CN110498693A - 氧化钛晶种涂层负载方法 - Google Patents

氧化钛晶种涂层负载方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110498693A
CN110498693A CN201910826893.8A CN201910826893A CN110498693A CN 110498693 A CN110498693 A CN 110498693A CN 201910826893 A CN201910826893 A CN 201910826893A CN 110498693 A CN110498693 A CN 110498693A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cordierite honeycomb
honeycomb substrate
solution
duct
titanium oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910826893.8A
Other languages
English (en)
Inventor
胡金朋
王思博
郭彦炳
陈松华
杨纪恩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Longxin 3d Array Technology Co Ltd
Original Assignee
Fujian Longxin 3d Array Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Longxin 3d Array Technology Co Ltd filed Critical Fujian Longxin 3d Array Technology Co Ltd
Priority to CN201910826893.8A priority Critical patent/CN110498693A/zh
Publication of CN110498693A publication Critical patent/CN110498693A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
    • B01D53/86—Catalytic processes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
    • C04B41/50—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials
    • C04B41/5025—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements with inorganic materials with ceramic materials
    • C04B41/5041—Titanium oxide or titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/81—Coating or impregnation
    • C04B41/85—Coating or impregnation with inorganic materials
    • C04B41/87—Ceramics

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明提供了一种氧化钛晶种涂层负载方法，包括：S1，清洗堇青石蜂窝基底；S2，将三氯化钛与水按照体积比1:8～1:12混合，搅拌均匀得到蓝紫色的溶液；S3，将清洗后的堇青石蜂窝基底缓慢浸入到配置的溶液中，并使其孔道垂直向上；S4，使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中；S5，将堇青石蜂窝基底从溶液中缓慢取出，吹扫掉孔道中残留的液体；S6，将浸润过的堇青石蜂窝基底保持孔道水平放置后干燥；S7，将干燥后的堇青石蜂窝基底在400‑700℃温度下煅烧2‑10小时；S8，重复步骤S3～S7以调整基底表面负载的二氧化钛晶种数量及密度。

