CN100431176C - 电泳沉积低温制备二氧化钛纳晶多孔薄膜电极的制备方法 - Google Patents

电泳沉积低温制备二氧化钛纳晶多孔薄膜电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极以及光催化电极的制造技术领域，特别涉及电泳沉积低温制备二氧化钛纳晶多孔薄膜电极的制备方法。将含钛盐或不含钛盐的醇溶液与TiO2颗粒混合，并经超声分散而成TiO2胶体溶液，通过电泳沉积到清洗干净的导电基底上制得TiO2薄膜电极；经后处理在低温下制备TiO2纳晶多孔薄膜电极。本发明制备方法操作简便，节约能源，成本低，成膜快，沉积膜厚度在较大范围内均匀可控等优点，而且特别适用于柔性TiO2纳晶多孔薄膜电极的低温制备，从而可以避免高温烧结对柔性导电基底的破坏。所制备的TiO2纳晶多孔薄膜电极可应用于染料敏化太阳能电池及光电催化电极等领域。

Description

电泳沉积低温制备二氧化钛纳晶多孔薄膜电极的制备方法
技术领域
本发明属于染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极以及光催化电极的制造技术领域，特别涉及含钛盐或不含钛盐的醇溶液与TiO2颗粒混合并经超声分散而成的TiO2胶体溶液，通过电泳沉积及后处理在低温下制备TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法。
背景技术
在染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜太阳能电池中，染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极承担着吸附染料、分离电荷以及传输光生电子的作用。在这种电池中，TiO2纳晶多孔薄膜具有大比表面积和高孔隙率。这不仅有利于大量染料分子的吸附，因而可提高电池的光能吸收效率，同时也有利于电子在纳晶薄膜内的传输进而提高电池的光电转换效率。传统的TiO2纳晶多孔薄膜电极的制备方法是将TiO2胶体涂敷在导电基底上，再经过400℃～450℃高温烧结使TiO2颗粒之间以及TiO2颗粒与导电基底之间结合牢固形成良好的电接触，并且可以去除有机残留物，从而提高TiO2纳晶多孔薄膜内电子输运速度及电极的稳定性[如文献“Nanocrystalline titanium oxide electrodes for photovoltaicapplications”Journal of the American Ceramic Society，80(1997)，3157～3171所披露的]。现在广泛应用的导电基底是导电玻璃和柔性导电材料。在染料敏化太阳能电池中，用柔性导电材料替代导电玻璃基底材料是一种必然的趋势，因为它不仅可以克服导电玻璃重，易碎，不可随意变形等缺点，同时可实现TiO2纳晶多孔薄膜电极的卷轴工业化连续生产[如文献“Performance and stability of TiO2/dye solar cells assembled withflexible electrodes and a polymer electrolyte”Journal ofPhotochemistry and Photobiology A：Chemistry 159(2003)33～39所披露的]。但柔性导电材料不耐高温(≤150℃)，传统制备电极的高温烧结方法会破坏柔性导电材料。同时采用手工涂膜的方法容易造成膜厚薄不均，而且膜厚在较大范围内不可控，因此影响了TiO2纳晶多孔薄膜电极性能的稳定和重复性。
发明内容
本发明的一目的在于克服上述已有技术的不足，采用含钛盐或不含钛盐的醇溶液与TiO2颗粒混合并经超声分散的方法制得TiO2胶体溶液，通过电泳沉积以及一定条件的后处理就可以在低温下制得厚度均匀，稳定性能较好，又不含其它有机杂质的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
本发明的另一目的在于提供电泳沉积制备染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法。
本发明的电泳沉积低温制备二氧化钛纳晶多孔薄膜电极的方法包括以下步骤：
(1)将醇溶液与二氧化钛颗粒按一定比例混合后，经超声分散制成二氧化钛胶体；
(2)将步骤(1)所得的二氧化钛胶体电泳沉积到清洗干净的导电基底上制得二氧化钛薄膜电极；
(3)将步骤(2)的二氧化钛薄膜电极自然干燥后，再选用在40℃～100℃热空气氛围中处理，40℃～100℃水汽氛围中处理，40℃～100℃温度下水煮等三种方法中的任意一种方法，或将三种方法按任意顺序联合使用，得到本发明的二氧化钛纳晶多孔薄膜电极。
所述导电基底非限制性地选自导电玻璃或柔性衬底的导电材料，如PET/ITO等。
所述醇溶液非限制性地选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或一种以上的混合物，优选为乙醇、异丙醇、正丁醇的混合溶液；其中，正丁醇∶异丙醇∶乙醇的体积比为8∶2∶2～8∶5∶2，优选为8∶4∶2。
所述醇溶液中含有钛盐，所述钛盐是钛酸四丁酯，钛酸四异丙酯，钛酸四己酯或钛酸四乙酯等。优选为钛酸四丁酯与乙醇、异丙醇及正丁醇的混合溶液；其中，正丁醇∶异丙醇∶乙醇的体积比为8∶2∶2～8∶5∶2，优选为8∶4∶2。
