CN112775428A - 一种钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层及其制备方法 - Google Patents

一种钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层及其制备方法，该复合材料采用粉末冶金的手段，在钛及钛合金基体表面原位生成一层厚度范围可控、稳定的Ti2AlC陶瓷层。Ti2AlC作为MAX相材料的代表之一，具有良好的自润滑和优异的摩擦学性能，以其作为防护层有助于改善钛及钛合金表面摩擦性能和其使用温度。此外在陶瓷层和钛基体之间生成了一层TiXAly过渡层，过渡层与陶瓷层、基体之间的界面结合良好，有利于陶瓷层和基体层之间力学性能的传递。本发明所公开的方法能够应用于航空航天制造以及高温领域。

Description

一种钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层及其制备方法，属于表面防护领域。
背景技术
钛及钛合金由于其低密度、优良的耐腐蚀、高强度和高比强等突出优点，在航空航天、化学加工及其脱盐设备等领域有着广泛的应用前景。然而，这些领域的应用面临着摩擦磨损的工况条件，钛及钛合金自身表面硬度低和难以润滑的特性使得其摩擦磨损性能差，极大的限制了它的应用。为此需要对其进行表面处理来改善其摩擦磨损性能，但是目前常见的表面渗氮和离子注入都不能良好改善钛及钛合金表面的润滑性。为了改善上述状况，需要寻找合适的表面层材料。
MAX相是一种三元层状化合物，其中M为过渡族金属元素，A为IIIA或VIA族元素，X为C或者N。它既具有类似金属材料的较高的导电性、导热性和一定的高温塑性，又兼有陶瓷的高模量、低密度和优异的摩擦学性能。Ti2AlC是MAX相中具有代表性的一种，除了拥有上述性能外，它还有着良好的自润滑性能。这使得Ti2AlC在表面防护和摩擦学领域引起了广泛的关注。
将Ti2AlC应用于表面防护层已经有报道，但是采用的工艺为喷涂和物理气相沉积，这些方法具有先天性的不足：首先，两者制备的Ti2AlC层皆为异位形成，与基体结合力低，其次，两种方法制备的Ti2AlC层不够致密，难以发挥出其最大的性能优势，此外，物理气相沉积制备的Ti2AlC层厚度较薄且不稳定。除了未见原位生成Ti2AlC防护层的报道之外，目前也未见将Ti2AlC应用于钛及钛合金表面防护层的报道。
发明内容
发明目的：为解决上述技术问题，本发明提供一种钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层及其制备方法。将Ti2AlC应用于钛及钛合金表面的防护层，有效的改善钛及钛合金表面的润滑性和摩擦性能；通过原位生成的方法，解决了Ti2AlC层与基体结合不紧密的情况，并且能够得到厚度可控范围大、致密的Ti2AlC陶瓷层。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明公开了一种钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层，其主要是由钛或钛合金表面原位制备出的Ti2AlC陶瓷层，钛或钛合金基体以及两者之间的TixAly过渡层组成。
本发明所述的基体表面原位生成的Ti2AlC陶瓷层，由Ti2AlC颗粒和颗粒之间的TixAly相组成，其中Ti2AlC颗粒为板状，其宽为1-10μm，长为3-40μm。所述的TixAly过渡层从陶瓷层到基体的方向上，其Ti元素不断增加，Al元素不断减少，以原子比计，Ti:Al由1:1过渡到1:0。
作为优选，Ti2AlC陶瓷层内Ti2AlC体积分数为70vol％-96vol％。
作为另一种优选，Ti2AlC陶瓷层厚度为0.2mm-1mm。
作为另一种优选，TixAly过渡层厚度在1mm以内。
作为另一种优选，基体钛可以选择为纯钛，TC4钛合金，TA15钛合金等。
本发明还提供了所述钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层的制备方法，包括以下步骤：
(1)球磨机械混合：按照化学计量比Al:TiC为1.4:1～2.7:1取Al粉和TiC粉置于球磨罐中，以球料比为2:1-20:1的比例，在球磨机上以转速为90-300r/min的转速，球磨5-12h；
(2)过筛：将步骤(1)所得的粉末用80-400目的筛子过筛；
(3)粉层铺放：将基体所用钛的粉末铺放于热压烧结模具的底部，其厚度为3-14mm，以2-20MPa的压力冷压，随后将步骤(2)所得到的混合粉末铺放于钛粉层的上端，其厚度为0.5mm-2mm，以20-30MPa冷压；
(4)烧结成型：取步骤(3)所得的产品，进行烧结成型，即得。
作为优选，步骤(4)中所述的烧结工艺，可以选择热压烧结，放电等离子烧结或热等静压烧结，烧结气氛可以为真空或高纯氩气，轴向机械压力为10-30MPa，升温速率为5-20℃/min，温度为1300-1450℃，在最高温度的保温时间为20-120min。
本发明的有益效果在于：