Description

氧化钛晶种涂层负载方法
技术领域
本发明涉及一种氧化钛晶种涂层负载方法。
背景技术
目前，纳米结构的氧化钛是一种良好的催化剂载体，在催化领域得到了广泛应用。在废气催化处理的实际应用中，我们通常需要把催化剂负载到蜂窝陶瓷载体上使用，利用水热反应在蜂窝陶瓷上原位生长氧化钛是一种有效的负载方法。采用该方法负载的纳米氧化钛与蜂窝陶瓷基底有良好的结合强度，稳定性更强。在该方法中，为了提高纳米氧化钛在蜂窝陶瓷基底上的负载速率，增加其负载的均匀性。我们通常需要在进行水热反应前进行晶种涂覆，即在蜂窝陶瓷基底上负载一定量的氧化钛纳米粒子作为后续水热反应中氧化钛生长的种子。现有的涂覆方法多为以无水乙醇为溶剂，四异丙醇钛为钛源，在酸性条件下进行浸渍负载。该方法需要使用大量乙醇作为溶剂，成本高且对环境危害大。
发明内容
为了解决这一问题，我们发明了一种以水作为溶剂的晶种负载方法，该方法可以在基底表面得到均匀分布的二氧化钛晶种，有效避免了有机溶剂的使用，更加经济环保。本发明是这样实现的：
一种氧化钛晶种涂层负载方法，包括以下步骤：
S1，清洗堇青石蜂窝基底；
S2，将三氯化钛与水按照体积比1:8～1:12混合，搅拌均匀得到蓝紫色的溶液；
S3，将清洗后的堇青石蜂窝基底缓慢浸入到配置的溶液中，并使其孔道垂直向上；
S4，使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中；
S5，将堇青石蜂窝基底从溶液中缓慢取出，吹扫掉孔道中残留的液体；
S6，将浸润过的堇青石蜂窝基底保持孔道水平放置后干燥；
S7，将干燥后的堇青石蜂窝基底在400-700℃温度下煅烧2-10小时；
S8，重复步骤S3～S7以调整基底表面负载的二氧化钛晶种数量及密度。
作为进一步改进的，在步骤S2中，将三氯化钛与水按照体积比1:10～1:12混合。
作为进一步改进的，在步骤S4中，所述使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中的步骤包括：
超声处理2-10分钟，使使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中。
作为进一步改进的，在步骤S4中，所述使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中的步骤包括：
物理震荡所述堇青石蜂窝基底20～40分钟，使使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中。
作为进一步改进的，在步骤S6中，所述干燥的温度为70-120℃。
作为进一步改进的，在步骤S7中，煅烧的温度为450-550℃，煅烧时间为4-6小时。
作为进一步改进的，在步骤S7中，煅烧的温度为480-500℃。
本发明的有益效果是：1.本发明以水作为溶剂，相比无水乙醇，极大降低了原料成本。2.不引入有机溶剂，生产过程中不会产生含有机物的废气，降低了对环境的污染，也减少了后处理设备的投入成本。3.对于溶剂含水量以及操作环境的湿度要求低，降低了原料与操作环境可能对产品造成的影响。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施例提供的氧化钛晶种涂层负载方法的流程图。
图2(a)采用本发明所述晶种负载方法负载晶种后水热生长氧化钛的蜂窝陶瓷表面的SEM图像；(b)采用乙醇为溶剂的晶种负载方法负载晶种后水热生长氧化钛的蜂窝陶瓷表面的SEM图像。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
参照图1所示，一种氧化钛晶种涂层负载方法，包括以下步骤：
S1，清洗堇青石蜂窝基底；
S2，将三氯化钛与水按照体积比1:8～1:12混合，搅拌均匀得到蓝紫色的溶液；
S3，将清洗后的堇青石蜂窝基底缓慢浸入到配置的溶液中，并使其孔道垂直向上；
S4，使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中；
S5，将堇青石蜂窝基底从溶液中缓慢取出，吹扫掉孔道中残留的液体；
S6，将浸润过的堇青石蜂窝基底保持孔道水平放置后干燥；
S7，将干燥后的堇青石蜂窝基底在400-700℃温度下煅烧2-10小时；
S8，重复步骤S3～S7以调整基底表面负载的二氧化钛晶种数量及密度。
作为进一步改进的，在步骤S2中，将三氯化钛与水按照体积比1:10～1:12混合。三氯化钛与水的比例与晶种的密度、颗粒尺寸相关，太高的话会导致涂覆晶种过多，晶种尺寸过大，影响最终的催化效果；比例过小的话会导致晶种负载太少，需要重复多次才能达到要求。
作为进一步改进的，在步骤S4中，所述使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中的步骤包括：
超声处理2-10分钟，使使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中。
在其他实施例中，所述使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中的步骤包括：
物理震荡所述堇青石蜂窝基底20～40分钟，使使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中。