所述醇溶液与TiO2颗粒混合后，经超声分散制成的TiO2胶体中的TiO2浓度为30g/l～50g/l。优选为50g/l。
所述含钛盐的醇溶液与TiO2颗粒混合后，经超声分散制成的TiO2胶体中钛酸四丁酯，钛酸四异丙酯，钛酸四己酯或钛酸四乙酯等的浓度为0g/l～50g/l，优选为34g/l。TiO2的浓度为30g/l～50gl/l，优选为50g/l。
本发明所述TiO2颗粒可由水热合成法，溶胶-凝胶法等方法制备得到，非限制性地选自商品TiO2粉末(德国Degussa公司生产的P25或瑞士SachtlebenChemie GmbH公司生产的UV100)或其它商品或非商品纳晶TiO2颗粒，优选为P25。颗粒大小为10nm～200nm。
本发明TiO2胶体的制备方法：将含钛盐或不含钛盐的醇溶液与TiO2颗粒按一定比例混合搅拌2小时左右后超声分散30分钟左右制成TiO2胶体。
本发明TiO2胶体的电泳沉积：将两块清洗干净的导电基底置入TiO2胶体溶液中，导电基底(2cm×2cm)的导电面平行相对间距0.5～2cm，优选为1.0cm；在两导电基底上加30～80V直流电压，持续5～60s，优选沉积时间30s。沉积结束，将连接直流电源负极的导电基底取出，可见在与负极相连的导电基底上沉积上TiO2，形成TiO2沉积膜，制得TiO2薄膜电极半成品。薄膜上的粘附液用醇溶液，优选为正丁醇溶液清洗掉。
本发明将沉积好TiO2的导电基底薄膜电极先采用自然干燥法在空气中晾干后，再用干空气加热法或湿空气加热法处理1～10小时，最后用水煮法加热处理2～12小时，即可制得本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
所述自然干燥法是将TiO2导电基底薄膜电极半成品置于自然环境中直到薄膜中的醇溶剂完全挥发。
所述干空气加热法是将自然干燥后的TiO2导电基底薄膜电极在40℃～100℃热空气氛围中放置1～10小时。
所述湿空气加热法是将自然干燥后的TiO2导电基底薄膜电极半成品放在40℃～100℃水汽氛围中，且不与水直接接触，放置1～10小时。这种处理的作用是使TiO2颗粒之间以及TiO2颗粒与导电基底之间结合牢固，提高机械性能。本发明中湿空气加热法的温度为40℃～100℃，优选为40℃。
所述水煮法是将TiO2导电基底薄膜电极半成品浸没于盛有二次蒸馏水的非密闭容器中，在40℃～100℃温度下，放置2～12小时。这种热处理的作用是促进TiO2颗粒的结晶和导电连接，并通过钛盐溶液水解后生成的TiO2作为粘接剂使TiO2颗粒之间以及TiO2颗粒与导电衬底之间结合牢固。本发明中水煮法热处理温度为40℃～100℃，优选为100℃。
将本发明的方法得到的二氧化钛纳晶多孔薄膜，再按照本领域中技术人员已知的制备染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极的方法进行制备，能够得到染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极。例如用文献“A new method for manufacturingnanostructured electrodes on glass substrates”{Solar EnergyMaterials&Solar Cells 73(2002)91～101}中介绍的方法，该文献及在该文献中引用的文献均在此以其全文引入作为参考。
染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极也可按照如下方法制备得到：将本发明的方法得到的二氧化钛纳晶多孔薄膜，再在温度为100℃的条件下加热1小时。随后将电极浸入5×10-4M4，4’-二羧酸联吡啶钌(顺二硫氰根-双(2，2’-联吡啶-4，4’-二羧酸)合钌(II))的乙醇溶液中12小时后取出，用无水乙醇冲洗后晾干即可制得染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极。
本发明用电泳沉积低温制备出的TiO2纳晶多孔薄膜电极，特别适用于柔性染料敏化纳晶薄膜太阳能电池中柔性TiO2纳晶多孔薄膜电极。
本发明制备方法操作简便，节约能源，成本低，成膜快，沉积膜厚度在较大范围内均匀可控等优点，而且特别适用于柔性TiO2纳晶多孔薄膜电极的低温制备，从而可以避免高温烧结对柔性导电基底的破坏。所制备的TiO2纳晶多孔薄膜电极可应用于染料敏化太阳能电池及光电催化电极等领域。制备出的电极可用于柔性导电基底上，为染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜太阳能电池提供了更经济有效的电极低温制备方法。
本发明将通过下面的实施例进行说明。但是，应当理解本发明并不限于这里所述的特殊实例和实施方案。在这里包含这些特殊实例和实施方案的目的在于帮助本领域中的技术人员实践本发明。任何本领域中的技术人员很容易在不脱离本发明精神和范围的情况下进行进一步的改进和完善，因此本发明只受到本发明权利要求的内容和范围的限制，其意图涵盖所有包括在附录权利要求所限定的本发明精神和范围内的备选方案或等同方案。
附表说明：表1是使用本发明电泳沉积低温制备的染料敏化TiO2纳晶多孔薄膜电极和铂对电极组装的染料敏化太阳能电池的光电性能。
测量方法：用染料敏化本发明制备的TiO2纳晶多孔薄膜电极作为工作电极，用铂片作为对电极。用含有0.5M LiI，0.05M I2和0.5M四特丁基吡啶的三甲氧基丙腈溶液作为电解质，组装成染料敏化太阳能电池进行光电性能测量。
