CN112941389A - 一种碳氮化钛基金属陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种碳氮化钛基金属陶瓷及其制备方法和应用，所述碳氮化钛基金属陶瓷包括第一陶瓷相、第二陶瓷相、金属相以及高热导率界面层；其中第一陶瓷相为碳氮化钛；第二陶瓷相为第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素的碳化物；金属相为钴和/或镍；高热导率界面层为含铝化合物在金属相、第一陶瓷相和第二陶瓷相之间原位生成的连续网络状结构。本发明通过在原料中引入含铝化合物，重构传统碳氮化钛基金属陶瓷复合材料的微观组织，大幅提升其热导率，进而提高材料使用寿命。

Description

一种碳氮化钛基金属陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属陶瓷复合材料制造领域，具体涉及一种碳氮化钛基金属陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
碳氮化钛基金属陶瓷作为一类钛系硬质合金，因其较钨钴硬质合金具有更高的红硬性，更好的抗氧化性和更强的耐磨性，被用于制造切削工具、耐磨零件的烧结体。并且因其优异的表面加工质量，常被应用于半精加工和精加工中。然而，在加工过程中，刀具和工件接触面产生大量切削热，热量聚集致使刀具产生热裂纹或软化，导致加工精度下降，进而刀具失效。切削产生的热量80％由刀具传导至刀杆，其余由切屑和冷却液带走。当以钨钴硬质合金为切削材料时，由于钨钴硬质合金的热导率为110W/m·K，所以热量可以迅速导出刀具内部，而碳氮化钛基金属陶瓷的热导率仅为42.3W/m·K，因此以碳氮化钛基金属陶瓷为切削材料的切削热难以迅速传递导出，使碳氮化钛基金属陶瓷刀具的切削热容易局部集中在刀尖处，从而限制碳氮化钛基金属陶瓷刀具的使用寿命。
碳氮化钛基金属陶瓷内部主要由硬质陶瓷相和铁族金属(钴、镍)相构成。碳氮化钛的热导率为29W/m·K，钴、镍的热导率为69～91W/m·K，由其构成的复合材料的热导率远低于钨钴硬质合金。因此，现有技术中常常选择在碳氮化钛基金属陶瓷内引入高热导率物质以提高其热导率，常用的高热导率物质有碳化钨、氮化铝、氮化硅等，然而高热导率物质在碳氮化钛基金属陶瓷中的分布状态是弥散的、不连续的，不但无法有效提升复合材料的热导率，反而容易劣化碳氮化钛基金属陶瓷的力学性能和加工能力。如何优化高热导率物质在碳氮化钛基金属陶瓷内部的分布形式，在保证碳氮化钛基金属陶瓷的力学性能和加工能力的前提下有效提升材料热导率成为本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种碳氮化钛基金属陶瓷及其制备方法和应用。通过在原料中引入含铝化合物，重构传统碳氮化钛基金属陶瓷复合材料的微观组织，大幅提升其热导率，进而提高刀具使用寿命。
本发明提供一种碳氮化钛基金属陶瓷，包括第一陶瓷相、第二陶瓷相、金属相以及高热导率界面层；
其中第一陶瓷相为碳氮化钛；第二陶瓷相为第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素的碳化物；金属相为钴和/或镍；高热导率界面层为含铝化合物在金属相、第一陶瓷相和第二陶瓷相之间原位生成的连续网络状结构。
进一步地，所述高热导率界面层厚度为10nm～100nm，成分为Me-铝-钴和/或镍-氮元素构成的元素富集物，其中Me为钛或第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素。
进一步地，高热导率界面层均匀分布在碳氮化钛基金属陶瓷材料内部，界面层网络的平均自由程为0.6μm～3μm。
界面层厚度低于10nm的界面层无法保持强共价键结构，导致热导率无法有效提升；高于100nm的界面层会失去纳米特性，嬗变为一般晶界夹杂相，导致复合材料性能降低。
由于界面层为网络状，所以根据第一陶瓷相和第二陶瓷相的平均统计粒径代之界面层的平均自由程，当其小于0.6μm时，声子散射过于强烈，强共价键界面层无法抵消声子散射带来的负面效果；当其大于3μm时，复合材料的热导率提升，但力学性能下降严重。