作为进一步改进的，在步骤S6中，所述干燥的温度为70-120℃。
作为进一步改进的，在步骤S7中，煅烧的温度为450-550℃，煅烧时间为4-6小时。更优选的，煅烧的温度为480-500℃。
在步骤S8中，优选的，重复2-3次步骤S3～S7以调整基底表面负载的二氧化钛晶种数量及密度。
实施例1：
清洗堇青石蜂窝基底；将三氯化钛与水按照体积比1:12混合，搅拌均匀得到蓝紫色的溶液；将清洗后的堇青石蜂窝基底缓慢浸入到配置的溶液中，并使其孔道垂直向上；使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中；将堇青石蜂窝基底从溶液中缓慢取出，抖掉孔道中残留的液体；将浸润过的堇青石蜂窝基底保持孔道水平放置后在90℃左右干燥；将干燥后的堇青石蜂窝基底在480℃温度下煅烧5小时；重复2遍以调整基底表面负载的二氧化钛晶种数量及密度。
对比例1：
清洗堇青石蜂窝基底；将三氯化钛与乙醇按照体积比1:12混合，搅拌均匀得到蓝紫色的溶液；将清洗后的堇青石蜂窝基底缓慢浸入到配置的溶液中，并使其孔道垂直向上；使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中；将堇青石蜂窝基底从溶液中缓慢取出，抖掉孔道中残留的液体；将浸润过的堇青石蜂窝基底保持孔道水平放置后在90℃左右干燥；将干燥后的堇青石蜂窝基底在480℃温度下煅烧5小时；重复2遍以调整基底表面负载的二氧化钛晶种数量及密度。
测试例：
为了评价本发明所述该涂覆方法与以乙醇为溶剂的晶种涂覆方法所制备出的成品性能差异，我们将采用两种不同的晶种涂覆方法负载晶种后的蜂窝陶瓷基底放在一起进行水热生长氧化钛，对得到的蜂窝陶瓷进行了扫描电子显微镜(SEM)测试,结果如图2所示，对比a，b图可以发现，采用不同涂敷方法制备的蜂窝陶瓷基底表面均生长有氧化钛纳米阵列，二氧化钛纳米阵列均匀生长在蜂窝陶瓷表面，在局部区域会生长较密，呈现放射状的球形结构。上述SEM测试结果说明，与乙醇为溶剂的晶种负载方法相比，采用本发明所述晶种涂覆方法同样可以有效提高氧化钛水热生长的速度及其在蜂窝陶瓷表面分布的均匀性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氧化钛晶种涂层负载方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，清洗堇青石蜂窝基底；
S2，将三氯化钛与水按照体积比1:8～1:12混合，搅拌均匀得到蓝紫色的溶液；
S3，将清洗后的堇青石蜂窝基底缓慢浸入到配置的溶液中，并使其孔道垂直向上；
S4，使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中；
S5，将堇青石蜂窝基底从溶液中缓慢取出，吹扫掉孔道中残留的液体；
S6，将浸润过的堇青石蜂窝基底保持孔道水平放置后干燥；
S7，将干燥后的堇青石蜂窝基底在400-700℃温度下煅烧2-10小时；
S8，重复步骤S3～S7以调整基底表面负载的二氧化钛晶种数量及密度。
2.如权利要求1所述的氧化钛晶种涂层负载方法，其特征在于，在步骤S2中，将三氯化钛与水按照体积比1:10～1:12混合。
3.如权利要求1所述的氧化钛晶种涂层负载方法，其特征在于，在步骤S4中，所述使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中的步骤包括：
超声处理2-10分钟，使使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中。
4.如权利要求1所述的氧化钛晶种涂层负载方法，其特征在于，在步骤S4中，所述使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中的步骤包括：
物理震荡所述堇青石蜂窝基底20～40分钟，使使溶液浸入到堇青石蜂窝基底孔道中。
5.如权利要求1所述的氧化钛晶种涂层负载方法，其特征在于，在步骤S6中，所述干燥的温度为70-120℃。
6.如权利要求1所述的氧化钛晶种涂层负载方法，其特征在于，在步骤S7中，煅烧的温度为450-550℃，煅烧时间为4-6小时。
7.如权利要求6所述的氧化钛晶种涂层负载方法，其特征在于，在步骤S7中，煅烧的温度为480-500℃。
CN201910826893.8A 2019-09-03 2019-09-03 氧化钛晶种涂层负载方法 Pending CN110498693A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910826893.8A CN110498693A (zh) 2019-09-03 2019-09-03 氧化钛晶种涂层负载方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910826893.8A CN110498693A (zh) 2019-09-03 2019-09-03 氧化钛晶种涂层负载方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110498693A true CN110498693A (zh) 2019-11-26