电池的光电性能用计算机控制的恒电位仪/恒电流仪(Model 273，EG&G)在室温下测量。光源使用250W卤钨灯，入射光强60mW/cm2，光照面积0.2cm2。除非另有说明，本发明光电性能的测量都是在室温(25℃)下进行的。
具体实施方式
实施例1
(1)称取0.5g TiO2颗粒(P25)放于10ml正丁醇溶液中混合搅拌2小时后超声分散30分钟制成TiO2胶体。
(2)使用两块掺氟的SnO2导电玻璃(FTO)(黑龙江哈克新能源有限公司，方块电阻30Ωcm-2)作为电极衬底，导电面平行相对置入TiO2胶体溶液中，间距为1cm，电泳沉积30s。将连接电源负极的玻璃电极取出，可见沉积膜形成。用正丁醇溶液冲洗掉薄膜上的粘附液，得到TiO2薄膜电极。
(3)将制得的TiO2薄膜电极自然晾干后在450℃下高温烧结30分钟即得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例2
除将步骤(1)中TiO2颗粒重量改为0.4g以外，其它步骤及工艺条件与实施例1相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例3
除将步骤(1)中TiO2颗粒重量改为0.3g以外，其它步骤及工艺条件与实施例1相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例4
将步骤(3)中后处理方法改为：将制得的TiO2薄膜电极自然晾干后再浸入盛有二次蒸馏水的非密闭容器里，100℃条件下加热4小时后将水倒出，100℃下空气中再加热1小时，其它步骤及工艺条件与实施例1相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例5
除将步骤(1)中TiO2颗粒重量改为0.4g以外，其它步骤及工艺条件与实施例4相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例6
除将步骤(1)中TiO2颗粒重量改为0.3g以外，其它步骤及工艺条件与实施例4相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例7
称取0.034g钛酸四丁酯，0.5gTiO2颗粒(P25)，量取10ml正丁醇，混合搅拌2小时后超声分散30分钟制成TiO2胶体。
使用实施例1中步骤(2)的电泳沉积方法制备TiO2薄膜电极。
将制得的TiO2薄膜电极自然晾干后先在50℃水汽氛围中(电极不与水直接接触)湿空气加热2小时，再将电极浸入盛有二次蒸馏水的非密闭容器中，100℃条件下水煮加热4小时后将水倒出，100℃下空气中再加热1小时，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例8
除将步骤(3)中50℃下湿空气加热2小时变为50℃下干空气中加热2小时以外，其它步骤及工艺条件与实施例7相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例9
除将步骤(3)中湿空气加热温度由50℃变为100℃以外，其它步骤及工艺条件与实施例7相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例10
除将步骤(3)中干空气加热温度由50℃变为100℃以外，其它步骤及工艺条件与实施例8相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例11
称取0.034g钛酸四丁酯，0.5gTiO2颗粒(P25)，量取8ml正丁醇，4ml异丙醇，2ml无水乙醇，混合搅拌2小时后超声分散30分钟制成TiO2胶体。
使用实施例1中步骤(2)的电泳沉积方法制备TiO2薄膜电极，其它步骤及工艺条件与实施例7相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例12
除将步骤(3)中50℃下湿空气加热变为50℃下干空气加热以外，其它步骤及工艺条件与实施例11相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例13
除将步骤(3)中湿空气加热温度由50℃变为40℃以外，其它步骤及工艺条件与实施例11相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例14
除将步骤(3)中40℃下湿空气加热变为40℃下干空气加热以外，其它步骤及工艺条件于实施例13相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例15
除将步骤(3)中湿空气加热温度由50℃变为60℃以外，其它步骤及工艺条件与实施例11相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例16
除将步骤(3)中60℃下湿空气加热变为60℃下干空气加热以外，其它步骤及工艺条件与实施例15相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例17
如实施例14中的方法制备TiO2胶体及TiO2薄膜电极。