为实现平均自由程的限定，需要满足以下条件：(1)控制原料粉体平均粒径为0.6μm～5μm；(2)控制球磨介质质量/原料质量，球磨时间以及球磨浆料的温度，在充分球磨的前提下，不过度延长球磨时间产生超细颗粒；(3)控制烧结过程的升温速率和保温时间，限制晶粒异常长大。
本发明还提供上述碳氮化钛基金属陶瓷的制备方法，按质量分数计，原料包括：有机铝源1％～10％，碳氮化钛40％～55％，钴和/或镍15～20％，其余为第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素的碳化物；
制备方法具体包括以下步骤：取粉体原料混匀后湿磨、干燥，压制成坯体，然后进行高温烧结得到所述碳氮化钛基金属陶瓷。
进一步地，所述铝源为异丙醇铝或铝酸酯；所述第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素的碳化物为WC、Mo2C、TaC和NbC中的一种或多种。
进一步地，所述湿磨具体包括：采用水或乙醇为湿磨溶剂，溶剂质量/原料＝2:1～3:1，硬质合金球或钢球为磨介，磨介质量/原料质量＝5:1～7:1，球磨时间20h～30h，球磨浆料的温度为5℃～25℃；干燥选自喷雾干燥、烘箱干燥、旋转蒸发干燥或冷冻干燥。
进一步地，所述压制可以选择陶瓷制备过程中的任意方式，优选的为单向模压、双向模压或等静压中的一种，压制压力为150～300MPa。
进一步地，所述高温烧结具体包括：由室温升温至600℃并保温2h，继续升温至1480～1510℃，保温1h～2h；高温烧结过程中保持烧结环境真空度低于100Pa；烧结完成随炉冷却至室温。
控制界面层厚度的原理如下：界面层的厚度取决于两方面因素的作用：(1)铝源在原料粉体表面的附着厚度。粉体在球磨过程中表面能提高，铝源中所含官能团倾向于高能表面上的分子形成吸附使表面能降低。因此，附着厚度随着铝源含量增加而增加；铝源含量一定时，附着厚度随着球磨时间增加而先增加后减少；铝源含量和球磨时间一定时，附着厚度随着球磨浆料温度增加而先减少后增加。(2)烧结过程对界面层厚度的影响。由室温升温至600℃的升温速率为8℃/min～15℃/min，低于8℃/min会导致铝源大量挥发，高于15℃/min会导致铝源分解不平衡，结块成为界夹杂相，升温结束后在600℃保温两小时，进一步使铝源充分分解；由600℃升温至1480～1510℃的升温速率为2℃/min～10℃/min，保温时间为1～2h，升温速率低于2℃/min并且保温时间大于2h，铝固溶入金属陶瓷基体，界面层消失或小于10nm；升温速率高于10℃/min并且保温时间小于1h，界面层发育不充分，无法形成网络结构，并且部分区域厚度超过100nm。在规定范围内调控烧结过程的升温速率和保温时间，可以对界面层厚度调节。
本发明还提供上述碳氮化钛基金属陶瓷在切削工具、耐磨零件的烧结体中的应用。
本发明的技术原理：
固体是由自由电子和原子组成的，原子又被约束在规律排列的晶格中。相应的，热能的传输是由两种作用实现的：自由电子的迁移和晶格的振动波。当视为准粒子现象时，晶格振动子称为声子。在碳氮化钛基金属陶瓷复合材料体系中，同时存在自由金属相的电子震动传热和陶瓷相的晶格振动传热，然而，由于陶瓷晶粒对自由电子的约束和晶格对声子的散射作用，导致复合材料的热导率降低，在本发明提到的材料中，这种现象尤其明显；因此，通过重构传统的金属-陶瓷晶界结构，在晶界上构建高热导率的强共价键薄层，将自由电子振动能转化为声子波动，并有效降低声子散射，可以显著提高复合材料热导率。
