片上制备一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的方法，具体步骤如下：
a、首先将镜面不锈钢基体进行氮离子注入强化，提高不锈钢基片表面的强度；
b、将氮离子强化后的不绣钢基片或玻璃基片固定在靶台上，抽真空到10-3Pa，通入氩气对基片进行5-15分钟的清洗，然后对靶材进行2-8分钟的溅射清洗；
c、保持氩分压在0.3-0.7Pa，通入CO2气体，使真空室内分压达到0.4-0.9Pa，保持靶基距在50-100mm，开启溅射电源，控制溅射电流3A，基体偏压-150V，溅射沉积10-120分钟；
d、溅射沉积过程结束后，保持真空冷却至室温后取出制备的样品。
本发明的有益效果是：针对现有方法的不足，使用非平衡磁控溅射技术，采用无机CO2气体作为碳源，无需制备含碳复合靶，工艺稳定重现性好，气源来源方便，制备方法简单，镀膜成本低。在玻璃基片和不锈钢基片上沉积的碳掺杂氧化钛薄膜还能解决光催化剂的固载化问题。
具体实施方式
实施例1：
采用CO2气体为碳源，高纯金属钛靶为溅射靶，在不锈钢或玻璃基片上制备一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的方法，具体步骤如下：
a、首先将镜面不锈钢基体进行氮离子注入强化，提高不锈钢基片表面的强度；
b、将氮离子强化后的不绣钢基片或玻璃基片固定在靶台上，抽真空到10-3Pa，通入氩气对基片进行5分钟的清洗，然后对靶材进行2分钟的溅射清洗；
c、保持氩分压在0.3Pa，通入CO2气体，使真空室内分压达到0.4Pa，调节靶基距到50mm，开启溅射电源，控制溅射电流3A，基体偏压-150V，溅射沉积10分钟；
d、溅射沉积过程结束后，保持真空冷却至室温后取出制备的样品。
实施例2：
采用CO2气体为碳源，高纯金属钛靶为溅射靶，在不锈钢或玻璃基片上制备一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的方法，具体步骤如下：
a、首先将镜面不锈钢基体进行氮离子注入强化，提高不锈钢基片表面的强度；
b、将氮离子强化后的不绣钢基片或玻璃基片固定在靶台上，抽真空到10-3Pa，通入氩气对基片进行10分钟的清洗，然后对靶材进行5分钟的溅射清洗；
c、保持氩分压在0.5Pa，通入CO2气体，使真空室内分压达到0.6Pa，调节靶基距到80mm，开启溅射电源，控制溅射电流3A，基体偏压-150V，溅射沉积60分钟；
d、溅射沉积过程结束后，保持真空冷却至室温后取出制备的样品。
实施例3：
采用CO2气体为碳源，高纯金属钛靶为溅射靶，在不锈钢或玻璃基片上制备一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的方法，具体步骤如下：
a、首先将镜面不锈钢基体进行氮离子注入强化，提高不锈钢基片表面的强度；
b、将氮离子强化后的不绣钢基片或玻璃基片固定在靶台上，抽真空到10-3Pa，通入氩气对基片进行15分钟的清洗，然后对靶材进行8分钟的溅射清洗；
c、保持氩分压在0.7Pa，通入CO2气体，使真空室内分压达到0.9Pa，开启溅射电源，调节靶基距到100mm，控制溅射电流3A，基体偏压-150V，溅射沉积120分钟；
d、溅射沉积过程结束后，保持真空冷却至室温后取出制备的样品。
Claims (1)
1.一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的制备方法，其特征在于：采用CO2气体为碳源，高纯金属钛靶为溅射靶，在不锈钢或玻璃基片上制备一种光催化活性碳掺杂氧化钛薄膜的方法，具体步骤如下：
a、首先将镜面不锈钢基体进行氮离子注入强化，提高不锈钢基片表面的强度；
b、将氮离子强化后的不绣钢基片或玻璃基片固定在靶台上，抽真空到10-3Pa，通入氩气对基片进行5-15分钟的清洗，然后对靶材进行2-8分钟的溅射清洗；
c、保持氩分压在0.3-0.7Pa，通入CO2气体，使真空室内分压达到0.4-0.9Pa，保持靶基距在50-100mm，开启溅射电源，控制溅射电流在3A，基体偏压-150V，溅射沉积10-120分钟；
d、溅射沉积过程结束后，保持真空冷却至室温后取出制备的样品。
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