CN113913898B - 一种TiO2反射型电致变色薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法，以钛盐与有机配体为原料制备Ti‑MOF颗粒，煅烧得到具有特定孔道结构的微米级TiO2颗粒，再通过电泳沉积将TiO2颗粒负载于导电玻璃上制备得到TiO2反射型电致变色薄膜。制得的TiO2反射型电致变色薄膜具有疏松多孔的表面形貌，由粒径均匀的微米级TiO2颗粒堆积而成，该TiO2反射型电致变色薄膜具有较大的比表面积，可以建立稳定的离子传输通道，从而反应活性位点多，电化学反应动力学活性高，电致变色时间短。该TiO2反射型电致变色薄膜在智能显示、智能窗等领域具有广泛的应用前景。

Description

一种TiO2反射型电致变色薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及电致变色薄膜领域，尤其涉及一种TiO2反射型电致变色薄膜及其制备方法。
背景技术
在外加电场的作用下，电致变色材料的光学属性可以发生稳定、可逆的变化，光学属性包括透过率、反射率、吸收率等，在外观上表现为材料颜色随外加电场的变化而变化。根据反应电位的不同可以将电致变色材料分为阳极电致变色材料与阴极电致变色材料，阳极电致变色材料主要有氧化镍(NiO)，普鲁士蓝(PB)等，阴极电致变色材料主要有三氧化钨(WO3)，二氧化钛(TiO2)等。
目前对TiO2电致变色薄膜的研究主要集中于透射型薄膜，对于反射型TiO2电致变色薄膜鲜有报道。相比于透射型薄膜而言，反射型薄膜可以不依赖透明导电基底，并且可以通过不同的基底颜色实现不同的颜色效果。与此同时TiO2电致变色薄膜存在光学对比度低，变色速度慢，反应活性低等问题，严重限制了其在电致变色领域的应用。特别是致密的二氧化钛薄膜使得薄膜与电解液的接触面比较小，因此不利于电解液中的离子迁移，使得其反应动力学较差。
公开号为CN104375349B的中国专利文献中公开了一种基于多酸的纯无机多色彩电致变色膜，以取代型多金属氧酸盐作为电致变色原料，以印制有半导体薄膜的导电基片为基底，利用循环伏安电沉积技术制备复合薄膜。所述的半导体薄膜由商业P25粉TiO2配制成浆料，再丝网印刷在导电基片上制备得到。该电致变色膜的退色态透光性良好。
公开号为CN106590618A的中国专利文献中公开了一种具有纳米镶嵌结构的TiO2/WO3复合电致变色薄膜及其制备方法，(1)将TiO2纳米晶粉末溶于水，形成TiO2纳米晶水溶液；(2)向TiO2纳米晶水溶液中加入偏钨酸铵，超声处理形成前驱体复合溶液；(3)向前驱体复合溶液中加入乙醇和聚乙二醇并超声处理以调节溶液的粘度和表面张力；(4)采用旋涂法或提拉法或喷涂法在导电基板上制备湿膜；(5)湿膜在空气中热处理得到TiO2/WO3复合电致变色薄膜。TiO2纳米晶在WO3薄膜基底中形成纳米镶嵌结构，提高了WO3的电致变色性能。
发明内容
本发明提供了一种TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法，重复性好、可控性好，制备得到的TiO2反射型电致变色薄膜具有疏松多孔的结构，变色速度快、电化学反应活性高。
具体采用的技术方案如下：
一种TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)以对苯二甲酸和钛酸四丁酯为原料在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的溶剂体系中热反应制备Ti-MOF颗粒；
(2)将Ti-MOF颗粒煅烧得到TiO2颗粒，将TiO2颗粒分散于丙酮中得到TiO2分散液，再将碘加入至TiO2分散液中，混合均匀后得到混合悬浊液；
(3)将混合悬浊液转移至电解槽中，以导电玻璃分别作为阳极和阴极，电泳沉积得到TiO2反射型电致变色薄膜。
本发明以钛盐与有机配体为原料制备Ti-MOF颗粒，煅烧得到具有特定孔道结构的微米级TiO2颗粒，再通过电泳沉积将TiO2颗粒负载于导电玻璃上制备得到TiO2反射型电致变色薄膜。
优选的，步骤(1)中，所述的对苯二甲酸和钛酸四丁酯的摩尔比为 1：0.25～0.55。
优选的，步骤(1)中，所述的热反应条件为150～180℃，18～48h；热反应时间过短，Ti-MOF颗粒生长不完全。
进一步优选的，步骤(1)中，制备Ti-MOF颗粒的工艺为：将N,N- 二甲基甲酰胺和甲醇以9:1混合，加入对苯二甲酸，使其充分溶解，再加入钛酸四丁酯继续搅拌均匀得到混合溶液，将所述混合溶液转移至反应釜中150～180℃反应24h，反应结束后，离心、洗涤、烘干得到所述的Ti-MOF 颗粒。