直接加入金属铝或铝的氮化物或氧化物，一方面会造成添加物的弥散分布，导致金属陶瓷力学性能和高温强度降低，另一方面难以对金属陶瓷的热导率形成有利影响。而在本发明的技术方案中，为实现上述技术目的，本发明选用含铝有机物，优选为异丙醇铝、铝酸酯，将原材料粉体与含铝有机物同时球磨，含铝有机物会均匀分部在球磨溶剂中，在后续的干燥过程中，随着球磨溶剂的蒸发，含铝有机物会包覆在原料粉体表面。含铝有机物的添加量低于本发明限定含量时，无法完全包覆粉体表面，在烧结后形成不连续的网络；高于本发明限定含量时，含铝有机物会结块，在烧结后形成夹杂相，劣化金属陶瓷力学性能。在烧结过程中，含铝有机物进一步分解为含铝化合物，在600℃保温有利于其完全分解，继续升温的过程中伴随还原反应，从而使铝原子与第一、二陶瓷相中的氮元素和金属相原子形成共价键合，在达到烧结温度时形成网络状界面层，并在最终烧成的金属陶瓷复合材料中仍保持其结构，从而实现具有高热导率的含铝化合物在陶瓷材料中连续、均匀分布。实现重构传统碳氮化钛基金属陶瓷复合材料的微观组织，大幅提升其热导率，进而提高刀具使用寿命的技术目的。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提出一种在硬质陶瓷相和金属相界面构建高热导率连续网络组元结构，在不降低金属陶瓷力学性能的前提下，提升碳氮化钛基金属陶瓷热导率的方法。由于热导率的提升，再结合其他优异性能，金属陶瓷复合材料不仅可以在机加工领域有更大潜力，同时其作为模具材料的应用前景也预期能够得到拓展。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的金属陶瓷复合材料的扫描电子显微镜照片；
图2为本发明实施例1制备的金属陶瓷复合材料中第一陶瓷相晶粒和金属相晶粒界面层附近的透射电子高分辨照片。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
实施例1
(1)按照质量分数计，称取原料：异丙醇铝5％，碳氮化钛40％，钴15％，余量WC；以上原料粉体平均粒径为0.6μm～5μm；
(2)称取粉体原料混匀后置于球磨机中，进行湿磨后干燥，然后用压机压制为坯体；
其中湿磨条件：采用乙醇为湿磨溶剂，溶剂质量/原料＝2:1，硬质合金球为磨介，磨介质量/原料质量＝5:1，球磨时间20h，球磨浆料的温度为5℃；干燥为喷雾干燥；
单向模压，压制压力150MPa。
(3)所得坯体置于烧结炉中由室温升温至600℃并保温2h(升温速率8℃/min)，继续升温至1500℃(升温速率10℃/min)，保温2h；高温烧结过程中保持烧结环境真空度低于100Pa；烧结完成随炉冷却至室温，得到碳氮化钛基金属陶瓷。
图1为本实施例制备产品的金属陶瓷复合材料的扫描电子显微镜照片；其中，黑芯为第一陶瓷相，亮白芯为第二陶瓷相，灰白色为金属相；
图2为本实施例制备产品的第一陶瓷相晶粒和金属相晶粒界面层附近的透射电子高分辨照片，白色虚线内为钛-铝-钴(镍)-氮界面层。
由图1和图2可以得出，本发明制备的产品通过在原料中引入含铝化合物，重构传统碳氮化钛基金属陶瓷复合材料的微观组织，在材料内部形成网络状界面层，并在最终烧成的金属陶瓷复合材料中仍保持其结构。通过测量得出，本实施例制备的材料界面层厚度为20nm，界面层网络的平均自由程为0.6μm～3μm。
实施例2
同实施例1，区别在于，铝酸酯10％，碳氮化钛55％，钴20％，余量Mo2C。
石墨干燥条件：采用水为湿磨溶剂，溶剂质量/原料＝3:1，钢球为磨介，磨介质量/原料质量＝7:1，球磨时间30h，球磨浆料的温度为25℃；干燥为80℃烘箱干燥。
实施例3
同实施例1，区别在于，异丙醇铝1％，碳氮化钛50％，钴18％，余量TaC。
实施例4
同实施例1，区别在于，异丙醇铝8％，碳氮化钛48％，镍16％，余量NbC。
实施例5
同实施例1，区别在于，异丙醇铝5％，碳氮化钛40％，镍和钴混合物(质量比1：1)15％，余量NbC。
实施例6
同实施例1，区别在于，将异丙醇铝替换为等量的氮化铝。
实施例7
同实施例1，区别在于，省略原料异丙醇铝的加入。
实施例8
同实施例1，区别在于，省略湿磨干燥过程；结果显示省略该步骤无法制得目标物质。
实施例9
同实施例1，区别在于，湿磨替换为干磨。
实施例10
同实施例1，区别在于，省略600℃保温2h过程。
实施例11
同实施例1，区别在于，升温至600℃的升温速率为5℃/min。
实施例12
同实施例1，区别在于，升温至1500℃的升温速率为1℃/min，保温时间3h。
