CN107670673A - 一种TiO2/CuS复合纳米阵列光电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种TiO2/CuS复合纳米阵列光电极材料的制备方法。配制TiO2纳米线生长溶液，再采用水热法制备TiO2纳米线阵列光电极；配制Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液，将TiO2纳米线阵列光电极分别依次放入Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液中浸渍，再用去离子水中浸渍，重复操作多次，得TiO2/CuS复合纳米阵列光电极。本发明所获得的TiO2/CuS复合纳米阵列光电极，经各种测试证实光响应范围可拓宽至可见光区，光解水电流值较TiO2纳米阵列光电极提高150％。本发明简单易操作，成本低，具有实际的可行性，制备的TiO2/CuS复合纳米阵列光电极光电催化分解水性能良好。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种TiO2/CuS复合纳米阵列光电极材料的制备方法。
背景技术
当今世界，为了解决能源短缺、环境污染日益严重和经济可持续发展等问题，洁净的新能源和可再生能源的开发已是迫在眉睫，氢能作为二次可再生能源具有清洁、安全、高效和贮存运输方便等其它能源无法比拟的优点，必将成为未来化石能源的主要替代物之一。太阳能作为一种洁净、资源丰富的新能源，其开发和利用已成为人们关注的焦点，光解水制氢是人类利用太阳能的最佳途径之一。自1972年日本东京大学的Fujishima A.和Honda K.教授首次报导TiO2单晶电极光催化降解水从而产生氢气这一现象后，光解水制氢得到了较快的发展，主要经历了光电化学池、光助络合催化和半导体光催化等发展阶段。
半导体光催化水解制氢技术，主要经历了以TiO2等金属氧化物、染料负载金属与复合有机半导体、杂多酸盐和金属硫化物、层状金属氧化物和复合层状物为光催化剂水解制氢等发展阶段。特别是进入21世纪以来，半导体光催化水解制氢的研究进入了蓬勃发展阶段。
TiO2是一种性能优异的光催化材料，然而其仅能吸收占太阳光4％左右的紫外光，光电转化效率低。人们已经通过掺杂、复合改性等方法大大拓宽了TiO2光催化剂的光响应范围。CuS是一种性能优异的半导体材料，其禁带宽度约为1.54eV，具有很好的可见光响应。半导体复合不仅能够拓宽宽带隙半导体对可见光的响应，而且有利于调节光生电子空穴对的流向，抑制光生电子-空穴对复合，提高体系的光电性能。
此外，一维有序纳米结构材料有利于缩短电子的传输距离，能有效抑制电子- 空穴对的复合，提高电子传输效率；而且，一维有序纳米结构材料有利于降低界面电阻，减少薄膜中晶体的带边、表面态和缺陷态；同时一维结构有效增强对太阳光的散射，提高太阳光的利用率。
综上，制备TiO2一维纳米阵列结构的光电极材料，并利用CuS窄禁带半导体对其进行复合，形成核壳异质结半导体，可拓宽体系的可见光响应范围，减少光生电子和空穴的复合几率，加快光生电子的传输速率，进而提高其光电催化分解水产氢效率。
发明内容
本发明的目的针对上述存在的问题，旨在提供一种能提高半导体光电极的可见光响应范围，改善光生电子和空穴的复合几率，提高光电催化分解水产氢的效率的 TiO2/CuS复合纳米阵列光电极材料的制备方法。
本发明目的的实现方式为，TiO2/CuS复合纳米阵列光电极材料的制备方法，具体步骤如下：
1)制备TiO2纳米线阵列光电极
(1)将6-12ml去离子水、6-12ml浓盐酸、0.1-0.2g尿素、0.48-0.96mL 乙二醇、0.07-0.14g CTAB、0.8-1.6mL饱和NaCl溶液混合，磁力搅拌10-15min，边搅拌边滴加0.16-0.32mL钛酸四丁酯，再继续搅拌10-15min，得到TiO2纳米线生长溶液；
(2)将洁净的FTO导电面向下，倾斜45-60°放入水热釜中，加入步骤1)(1) 中制得的TiO2纳米线生长溶液中，在150-155℃下水热生长6-8h，自然冷却至室温、烘干，得TiO2纳米线阵列光电极；
2)制备TiO2/CuS复合纳米阵列光电极
(1)分别以Cu(NO3)2·3H2O和Na2S为溶质，去离子水为溶剂，配制0.03-0.05 mol/L的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液；
(2)将步骤1)(2)所得的TiO2纳米线阵列光电极分别依次放入步骤2)(1) 配制的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液中浸渍60-90s，再在去离子水中浸渍60-90s，重复上述操作30-50次，得TiO2/CuS复合纳米阵列光电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、采用本发明所获得的TiO2/CuS复合纳米阵列光电极，经各种测试，证实其光响应范围可拓宽至可见光区，光解水电流值较TiO2纳米阵列光电极提高150％；