优选的，步骤(2)中，所述的煅烧条件为450～500℃，3～6h。
利用Ti-MOF衍生的TiO2颗粒电泳沉积制得的TiO2反射型电致变色薄膜具有大量孔道结构，可以建立起稳定的离子传输通道，增加与电解液的接触面积。
选用丙酮溶剂和碘来增加电泳沉积中的离子，使TiO2颗粒带电沉积至阴极的导电玻璃上。
优选的，步骤(2)中，所述的TiO2分散液中，TiO2颗粒的浓度为 0.35～0.6mg/mL。TiO2颗粒的浓度过高，电泳沉积得到的TiO2反射型电致变色薄膜表面呈现峰状，表面结构不平整；TiO2颗粒的浓度过低会导致薄膜不连续且延长电泳沉积时间。
优选的，步骤(2)中，所述的TiO2颗粒在超声条件下分散于丙酮中，超声时间为15～30min。
优选的，步骤(2)中，所述的混合悬浊液中，碘的浓度为0.25～0.5 mg/mL。
优选的，步骤(3)中，所述的电泳沉积的电压为10～30V，时间为 15～50min。电泳沉积的参数也是影响TiO2反射型电致变色薄膜质量的关键因素，电压过低和时间过短会导致薄膜不连续。
优选的，所述的导电玻璃为ITO导电玻璃或FTO导电玻璃。
本发明还提供了所述的TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法制备得到的TiO2反射型电致变色薄膜。
所述的TiO2反射型电致变色薄膜具有疏松多孔的结构，由微米级TiO2颗粒堆积而成，具有较大的比表面积，可以建立稳定的离子传输通道，变色速度快，电化学反应活性高，在智能显示、智能窗等领域具有广泛的应用前景。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明利用以钛盐与有机配体为原料制备Ti-MOF颗粒，再将 Ti-MOF颗粒煅烧得到微米级TiO2颗粒，微米级TiO2颗粒的大小均一，Ti-MOF颗粒衍生的微米级TiO2颗粒内部具有独特的孔道结构，微米级 TiO2颗粒电泳沉积成膜颗粒间也形成一定的孔道结构，不但可以建立稳定的离子传输通道，还增加了TiO2反射型电致变色薄膜的反应活性位点，从而有效提高了TiO2反射型电致变色薄膜电化学反应动力学活性，缩短了变色时间。
(2)本发明提供的TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法可控性好、原料易得、重复性好、便于大规模生产，制得的TiO2反射型电致变色薄膜在智能显示、智能窗等领域具有广泛的应用前景。
(3)本发明的TiO2反射型电致变色薄膜不依赖于透明导电基底，并且可以根据基底颜色调整颜色状态，颜色变化范围大。
附图说明
图1为实施例1中Ti-MOF颗粒的X射线衍射图。
图2为实施例1中TiO2颗粒的X射线衍射图。
图3为实施例2中TiO2反射型电致变色薄膜的表面形貌图片。
图4为实施例2中TiO2反射型电致变色薄膜的断面形貌图片。
图5为实施例2中TiO2反射型电致变色薄膜的计时电流曲线图。
图6为实施例2中TiO2反射型电致变色薄膜的电化学阻抗谱曲线图。
图7为实施例2中TiO2反射型电致变色薄膜在400～800nm范围内白色和蓝色状态下的反射率曲线图。
图8为实施例2中TiO2反射型电致变色薄膜的变色前后的光学对比图，其中，A为白色，B为蓝色。
具体实施方式
下面结合附图与实施例，进一步阐明本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。
实施例1
将FTO导电玻璃分别放于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，烘干后备用。
(1)将27mL N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与3mL甲醇混合，加入1.65 g对苯二甲酸磁力搅拌使其充分溶解，随后加入1.8mL钛酸四丁酯(相对密度为0.996g/cm3)继续搅拌均匀得到混合溶液，将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入鼓风干燥箱中160℃下进行溶剂热反应24h，待反应完成后，将反应釜中的溶液8000r/min离心收集，随后分别用DMF和甲醇清洗3次，烘干后得到Ti-MOF颗粒。
(2)将Ti-MOF颗粒450℃煅烧4h，洗涤过滤后60℃烘干12h 得到TiO2颗粒；取40mg上述TiO2颗粒超声分散于80mL丙酮中，20min 后得到TiO2分散液；取24mg碘加入到TiO2分散液中，超声处理10min 混合均匀后得到混合悬浊液。
(3)将混合悬浊液转移至电解槽中，用FTO导电玻璃分别作为阳极和阴极，在15V电压下电泳沉积20min，在阴极的FTO导电玻璃上得到 TiO2反射型电致变色薄膜。