实施例13
同实施例1，区别在于，升温至600℃的升温速率为20℃/min。
实施例14
同实施例1，区别在于，升温至1500℃的升温速率为15℃/min，保温时间30min。
实施例15
同实施例1，区别在于，原料粉体平均粒径为5μm～10μm。
效果验证
对实施例1-15制备的碳氮化钛基金属陶瓷进行热导率以及力学性能验证；
结果见表1；
表1
Figure BDA0002923404870000071
Figure BDA0002923404870000081
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种碳氮化钛基金属陶瓷，其特征在于，包括第一陶瓷相、第二陶瓷相、金属相以及高热导率界面层；
其中第一陶瓷相为碳氮化钛；第二陶瓷相为第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素的碳化物；金属相为钴和/或镍；高热导率界面层为含铝化合物在金属相、第一陶瓷相和第二陶瓷相之间原位生成的连续网络状结构。
2.根据权利要求1所述的碳氮化钛基金属陶瓷，其特征在于，所述高热导率界面层厚度为10nm～100nm，成分为Me-铝-钴和/或镍-氮元素构成的元素富集物，其中Me为钛或第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素。
3.根据权利要求1所述的碳氮化钛基金属陶瓷，其特征在于，高热导率界面层均匀分布在碳氮化钛基金属陶瓷材料内部，界面层网络的平均自由程为0.6μm～3μm。
4.一种根据权利要求1-3任一项所述的碳氮化钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，按质量分数计，原料包括：有机铝源1％～10％，碳氮化钛40％～55％，钴和/或镍15～20％，其余为第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素的碳化物；
制备方法具体包括以下步骤：取粉体原料混匀后湿磨、干燥，压制成坯体，然后进行高温烧结得到所述碳氮化钛基金属陶瓷。
5.根据权利要求4所述的碳氮化钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述铝源为异丙醇铝或铝酸酯，所述第Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ副族元素的碳化物为WC、Mo2C、TaC和NbC中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的碳氮化钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述湿磨具体包括：采用水或乙醇为湿磨溶剂，溶剂质量/原料＝2:1～3:1，硬质合金球或钢球为磨介，磨介质量/原料质量＝5:1～7:1，球磨时间20h～30h，球磨浆料的温度为5℃～25℃；干燥选自喷雾干燥、烘箱干燥、旋转蒸发干燥或冷冻干燥。
7.根据权利要求4所述的碳氮化钛基金属陶瓷的制备方法，其特征在于，所述高温烧结具体包括：由室温升温至600℃并保温2h，继续升温至1480～1510℃，保温1h～2h；高温烧结过程中保持烧结环境真空度低于100Pa；烧结完成随炉冷却至室温。
8.一种根据权利要求1-3任一项所述的碳氮化钛基金属陶瓷在切削工具、耐磨零件的烧结体中的应用。
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CN113929463A (zh) * 2021-10-15 2022-01-14 哈尔滨理工大学 一种烧结法制备钛副族碳氮化物固溶体复相陶瓷材料的方法
CN113929463B (zh) * 2021-10-15 2022-08-16 哈尔滨理工大学 一种烧结法制备钛副族碳氮化物固溶体复相陶瓷材料的方法

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