2、方法简单易操作，具有实际的可行性，且制备的TiO2/CuS复合纳米阵列光电极成本低，光电催化分解水性能良好。
附图说明
图1是由本发明制备的TiO2/CuS复合纳米阵列光电极的电镜扫描图。
具体实施方式
本发明先配制TiO2纳米线生长溶液，再采用水热法制备TiO2纳米线阵列光电极；配制Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液，将TiO2纳米线阵列光电极分别依次放入Cu(NO3)2·3H2O 和Na2S溶液中浸渍，再用去离子水中浸渍，重复操作多次，得TiO2/CuS复合纳米阵列光电极。制备的TiO2/CuS复合纳米阵列光电极的电镜扫描见图1。
本发明的作用机理是：TiO2/CuS复合纳米阵列光电极中，由于窄禁带CuS半导体对宽禁带TiO2半导体的复合，可拓宽体系的可见光响应范围，而且由于TiO2和CuS 导价带位置的不同，可形成梯度能级结构，光生电子会被从外层CuS的导带传输到 TiO2半导体的导带中，空穴则从TiO2半导体的价带传输到外层CuS半导体的价带，从而达到有效快速分离电子-空穴对的目的，减小电子-空穴对复合率。
此外，在导电玻璃基底上生长的TiO2一维纳米阵列具有良好的电子传输能力，能够直接将光生电子迅速传输到外部电极，因此，结合上述适宜的梯度能级结构， TiO2/CuS复合纳米阵列光电极光电催化分解水产氢效率会大大改善。
采用紫外-可见吸收光谱、光电催化分解水光电流测试等发现，TiO2/CuS复合纳米阵列光电极吸光区可拓宽至450nm，光电催化分解水的光电流值可达0.75mA/cm2, 较TiO2纳米阵列光电极提高了150％。
下面用具体实施例详述本发明。
实施例1
1)制备TiO2纳米线阵列光电极
(1)将6ml去离子水、6ml浓盐酸、0.1g尿素、0.48mL乙二醇、0.07g CTAB、 0.8mL饱和NaCl溶液混合，磁力搅拌10min，边搅拌边滴加0.16mL钛酸四丁酯，再继续搅拌10min，得到TiO2纳米线生长溶液；
(2)将洁净的FTO导电面向下，倾斜50°放入水热釜中，加入步骤1)(1)中制得的TiO2纳米线生长溶液中，在150℃下水热生长6h，自然冷却至室温、烘干，得TiO2纳米线阵列光电极；
2)制备TiO2/CuS复合纳米阵列光电极
(1)分别以Cu(NO3)2·3H2O和Na2S为溶质，去离子水为溶剂，配制0.03mol/L 的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液；
(2)将步骤1)(2)所得的TiO2纳米线阵列光电极分别依次放入步骤2)(1) 配制的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液中浸渍60s，再在去离子水中浸渍60s，重复上述操作30次，得TiO2/CuS复合纳米阵列光电极。
实施例2
1)制备TiO2纳米线阵列光电极
(1)将12ml去离子水、12ml浓盐酸、0.2g尿素、0.96mL乙二醇、0.14g CTAB、 1.6mL饱和NaCl溶液混合，磁力搅拌15min，边搅拌边滴加0.32mL钛酸四丁酯，再继续搅拌15min，得到TiO2纳米线生长溶液；
(2)将洁净的FTO导电面向下，倾斜60°放入水热釜中，加入步骤1)(1)中制得的TiO2纳米线生长溶液中，在155℃下水热生长8h，自然冷却至室温、烘干，得TiO2纳米线阵列光电极；
2)制备TiO2/CuS复合纳米阵列光电极
(1)分别以Cu(NO3)2·3H2O和Na2S为溶质，去离子水为溶剂，配制0.05mol/L 的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液；
(2)将步骤1)(2)所得的TiO2纳米线阵列光电极分别依次放入步骤2)(1) 配制的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液中浸渍90s，再在去离子水中浸渍90s，重复上述操作50次，得TiO2/CuS复合纳米阵列光电极。
实施例3
1)制备TiO2纳米线阵列光电极
(1)将10ml去离子水、10ml浓盐酸、0.17g尿素、0.80mL乙二醇、0.12 g CTAB、1.2mL饱和NaCl溶液混合，磁力搅拌12min，边搅拌边滴加0.25mL钛酸四丁酯，再继续搅拌12min，得到TiO2纳米线生长溶液；
(2)将洁净的FTO导电面向下，倾斜45°放入水热釜中，加入步骤1)(1)中制得的TiO2纳米线生长溶液中，在152℃下水热生长7h，自然冷却至室温、烘干，得TiO2纳米线阵列光电极；