Family

ID=68591098

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910826893.8A Pending CN110498693A (zh) 2019-09-03 2019-09-03 氧化钛晶种涂层负载方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110498693A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1486785A (zh) * 2003-08-12 2004-04-07 上海交通大学 泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法
KR20090107340A (ko) * 2008-04-08 2009-10-13 한국원자력연구원 산화 티타늄 나노입자의 제조방법 및 이에 의해 제조된암모니아 탈취제
CN101780952A (zh) * 2010-03-26 2010-07-21 上海交通大学 负载功能氧化物多孔炭的制备方法
CN102162127A (zh) * 2011-01-27 2011-08-24 湘潭大学 一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法
CN104080728A (zh) * 2011-09-28 2014-10-01 康涅狄格大学 整体式基材上的金属氧化物纳米棒阵列
KR20150145425A (ko) * 2014-06-19 2015-12-30 한국과학기술연구원 나노입자 담지 촉매의 제조방법

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1486785A (zh) * 2003-08-12 2004-04-07 上海交通大学 泡沫金属负载TiO2纳米光催化过滤网的制备方法
KR20090107340A (ko) * 2008-04-08 2009-10-13 한국원자력연구원 산화 티타늄 나노입자의 제조방법 및 이에 의해 제조된암모니아 탈취제
CN101780952A (zh) * 2010-03-26 2010-07-21 上海交通大学 负载功能氧化物多孔炭的制备方法
CN102162127A (zh) * 2011-01-27 2011-08-24 湘潭大学 一种垂直于基底生长的金红石单晶超细二氧化钛纳米线阵列的制备方法
CN104080728A (zh) * 2011-09-28 2014-10-01 康涅狄格大学 整体式基材上的金属氧化物纳米棒阵列
KR20150145425A (ko) * 2014-06-19 2015-12-30 한국과학기술연구원 나노입자 담지 촉매의 제조방법

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
周德凤等: "《无机化学》", 31 July 2014, 华中科技大学出版社 *
唐晓龙等: "《低温选择性催化还原NOx技术及反应机理》", 31 March 2007, 冶金工业出版社 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Guo et al. Hydrothermal growth of well-aligned ZnO nanorod arrays: Dependence of morphology and alignment ordering upon preparing conditions
Thongsuwan et al. Effect of high roughness on a long aging time of superhydrophilic TiO2 nanoparticle thin films
DE112006000657T5 (de) Verfahren zur Herstellung biologischen organischen Materials und Kultivierungsgefäss dafür
Patil et al. Alternate coating and porosity as dependent factors for the photocatalytic activity of sol–gel derived TiO2 films
US20100101939A1 (en) Method For Preparing Zinc Oxide Nano Rod Substrate
CN109626491A (zh) 一种去除或抑制富营养化水体中藻类的方法
Afsharpour et al. Titanium dioxide thin film: Environmental control for preservation of paper-art-works
JP2020516299A (ja) 植物成長培地及びその作製方法
CN110498693A (zh) 氧化钛晶种涂层负载方法
ATE365700T1 (de) Verfahren zur herstellung von lösungen zur verwendung als beschichtung in photokatalytischen und transparenten filmen
CN108821603A (zh) 一种复合结构色材料的制备方法
CN107750274A (zh) 用于水凝胶微载体的干燥制剂
JPWO2013140822A1 (ja) 細胞培養基材および細胞培養方法
WO2011142117A1 (ja) 細胞培養基材及びそれを用いた細胞培養方法
Beusen et al. Preparation of a porous nanocrystalline TiO2 layer by deposition of hydrothermally synthesized nanoparticles
CN114752168B (zh) 一种无角度依赖性结构色水凝胶膜、制备方法及其应用
JP5509411B2 (ja) 細胞培養観察方法、細胞培養観察用炭素基板およびその製造方法
CN108574019A (zh) 一种三氧化钨半导体薄膜及其制备方法和应用
Motojima et al. Preparation of TiO2 microcoils from carbon microcoil templates using a sol–gel process
CN111155086B (zh) 一种在不锈钢表面生长二氧化钛纳米线薄膜的方法
Pan et al. Bio-inspired titanium dioxide film with extremely stable super-amphilicity
CN100545114C (zh) 玻璃基纳米氧化钛自洁净薄膜及其制备方法
EP3790840B1 (de) Verfahren zum herstellen eines bodens einer analysezelle zum analysieren eines biochemischen materials
KR20200095353A (ko) 수경재배용 나노복합체 배지 및 이의 제조방법
Jerrim et al. Deposition of coatings from live yeast cells and large particles by “convective-sedimentation” assembly

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination