CN108574019A - 一种三氧化钨半导体薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体薄膜制备技术和新能源开发的领域，公开了一种三氧化钨半导体薄膜及其制备方法和应用。该方法包括：制备三氧化钨浆料；FTO导电玻璃的前期表面洗涤处理；以丝网印刷的方法在FTO基底上印刷三氧化钨浆料；对这种印刷有三氧化钨浆料的基底进行退火处理得到三氧化钨半导体薄膜。本发明的三氧化钨半导体薄膜制备方法工艺简单、成本低廉，可以直接得到厚度均匀、结构完整的半导体薄膜。WO3具有化学稳定性好，禁带宽度较低，价格低廉等优点，在染料敏化太阳能电池和薄膜太阳能电池制作应用中具有良好的前景。
Description
技术领域
本发明属于半导体薄膜制备技术和新能源开发的领域，具体涉及一种三氧化钨半导体薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
WO3作为一种间接带隙半导体材料，禁带宽度为2.5～2.8eV，具有优良的电子传输特性、光电化学特性及优良的光催化特性等。因此被广泛应用于电致和光致变色器件、光催化剂以及电池材料等领域。虽然这个带隙能量相对于二氧化钛较窄，但WO3本身是一种非常稳定的材料，可以在大多数恶劣环境中生存，例如暴露于强酸。具体而言，因为它们的高表面积和新颖性质，各种WO3纳米结构(纳米颗粒，纳米薄片，纳米棒和纳米线)作为光催化剂，电致变色装置和气体传感器都很有前景。三氧化钨具有多种物相结构，如单斜、正交、立方、六方等结构，均表现出优异和独特的物理化学性质。
制备三氧化钨半导体薄膜的方法有多种，比如粉末涂覆法、水热合成法、溶胶凝胶法。粉末涂覆法虽然简单，但是容易导致薄膜厚度不均匀，每次涂刮的厚度较厚，干燥时应力集中，容易产生裂纹。水热合成法虽然制备样品纯度高，但是制备过程复杂，成本较高，不能广泛应用。溶胶凝胶法制备的薄膜结构致密，但是比表面积较小。本发明采用一种丝网印刷法在FTO玻璃上制备三氧化钨薄膜，此方法用的浆料要求不高，只需流动性好，粘度低即可，重复性好，薄膜厚度易控制，可实现大规模批量生产。
发明内容
为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种三氧化钨半导体薄膜。
本发明的再一目的在于提供一种上述三氧化钨半导体薄膜的制备方法。该方法包括制备三氧化钨浆料、FTO导电玻璃的前期表面洗涤处理、以丝网印刷法在FTO基底上印刷三氧化钨浆料和对这种印刷有三氧化钨浆料的基底进行退火处理最终得到三氧化钨半导体薄膜。
本发明的又一目的在于提供一种上述三氧化钨半导体薄膜的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种三氧化钨半导体薄膜的制备方法，包括以下操作步骤：
(1)取0.9g质量分数为10％的乙基纤维素，加入到8.1g乙醇溶液中，再逐步加入9.6g松油醇和9.2g无水乙醇，混合均匀；向所得混合液中加入5.6-6.0g WO3颗粒，磁力搅拌10-20min，再超声分散10-20min，磁力搅拌和超声分散交替操作3-5次；在50℃下旋转搅拌蒸发至无水乙醇蒸发完全为止，再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6ml的OP乳化剂，搅拌均匀，得到三氧化钨浆料(WO3浆料)；
(2)通过丝网印刷法在清洗干净的FTO玻璃导电面上印刷4-6层三氧化钨浆料，然后在自然环境下，在500℃下退火30min，退火流程：将印刷有多层三氧化钨浆料的FTO玻璃放入马弗炉中，设置温度从60℃在2h内升到500℃，然后在500℃下保温30min，最后冷却到60℃，在FTO玻璃上得到三氧化钨半导体薄膜。
步骤(2)所述FTO玻璃采用以下方法进行清洗：将FTO玻璃放置在清洗架上，然后放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇、蒸馏水各超声清洗5min，清洗结束后，用洁净的镊子把玻璃片从架子上取出并且用无尘布擦干。
步骤(2)所述印刷4-6层三氧化钨浆料的过程中，每印刷完一层，在鼓风干燥箱内100℃条件下加热8-10min。
一种由上述的制备方法得到的三氧化钨半导体薄膜，该薄膜具有厚度均匀且可控，结构完整、稳定等特点。
上述的三氧化钨半导体薄膜在制作染料敏化太阳能电池和薄膜太阳能电池的对电极中的应用。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