2)制备TiO2/CuS复合纳米阵列光电极
(1)分别以Cu(NO3)2·3H2O和Na2S为溶质，去离子水为溶剂，配制0.04mol/L 的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液；
(2)将步骤1)(2)所得的TiO2纳米线阵列光电极分别依次放入步骤2)(1) 配制的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液中浸渍75s，再在去离子水中浸渍75s，重复上述操作45次，得TiO2/CuS复合纳米阵列光电极。
Claims (1)
1.一种TiO2/CuS复合纳米阵列光电极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)制备TiO2纳米线阵列光电极
(1)将6-12ml去离子水、6-12ml浓盐酸、0.1-0.2g尿素、0.48-0.96mL乙二醇、0.07-0.14g CTAB、0.8-1.6mL饱和NaCl溶液混合，磁力搅拌10-15min，边搅拌边滴加0.16-0.32mL钛酸四丁酯，再继续搅拌10-15min，得到TiO2纳米线生长溶液；
(2)将洁净的FTO导电面向下，倾斜45-60°放入水热釜中，加入步骤1)(1)中制得的TiO2纳米线生长溶液中，在150-155℃下水热生长6-8h，自然冷却至室温、烘干，得TiO2纳米线阵列光电极；
2)制备TiO2/CuS复合纳米阵列光电极
(1)分别以Cu(NO3)2·3H2O和Na2S为溶质，去离子水为溶剂，配制0.03-0.05mol/L的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液；
(2)将步骤1)(2)所得的TiO2纳米线阵列光电极分别依次放入步骤2)(1)配制的Cu(NO3)2·3H2O和Na2S溶液中浸渍60-90s，再在去离子水中浸渍60-90s，重复上述操作30-50次，得TiO2/CuS复合纳米阵列光电极。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111041523A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-04-21 | 东莞理工学院 | 一种铜掺杂二氧化钛光电极及其制备方法和在光电催化分解水中的应用 |
| CN115364838A (zh) * | 2022-08-17 | 2022-11-22 | 河南师范大学 | 一种TiO2/CuS/TiO2复合光热催化材料及其制备方法 |
| CN115364838B (zh) * | 2022-08-17 | 2024-05-24 | 河南师范大学 | 一种TiO2/CuS/TiO2复合光热催化材料及其制备方法 |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101722016A (zh) * | 2008-10-27 | 2010-06-09 | 嵇天浩 | 硒化物纳米粒子负载在TiO2线材上的制备方法 |
| CN101899701A (zh) * | 2010-07-19 | 2010-12-01 | 西南交通大学 | 一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法 |
| CN102162127A (zh) * | 2011-01-27 | 2011-08-24 | 湘潭大学 | 一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法 |
| CN103433038A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-11 | 江苏大学 | 水热法合成异质结构氧化铜复合二氧化钛纳米线阵列 |
| CN104250828A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-12-31 | 东北电力大学 | 具有可降解磷系阻垢剂的CuS二氧化钛纳米管复合薄膜电极的制备方法 |
| CN104437551A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 青岛农业大学 | 一种CuS修饰的固定化TiO2纳米带光催化剂的制备及使用方法 |
| CN104475129A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 辽宁石油化工大学 | 硫化铜/氧化钛异质结光催化剂的低温制备方法 |
