CN103924203A - 一种基体表面的耐辐照防护涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基体表面耐辐照性能的防护涂层，该防护涂层以Ti2AlCMAX相为主相结构，实验证实，该Ti2AlC MAX相经受离子辐照后仍然保持较高的稳定性，具有优异的耐蚀耐辐照性能。另外，本发明还提供了一种制备该防护涂层的方法：采用TiAl合金靶材辅以碳氢反应气体，反应溅射制备Ti-Al-C防护涂层，然后通过真空热处理使其退火固相反应形成以Ti2AlC MAX相为主相的防护涂层。该制备方法成本低、简单易控，防护涂层均匀、性能良好，具有良好的应用前景。

Description

一种基体表面的耐辐照防护涂层及其制备方法
技术领域
本发明属于材料表面镀膜技术领域，本发明涉及一种基体表面的耐辐照防护涂层及其制备方法。
背景技术
第四代核电具有经济性高、安全性好、核废料量小，并能防止核扩散等优点，是未来能源发展的重点。但在第四代核电系统中，反应堆核心部件仍面临高温(500-1000℃)、强腐蚀环境(熔融盐、熔融金属和超临界水等)及强辐照(高能离子和高能中子)等苛刻条件。其中，强辐照将产生大量的移位原子损伤，从而改变材料的微观结构和化学组成，导致材料发生严重的肿胀、脆化、偏析以及空洞等变化，材料的力学性能和高温腐蚀性能也会随之恶化。传统不锈钢、高温合金和锆合金等材料已难以满足其耐辐照损伤的服役性能要求，因此，高性能耐辐照损伤核电结构材料的发展是第四代核电发展的关键因素之一，正日益受到重视。
为了得到高性能、耐辐照损伤的核电结构材料，目前一般采用在现有不锈钢、高温合金和锆合金等第二、第三代核电反应堆核心部件广泛应用的成熟材料表面施加耐蚀、耐辐照涂层的方法，该方法经济、有效，但是如何选择得到具有耐辐照的涂层材料，以及如何在基体表面制备该涂层材料是目前科技工作者的研究重点之一。
发明内容
本发明的技术目的是提供一种基体表面具有优良的耐辐照性能的防护涂层及其制备方法。
本发明人经过大量实验探索后发现：当基体表面的防护涂层以Ti2AlC相为主相结构时，该防护涂层具有优良的耐辐照性能，能够有效防护基体免受辐照而性能降低。例如，在室温下以强度为5～10dPa的Au离子对所述的防护涂层进行辐照，所述的防护涂层中的Ti2AlC相保持稳定。
所述的基体不限，包括钛合金、不锈钢、镍基高温合金、高温合金等。
所述的防护涂层中还可以包括其他杂相，例如Ti3AlC杂相、TiC杂相等中的一种或两种以上的组合。
当基体表面的防护涂层以Ti2AlC相为主相结构时，如何制备该防护涂层是发明人需要解决的另一技术问题。
在现有技术中，MAX相材料，即Mn+1AXn的缩写，其中M是过渡金属，A主要为III和IV族元素，X为C和N，是一类具有三元纳米层状晶体结构的高性能陶瓷。目前，MAX相防护涂层的制备技术主要有：化学气相沉积法、物理气相沉积法和固相反应法等。其中，化学气相沉积法研究较早，但是该技术主要局限于Ti3SiC2体系，并且存在沉积温度高、相纯度难以控制等缺点。与化学气相沉积法相比较，物理气相沉积法的沉积温度较低、工艺重复性好、能够实现多种体系MAX相防护涂层的大面积制备；另外，MAX相材料中的某些亚稳相只有在类似于物理气相沉积的非平衡状态下才能合成，因此物理气相沉积法能够制备更多材料体系的MAX相防护涂层。然而，物理气相沉积法仍然存在沉积速率低、防护涂层厚度小以及对基体材料要求苛刻等缺点，因此限制了MAX相防护涂层的工业化应用。
为了弥补物理气相沉积法制备MAX相防护涂层的一些不足，近来研究人员提出了物理气相沉积结合固相反应的方法，利用该方法在工程合金表面成功地制备了一些材料体系的微米级厚度的MAX相防护涂层。但是，目前利用该方法制备MAX相防护涂层时一般选用MAX相块体材料作为靶材，但是制备该MAX相块体靶材的工艺复杂并且成本很高。为此，有些研究者提出同时对不同的单质金属靶材进行多靶溅射，但是这样得到的MAX相防护涂层的成分、结构存在不均匀性及不可控性。
为此，本发明人创新性地尝试采用成本相对低廉的TiAl合金作为靶材，碳氢气体作为反应气体，通过反应磁控溅射的方法在基体表面沉积Ti-Al-C防护涂层，经过大量实验反复探索后发现：当同时结合真空热处理使该Ti-Al-C防护涂层发生固相反应，则能够成功地得到以Ti2AlC相为主相结构的防护涂层，该防护涂层的成分及结构均匀并且易控制。该制备方法包括以下步骤：
选用TiAl合金作为靶材，碳氢气体作为反应气体，采用反应磁控溅射的方法在基体表面沉积Ti-Al-C防护涂层；然后，通过真空热处理使Ti-Al-C防护涂层发生固相反应转变为以Ti2AlC MAX相为主相的防护涂层。
作为优选，所述的Ti-Al-C防护涂层的厚度为1～20μm。
所述的TiAl合金靶中，Al原子百分比含量优选为30～60％。
沉积Ti-Al-C防护涂层时腔体温度优选为25～300℃，腔体压力优选为0.1～0.5Pa，溅射电源功率优选为0.5～3KW，基体偏压优选为-50～-400V，沉积时间优选为1～10小时。
所述的碳氢气体不限，包括甲烷、乙炔等。
作为优选，同时向腔体内通入惰性气体，其中碳氢气体占总气体流量的比例优选为1～10％。
所述的真空热处理时，热处理炉腔体真空度优选为0.005～0.1Pa，热处理温度优选为650～850℃，热处理时间优选为30～60分钟。
综上所述，本发明提出了一种基体表面耐辐照性能的防护涂层，该防护涂层以Ti2AlC MAX相为主相结构，实验证实，该Ti2AlC MAX相经受离子辐照后仍然保持较高的稳定性，具有优异的耐辐照性能。另外，本发明采用TiAl合金靶材辅以碳氢反应气体，反应溅射制备Ti-Al-C防护涂层，通过调整碳氢气体在总气体流量中所占比例，以及对其它工艺参数的控制，即可获得特定成分和结构的Ti-Al-C防护涂层，然后通过真空热处理使其退火固相反应形成以Ti2AlC MAX相为主相的防护涂层。因此，该制备方法具有如下有益效果：
(1)成本低、简单易控
本发明无需先行制备Ti2AlC MAX相块体材料作为沉积靶材，从而大大降低了靶材成本，并且相应降低了防护涂层制备成本；同时，工艺易于控制，避免了采用多靶同时溅射时防护涂层成分、结构的不均匀性以及不可控性；
(2)防护涂层均匀、性能良好
利用本发明制得的以Ti2AlC MAX相为主相的防护涂层的成分、结构均匀并且纯度高，因此可以进一步减少防护涂层中的微观缺陷，改善防护涂层致密性，降低防护涂层内应力，提高防护涂层结合力。
附图说明
图1是实施例1中的以Ti2AlC相为主相结构的防护涂层在辐照前后的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合附图实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：
本实施例中，基体为不锈钢工件。该基体表面的防护涂层以Ti2AlC相为主相结构。
上述防护涂层的制备方法如下：
将基体表面进行打磨、去污、丙酮超声清洗及酒精漂洗后装入真空室进行防护涂层沉积，具体为：防护涂层沉积过程中工件在真空室内自转；选用TiAl合金靶，其中Al原子百分比含量为30％，同时通入甲烷和氩气，其中甲烷的体积流量占总气体流量的比例为1％；调整腔体温度为25℃，腔体压力为0.1Pa，溅射电源功率为0.5KW，基体偏压为-50V，在基体表面沉积1μm的Ti-Al-C防护涂层，沉积时间为1小时；随后，将该表面沉积Ti-Al-C防护涂层的基体放入热处理炉腔体中，调整热处理炉腔体真空度为0.005Pa，热处理温度为650℃，对该防护涂层进行热处理，处理时间为30分钟，使Ti-Al-C防护涂层发生固相反应转变为以Ti2AlC相为主相结构的防护涂层。
基体经过上述处理后，其表面的防护涂层的XRD谱图如图1中的(a)分支所示。从中可以看出，该防护涂层的成分主要为Ti2AlC相，其中掺杂少量的Ti3AlC杂相与TiC杂相。
对上述防护涂层进行辐照性能测试，具体测试过程如下：
在室温下以辐照强度约为5.3dpa的Au离子对该Ti2AlC防护涂层进行辐照，其。辐照后该防护涂层的XRD谱图如图1中的(b)分支所示，从中可以看出：
(1)辐照后，防护涂层的XRD谱图中并没有观察到SiC等碳化物陶瓷在经受高剂量辐照后通常会出现的由于非晶化所导致的X射线峰的明显宽化，表明该防护涂层经受离子辐照后仍然保持了较高的稳定性；
(2)同时，辐照后Ti3AlC杂相与TiC杂相的衍射强度明显降低，而Ti2AlC相的变化却不大，表明在强辐照条件下，该Ti2AlC相较之Ti3AlC更稳定。
上述结果充分表明该防护涂层在经受强离子辐照后仍然保持了较高的稳定性。因此，该防护涂层能够在强辐照环境下对基体提供有效保护，降低甚至避免了基体材料微观结构和化学组成的改变，从而减轻了基体材料的肿胀、脆化、偏析以及空洞等变化，提高了基体的辐照损伤性能，同时保持了其力学性能和高温腐蚀性能。
实施例2：
本实施例中，与实施例1相同，基体为不锈钢工件，该基体表面的防护涂层以Ti2AlC相为主相结构。
该防护涂层的制备方法如下：
将基体表面进行打磨、去污、丙酮超声清洗及酒精漂洗后装入真空室进行防护涂层沉积，具体为：防护涂层沉积过程中工件在真空室内自传；选用TiAl合金靶，其中Al原子百分比含量占为40％，同时通入甲烷和氩气，其中甲烷的体积流量占总气体流量的比例为5％；调整腔体温度为200℃，腔体压力为0.3Pa，溅射电源功率为2KW，基体偏压为-200V，在基体表面沉积50μm的Ti-Al-C防护涂层，沉积时间为8小时；随后，将该表面沉积Ti-Al-C防护涂层的基体放入热处理炉腔体中，调整热处理炉腔体真空度为0.05Pa，热处理温度为800℃，对该防护涂层进行热处理，处理时间为60分钟，使Ti-Al-C防护涂层发生固相反应转变为以Ti2AlC相为主相结构的防护涂层。
基体经过上述处理后，其表面的防护涂层的XRD谱图类似图1中的(a)分支所示，从中可以看出，该防护涂层的成分主要为Ti2AlC相，其中掺杂少量的Ti3AlC杂相与TiC杂相。
对上述防护涂层进行辐照性能测试，具体测试过程如下：
在室温下以辐照强度约为8.2dpa的Au离子对该Ti2AlC防护涂层进行辐照，。辐照后该防护涂层的XRD谱图类似图1中的(b)分支所示，从中可以看出：
(1)辐照后，防护涂层的XRD谱图中并没有观察到SiC等碳化物陶瓷在经受高剂量辐照后通常会出现的由于非晶化所导致的X射线峰的明显宽化，表明该防护涂层经受离子辐照后仍然保持了较高的稳定性；
(2)同时，辐照后Ti3AlC杂相与TiC杂相的衍射强度明显降低，而Ti2AlC相的变化却不大，表明在强辐照条件下，该Ti2AlC相较之Ti3AlC更稳定。
上述结果充分表明该防护涂层在经受强离子辐照后仍然保持了较高的稳定性。因此，该防护涂层能够在强辐照环境下对基体提供有效保护，降低甚至避免了基体材料微观结构和化学组成的改变，从而减轻了基体材料的肿胀、脆化、偏析以及空洞等变化，提高了基体的辐照损伤性能，同时保持了其力学性能和高温腐蚀性能。
实施例3：
本实施例中，与实施例1相同，基体为不锈钢工件，该基体表面的防护涂层以Ti2AlC相为主相结构。
该防护涂层的制备方法如下：
将基体表面进行打磨、去污、丙酮超声清洗及酒精漂洗后装入真空室进行防护涂层沉积，具体为：防护涂层沉积过程中工件在真空室内自传；选用TiAl合金靶，其中Al原子百分比含量占为60％，同时通入乙炔和氩气，其中乙炔的体积流量占总气体流量的比例为10％；调整腔体温度为300℃，腔体压力为0.5Pa，溅射电源功率为3KW，基体偏压为-400V，在基体表面沉积100μm的Ti-Al-C防护涂层，沉积时间为10小时；随后，将该表面沉积Ti-Al-C防护涂层的基体放入热处理炉腔体中，调整热处理炉腔体真空度为0.1Pa，热处理温度为850℃，对该防护涂层进行热处理，处理时间为60分钟，使Ti-Al-C防护涂层发生固相反应转变为以Ti2AlC相为主相结构的防护涂层。
基体经过上述处理后，其表面的防护涂层的XRD谱图类似图1中的(a)分支所示，从中可以看出，该防护涂层的成分主要为Ti2AlC相，其中掺杂少量的Ti3AlC杂相与TiC杂相。
对上述防护涂层进行辐照性能测试，具体测试过程如下：
在室温下以辐照强度约为10dpa的Au离子对该Ti2AlC防护涂层进行辐照，。辐照后该防护涂层的XRD谱图类似图1中的(b)分支所示，从中可以看出：
(1)辐照后，防护涂层的XRD谱图中并没有观察到SiC等碳化物陶瓷在经受高剂量辐照后通常会出现的由于非晶化所导致的X射线峰的明显宽化，表明该防护涂层经受离子辐照后仍然保持了较高的稳定性；
(2)同时，辐照后Ti3AlC杂相与TiC杂相的衍射强度明显降低，而Ti2AlC相的变化却不大，表明在强辐照条件下，该Ti2AlC相较之Ti3AlC更稳定。
上述结果充分表明该防护涂层在经受强离子辐照后仍然保持了较高的稳定性。因此，该防护涂层能够在强辐照环境下对基体提供有效保护，降低甚至避免了基体材料微观结构和化学组成的改变，从而减轻了基体材料的肿胀、脆化、偏析以及空洞等变化，提高了基体的辐照损伤性能，同时保持了其力学性能和高温腐蚀性能。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种基体表面的耐辐照防护涂层，其特征是：所述的防护涂层以Ti2AlC相为主相结构。
2.如权利要求1所述的基体表面的耐辐照防护涂层，其特征是：所述的防护涂层包括Ti3AlC杂相和/或TiC杂相。
3.如权利要求1所述的基体表面的耐辐照防护涂层，其特征是：在室温下以强度为5～10dPa的Au离子对所述的防护涂层进行辐照，所述的防护涂层中的Ti2AlC相保持稳定。
4.制备如权利要求1至3中所述的基体表面的耐辐照防护涂层的方法，其特征是：选用TiAl合金作为靶材，碳氢气体作为反应气体，采用反应磁控溅射的方法在基体表面沉积Ti-Al-C涂层；然后，通过真空热处理使Ti-Al-C涂层发生固相反应转变为以Ti2AlC MAX相为主相的涂层。
5.如权利要求4所述的基体表面的耐辐照防护涂层的制备方法，其特征是：所述的防护涂层的厚度为1～20μm。
6.如权利要求4所述的基体表面的耐辐照防护涂层的制备方法，其特征是：所述的TiAl合金靶中，Al原子百分比含量为30～60％。
7.如权利要求4所述的基体表面的耐辐照防护涂层的制备方法，其特征是：沉积Ti-Al-C涂层时腔体温度为25～300℃，腔体压力为0.1～0.5Pa，溅射电源功率为0.5～3KW，基体偏压为-50～-400V，沉积时间为1～10小时。
8.如权利要求4所述的基体表面的耐辐照防护涂层的制备方法，其特征是：所述的碳氢气体包括甲烷、乙炔。
9.如权利要求4所述的基体表面的耐辐照防护涂层的制备方法，其特征是：同时向腔体内通入惰性气体，其中碳氢气体占总气体流量的比例为1～10％。
10.如权利要求4所述的基体表面的耐辐照防护涂层的制备方法，其特征是：所述的真空热处理时，热处理炉腔体真空度为0.005～0.1Pa，热处理温度为650～850℃，热处理时间为30～60分钟。
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