本发明采用一种丝网印刷法在FTO玻璃上制备三氧化钨薄膜，此方法用的浆料要求不高，只需流动性好，粘度低即可，可以控制薄膜的厚度和均匀性，丝网印刷的薄膜很薄，只有几个微米，干燥时内应力小，基本不会产生裂纹，要制备达到要求厚度的薄膜只需反复多次印刷即可，重复性好，可实现大规模批量生产；另外，对于通过本发明的方法所制备得到的三氧化钨半导体薄膜，可以直接用作染料敏化太阳能电池的对电极，这样则能代替传统的Pt对电极，降低染料敏化太阳能电池的成本，有利于产业化生产。
附图说明
图1是由本发明方法制备得到的三氧化钨半导体薄膜的表面SEM图；
图2是由本发明方法制备得到的三氧化钨半导体薄膜的截面SEM图；
图3是由本发明方法制备得到的三氧化钨半导体薄膜的XRD图；
图4是由本发明方法制备得到的三氧化钨半导体薄膜的拉曼光谱图；
图5是由本发明方法制备得到的三氧化钨半导体薄膜的PL图。
具体实施方法
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
(1)WO3浆料的制备
第一步，取0.9g乙基纤维素(质量分数为10％)，加入到8.1g乙醇溶液中，再逐渐加入9.6g松油醇和9.2g无水乙醇，混合均匀；
第二步，在第一步所得混合液中加入5.6g-6.0g WO3颗粒，磁力搅拌10-20min，再超声分散10-20min，磁力搅拌和超声分散交替操作3-5次；
第三步，在50℃下旋转搅拌蒸发至无水乙醇蒸发完全为止，再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6ml的OP乳化剂，搅拌均匀，得到三氧化钨浆料。
(2)FTO导电玻璃的清洗
将FTO玻璃放置在清洗架上，然后放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇、蒸馏水各超声清洗5min，清洗结束后，用洁净的镊子把玻璃片从架子上取出并且用无尘布擦干。
(3)WO3薄膜的制备
通过丝网印刷法在清洗干净的FTO玻璃导电面上印刷4-6层三氧化钨浆料(每印刷完一层，在鼓风干燥箱内100℃条件下加热8-10min)，然后在自然环境下，在500℃下退火30min，退火流程：将印刷有多层三氧化钨浆料的FTO玻璃放入马弗炉中，设置温度从60℃在2h内升到500℃，然后在500℃下保温30min，最后冷却到60℃，在FTO玻璃上得到三氧化钨半导体薄膜。
由上述的具体实施例得到的三氧化钨半导体薄膜，具有厚度均匀且可控，结构完整、稳定等特点。如图1、图2所示，由上述的具体实施例得到的三氧化钨半导体薄膜厚度均匀、比表面积较大。如图3、4、5所示，由上述的具体实施例得到的三氧化钨半导体薄膜结构完整，与文献中报道的三氧化钨结构表征相吻合。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种三氧化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)取0.9g质量分数为10％的乙基纤维素，加入到8.1g乙醇溶液中，再逐步加入9.6g松油醇和9.2g无水乙醇，混合均匀；向所得混合液中加入5.6-6.0gWO3颗粒，磁力搅拌10-20min，再超声分散10-20min，磁力搅拌和超声分散交替操作3-5次；在50℃下旋转搅拌蒸发至无水乙醇蒸发完全为止，再加入0.6ml乙酰丙酮和0.6ml的OP乳化剂，搅拌均匀，得到三氧化钨浆料；
(2)通过丝网印刷法在清洗干净的FTO玻璃导电面上印刷4-6层三氧化钨浆料，然后在自然环境下，在500℃下退火30min，退火流程：将印刷有多层三氧化钨浆料的FTO玻璃放入马弗炉中，设置温度从60℃在2h内升到500℃，然后在500℃下保温30min，最后冷却到60℃，在FTO玻璃上得到三氧化钨半导体薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种三氧化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述FTO玻璃采用以下方法进行清洗：将FTO玻璃放置在清洗架上，然后放入烧杯中，依次使用丙酮、无水乙醇、蒸馏水各超声清洗5min，清洗结束后，用洁净的镊子把玻璃片从架子上取出并且用无尘布擦干。
3.根据权利要求1所述的一种三氧化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述印刷4-6层三氧化钨浆料的过程中，每印刷完一层，在鼓风干燥箱内100℃条件下加热8-10min。
4.一种由权利要求1-3任一项所述的制备方法得到的三氧化钨半导体薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种三氧化钨半导体薄膜在制作染料敏化太阳能电池和薄膜太阳能电池的对电极中的应用。
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