本实施例中，步骤(1)制得的Ti-MOF颗粒的XRD图谱如图1所示， Ti-MOF颗粒具有尖锐的峰，结晶性高；步骤(2)制得的TiO2颗粒的XRD 图谱如图2所示，该TiO2颗粒为锐钛矿型，结晶性高。
实施例2
将FTO导电玻璃分别放于丙酮、无水乙醇、去离子水中超声清洗，烘干后备用。
(1)将27mL N,N-二甲基甲酰胺与3mL甲醇混合，加入1.65g对苯二甲酸磁力搅拌使其充分溶解，随后加入1.8mL钛酸四丁酯(相对密度为0.996g/cm3)继续搅拌均匀得到混合溶液，将上述混合溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再将反应釜放入鼓风干燥箱中160℃下进行溶剂热反应24h，待反应完成后，将反应釜中的溶液以8000r/min进行离心收集，随后分别用DMF和甲醇清洗3次，烘干后得到Ti-MOF颗粒。
(2)将Ti-MOF颗粒500℃煅烧4h，洗涤过滤后60℃烘干12h得到TiO2颗粒；取32mg上述TiO2颗粒超声分散于80mL丙酮中，20min 后得到TiO2分散液；取32mg碘加入到TiO2分散液中，超声处理10min 混合均匀后得到混合悬浊液。
(3)将混合悬浊液转移至电解槽中，用FTO导电玻璃分别作为阳极和阴极，在20V电压下电泳沉积30min，在阴极的FTO导电玻璃上得到 TiO2反射型电致变色薄膜。
本实施例中，TiO2反射型电致变色薄膜的表面形貌图如图3所示，断面形貌图如图4所示，该TiO2反射型电致变色薄膜具有疏松多孔的形貌，厚度约为3.41μm，由圆盘状微米级TiO2颗粒堆积而成。
利用上海辰华CHI660E对该TiO2反射型电致变色薄膜进行电化学性能测试，以1MPC-LiClO4为电解液，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。对该TiO2反射型电致变色薄膜进行计时电流(CA)测试，施加电压为±1.5V保持60s，测试图谱如图5所示，分析得到该TiO2反射型电致变色薄膜的着色和褪色响应时间分别为11.30s和7.76s。
利用上海辰华CHI660E对该TiO2反射型电致变色薄膜进行电化学性能测试，以1MPC-LiClO4为电解液，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极。对该TiO2反射型电致变色薄膜进行电化学阻抗谱测试，测试结果如图6所示，通过拟合可以得到其电荷转移阻抗为6.79Ω，说明该TiO2反射型电致变色薄膜具有较高的电化学反应活性。
对本实施例中的TiO2反射型电致变色薄膜进行波长范围为400～800 nm的反射光谱测试，该TiO2反射型电致变色薄膜在400～800nm范围内的全光谱图如图7所示，颜色对比图如图8所示(其中A为白色，B为深蓝色)。该TiO2反射型电致变色薄膜可以在白色与深蓝色之间可逆变化，光调制幅度较大。
以上所述的实施例对本发明的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述的仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）以对苯二甲酸和钛酸四丁酯为原料在N,N-二甲基甲酰胺和甲醇的溶剂体系中热反应制备Ti-MOF颗粒；
（2）将Ti-MOF颗粒煅烧得到微米级TiO2颗粒，将TiO2颗粒分散于丙酮中得到TiO2分散液，再将碘加入至TiO2分散液中，混合均匀后得到混合悬浊液；
（3）将混合悬浊液转移至电解槽中，以导电玻璃分别作为阳极和阴极，电泳沉积得到TiO2反射型电致变色薄膜；
步骤（1）中，所述的对苯二甲酸和钛酸四丁酯的摩尔比为1：0.25~0.55；所述的热反应条件为150~180 ℃ ，18~48 h；
步骤（2）中，所述的煅烧条件为450~500 ℃ ，3~6 h；所述的TiO2分散液中，TiO2颗粒的浓度为0.35~0.6 mg/mL；
步骤（3）中，所述的电泳沉积的电压为10~30 V，时间为15~50 min。
2.根据权利要求1所述的TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的混合悬浊液中，碘的浓度为0.25~0.5 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，所述的导电玻璃为ITO导电玻璃或FTO导电玻璃。
4.根据权利要求1-3任一所述的TiO2反射型电致变色薄膜的制备方法制备得到的TiO2反射型电致变色薄膜。
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