将制得的TiO2薄膜电极先在40℃下干空气加热2小时，再进行一次电泳沉积，沉积时间15s，玻璃电极间距1.0cm。用正丁醇溶液冲洗掉薄膜上的粘附液，自然晾干后再次在40℃下干空气中加热2小时，然后浸入盛有二次蒸馏水的非密闭容器中，在100℃条件下水煮加热4h。将水倒出，100℃下在空气中再加热2h，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
实施例18
除将步骤(2)中导电玻璃基底改为柔性基底(PET/ITO，深圳昂志薄膜科技有限公司，方块电阻90Ωcm-2)，电泳沉积时间由30s变为2min以外，其它步骤及工艺条件与实施例14相同，得到本发明的TiO2纳晶多孔薄膜电极。
表1
实施例   短路光电流Isc(mAcm<sup>-2</sup>)   开路光电压Voc(mV) 光电转换效率η(％)   填充因子FF
    1     9.75     712     4.90     0.71
    2     9.30     706     4.37     0.67
    3     7.45     716     3.63     0.68
    4     2.85     776     1.67     0.76
    5     1.50     754     0.86     0.76
    6     2.50     780     1.51     0.77
    7     4.05     758     2.46     0.80
    8     5.15     768     3.08     0.78
    9     2.70     778     1.60     0.76
    10     4.70     768     2.92     0.81
    11     6.25     774     3.66     0.76
    12     6.80     774     3.93     0.75
    13     7.20     796     4.59     0.80
    14     7.75     776     4.66     0.78
    15     4.90     792     3.18     0.82
    16     5.70     790     3.54     0.79
    17     9.35     770     5.37     0.75
    18     4.55     776     2.36     0.67

Claims (10)

1.一种电泳沉积低温制备二氧化钛纳晶多孔薄膜电极的方法，其特征是：所述的方法包括以下步骤：
a.将醇溶液与二氧化钛颗粒混合后，经超声分散制成二氧化钛胶体；
b.将步骤a所得的二氧化钛胶体电泳沉积到清洗干净的导电基底上制得二氧化钛薄膜电极；
c.将步骤b的二氧化钛薄膜电极自然干燥后，再选用在40℃～100℃热空气氛围中处理，40℃～100℃水汽氛围中处理，40℃～100℃温度下水煮三种方法中的任意一种方法处理，或将三种方法按任意顺序联合使用，得到二氧化钛纳晶多孔薄膜电极。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的二氧化钛胶体中的二氧化钛浓度为30g/l～50g/l。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的二氧化钛颗粒大小为10nm～200nm。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的二氧化钛胶体中含有钛酸四丁酯，钛酸四异丙酯，钛酸四己酯或钛酸四乙酯；钛酸四丁酯，钛酸四异丙酯，钛酸四己酯或钛酸四乙酯的浓度为0g/l～50g/l。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的醇溶液选自乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或一种以上的混合物。
6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是：所述的醇溶液是乙醇、异丙醇、正丁醇的混合溶液；其中，正丁醇∶异丙醇∶乙醇的体积比为8∶2∶2～8∶5∶2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的电泳沉积是将两块清洗干净的导电基底置入二氧化钛胶体溶液中，导电基底的导电面平行相对间距0.5～2cm；在两导电基底上加30～80V直流电压，持续沉积5～60s。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的在40℃～100℃热空气氛围中放置1～10小时。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的在40℃～100℃水汽氛围中放置1～10小时，且TiO2导电基底薄膜电极半成品不与水直接接触。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的在40℃～100℃温度下进行水煮，是将TiO2导电基底薄膜电极半成品浸没于盛有二次蒸馏水的非密闭容器中在指定温度下放置2～12小时。
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