(1)在钛及钛合金的表面防护层的材料选择上，本发明的优势在于，选择Ti2AlC作为表面防护层，利用其良好的自润滑作用和优异的摩擦性能，有助于改善钛及钛合金表面摩擦性能。同时Ti2AlC还拥有高温自愈合的特性，能够将防护层的使用温度拓宽到中高温领域中去。
(2)在制备方法上，本发明的优势在于，选择原位生成的途径，通过钛基体和原材料层之间的界面反应，得到Ti2AlC层以及TixAly过渡层。过渡层的存在，避免了Ti2AlC陶瓷层和钛基体直接接触导致结合不好的问题，此外过渡层与陶瓷层、基体之间的界面结合良好，有利于陶瓷层和基体层之间力学性能的传递。
(3)在制备方法上，本发明的优势还在于，选择加压的途径，能够得到致密且稳定的Ti2AlC陶瓷层，从而最大限度的发挥出Ti2AlC层的性能优势。
附图说明
图1为钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层整体材料的扫描电镜图
图2为Ti2AlC陶瓷层扫描电镜图
图3为Ti2AlC陶瓷层和TixAly过渡层两者间界面的扫描电镜图
图4为过渡层能谱线扫模式下的元素分布图
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
在钛基体表面制备0.2mm Ti2AlC陶瓷层。具体步骤如下：
(1)称取23.9gAl粉和37.58gTiC粉置于球磨罐中，按球料比为5:1放入玛瑙球。将球磨罐置于滚筒球磨机上以100r/min的转速球磨10h，使其混合均匀。
(2)将球磨好的粉用80目的筛子过筛。
(3)在直径为50mm的模具底部铺放17.67g钛粉，以得到2mm厚的基体，以10MPa的压力进行冷压。随后称取1.46g的过筛后的混合粉末，均匀铺放于基体粉层表面，以20MPa再次进行冷压。
(4)采用热压烧结进行烧结成型。具体参数为：在高纯氩气气氛下，以升温速率15℃/min升温至1450℃，保温30min后炉冷，测温方式为热电偶测温，其中在升温到1250℃时开始加压，至1300℃时加压至20MPa，之后保压一直持续到炉冷至500℃。冷却后即在钛基体表面得到0.2mm Ti2AlC陶瓷防护层，其中Ti2AlC的含量为89vol％。
实施例2
在钛基体表面制备0.9mm Ti2AlC陶瓷层。具体步骤如下：
(1)称取27.25gAl粉和37.58gTiC粉置于球磨罐中，按球料比为3:1放入玛瑙球。将球磨罐置于滚筒球磨机上以120r/min的转速球磨12h，使其混合均匀。
(2)将球磨好的粉用80目的筛子过筛。
(3)在直径为50mm的模具底部铺放26.5g钛粉，以得到3mm厚的基体，以15MPa的压力进行冷压。随后称取9.95g的过筛后的混合粉末，均匀铺放于基体粉层表面，以20MPa再次进行冷压。
(4)采用热压烧结进行烧结成型。具体参数为：在高纯氩气气氛下，以升温速率10℃/min升温至1450℃，保温30min后炉冷，测温方式为热电偶测温，其中在升温到1250℃时开始加压，至1300℃时加压至25MPa，之后保压一直持续到炉冷至500℃。冷却后即在钛基体表面得到0.9mm Ti2AlC陶瓷防护层，其中Ti2AlC的含量为76vol％。
实施例3
在TC4钛合金表面制备0.3mm Ti2AlC陶瓷层。具体步骤如下：
(1)称取26gAl粉和26.8gTiC粉置于球磨罐中，按球料比为5:1放入玛瑙球。将球磨罐置于滚筒球磨机上以100r/min的转速球磨10h，使其混合均匀。
(2)将球磨好的粉用80目的筛子过筛。
(3)在直径为50mm的模具底部铺放88.35gTC4合金粉末，以得到10mm厚的基体，以150MPa的压力进行冷压。随后称取2.64g的过筛后的混合粉末，均匀铺放于基体粉层表面，以20MPa再次进行冷压。
(4)采用热压烧结进行烧结成型。具体参数为：在高纯氩气气氛下，以升温速率10℃/min升温至1450℃，保温30min后炉冷，测温方式为热电偶测温，其中在升温到1250℃时开始加压，至1300℃时加压至30MPa，之后保压一直持续到炉冷至500℃。冷却后即在钛基体表面得到0.3mm Ti2AlC陶瓷防护层，其中Ti2AlC的含量为96vol％。
实施例4
在TA15钛合金表面制备0.5mm Ti2AlC陶瓷层。具体步骤如下：
(1)称取22.3gAl粉和18.7gTiC粉置于球磨罐中，按球料比为10:1放入玛瑙球。将球磨罐置于滚筒球磨机上以100r/min的转速球磨10h，使其混合均匀。
(2)将球磨好的粉用80目的筛子过筛。
(3)在直径为50mm的模具底部铺放88.35gTA15合金粉末，以得到10mm厚的基体，以100MPa的压力进行冷压。随后称取4.1g的过筛后的混合粉末，均匀铺放于基体粉层表面，以20MPa再次进行冷压。
(4)采用热压烧结进行烧结成型。具体参数为：在高纯氩气气氛下，以升温速率15℃/min升温至1450℃，保温60min后炉冷，测温方式为热电偶测温，其中在升温到1250℃时开始加压，至1325℃时加压至20MPa，之后保压一直持续到炉冷至500℃。冷却后即在钛基体表面得到0.5mm Ti2AlC陶瓷防护层，其中Ti2AlC的含量为94vol％。