| CN105506710A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-20 | 天津理工大学 | 一种CuS纳米颗粒敏化二氧化钛纳米管阵列的制备方法 |
| CN107051545A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-08-18 | 浙江理工大学 | 一种纳米二氧化钛/硫化铜纳米复合材料 |
-
2017
- 2017-09-27 CN CN201710892589.4A patent/CN107670673A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101722016A (zh) * | 2008-10-27 | 2010-06-09 | 嵇天浩 | 硒化物纳米粒子负载在TiO2线材上的制备方法 |
| CN101899701A (zh) * | 2010-07-19 | 2010-12-01 | 西南交通大学 | 一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法 |
| CN102162127A (zh) * | 2011-01-27 | 2011-08-24 | 湘潭大学 | 一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法 |
| CN103433038A (zh) * | 2013-08-19 | 2013-12-11 | 江苏大学 | 水热法合成异质结构氧化铜复合二氧化钛纳米线阵列 |
| CN104250828A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-12-31 | 东北电力大学 | 具有可降解磷系阻垢剂的CuS二氧化钛纳米管复合薄膜电极的制备方法 |
| CN104475129A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-04-01 | 辽宁石油化工大学 | 硫化铜/氧化钛异质结光催化剂的低温制备方法 |
| CN104437551A (zh) * | 2014-12-10 | 2015-03-25 | 青岛农业大学 | 一种CuS修饰的固定化TiO2纳米带光催化剂的制备及使用方法 |
| CN105506710A (zh) * | 2015-12-15 | 2016-04-20 | 天津理工大学 | 一种CuS纳米颗粒敏化二氧化钛纳米管阵列的制备方法 |
| CN107051545A (zh) * | 2017-05-08 | 2017-08-18 | 浙江理工大学 | 一种纳米二氧化钛/硫化铜纳米复合材料 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| QIZHAO WANG ET AL: "High photocatalytic hydrogen production from methanol aqueous solution using the photocatalysts CuS/TiO2", 《I N T E RNA T I ONAL JOURNAL O F HYDROGEN ENERGY》 * |
| 孙琼等: "CuS和CuO量子点修饰单晶TiO2纳米棒阵列及光电转化性能表征", 《中国科技论文》 * |
| 杨继生等: "水热法合成纳米材料", 《表面活性剂原理与应用》 * |
| 王杏等: "水热沉积法", 《纳米二氧化钛的生产与应用》 * |
| 董永春等: "水热法", 《纺织助剂化学与应用》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111041523A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-04-21 | 东莞理工学院 | 一种铜掺杂二氧化钛光电极及其制备方法和在光电催化分解水中的应用 |
| CN111041523B (zh) * | 2020-01-02 | 2021-09-07 | 东莞理工学院 | 一种铜掺杂二氧化钛光电极及其制备方法和在光电催化分解水中的应用 |
| CN115364838A (zh) * | 2022-08-17 | 2022-11-22 | 河南师范大学 | 一种TiO2/CuS/TiO2复合光热催化材料及其制备方法 |
| CN115364838B (zh) * | 2022-08-17 | 2024-05-24 | 河南师范大学 | 一种TiO2/CuS/TiO2复合光热催化材料及其制备方法 |
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