Claims (9)

1.一种钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层，其特征在于，其在钛或钛合金表面原位制备出Ti2AlC陶瓷层，钛或钛合金基体与Ti2AlC陶瓷层之间存在TixAly过渡层。
2.根据权利要求1所述的钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层，其特征在于，所述Ti2AlC陶瓷层由Ti2AlC颗粒和颗粒之间的TixAly相组成，其中Ti2AlC颗粒为板状，其宽为1-10μm，长为3-40μm，相互之间连续或离散分布。
3.根据权利要求1-2所述的钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层，其特征在于，所述Ti2AlC陶瓷层中Ti2AlC颗粒体积分数为70vol％-96vol％。
4.根据权利要求1-3所述的钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层，其特征在于，所述TixAly过渡层从陶瓷层到基体的方向上，其Ti元素不断增加，Al元素不断减少，以原子比计，Ti:Al由1:1过渡到1:0。
5.根据权利要求1-4任一项所述的钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层，其特征在于，所述的Ti2AlC陶瓷层厚度为0.2mm-1mm。
6.根据权利要求1-5任一项所述的钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层，其特征在于，所述的TixAly过渡层厚度为1mm以内。
7.根据权利要求1-6任一项所述的钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层，其特征在于，所述的基体钛为纯钛、TC4钛合金或TA15钛合金。
8.根据权利要求1-7任一项所述的钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)球磨机械混合：按照化学计量比Al:TiC为1.4:1～2.7:1取Al粉和TiC粉置于球磨罐中，以球料比为2:1-20:1的比例，在球磨机上以转速为90-300r/min的转速，球磨5-12h；
(2)过筛：将步骤(1)所得的粉末用80-400目的筛子过筛；
(3)粉层铺放：将基体所用钛的粉末铺放于热压烧结模具的底部，其厚度为3-14mm，以2-150MPa的压力冷压，随后将步骤(2)所得到的混合粉末铺放于钛粉层的上端，其厚度为0.5mm-2mm，以20-30MPa冷压；
(4)烧结成型：取步骤(3)所得的产品，进行烧结成型，即得。
9.根据权利要求8所述的钛基体表面原位生成Ti2AlC陶瓷层的制备方法，其特征在于，步骤(4)中：所述烧结所用的保护气体为真空或者高纯氩气，轴向机械压力为10-30MPa，升温速率为5-20℃/min，温度为1300-1450℃，在最高温度的保温时间为20-120min。
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CN114951656A (zh) * 2022-06-08 2022-08-30 华北理工大学 一种高熵合金-陶瓷涂层复合材料的制备方法
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