CN108117277B - 一种复合电致变色薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种复合电致变色薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合电致变色薄膜及其制备方法，所述复合电致变色薄膜的衬底为ITO导电玻璃或FTO导电玻璃，所述玻璃表面覆有复合薄膜，所述复合薄膜为三元复合材料，具有疏松多孔形貌，孔径为纳米级别，Co3O4/rGO均匀修饰在NiO薄膜的孔道上，其中Co3O4颗粒大小均一，且粒径为纳米级。所述制备方法包括在衬底上制备NiO薄膜、Co3O4/rGO悬浮液的制备、将Co3O4/rGO修饰到NiO薄膜上。本发明的复合电致变色薄膜及其制备方法通过提高NiO薄膜的比表面积和在NiO薄膜中加入导电剂，有效提高了NiO薄膜的变色速度，着色效率，循环稳定性等电致变色性能。

Description

一种复合电致变色薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于复合薄膜材料领域，具体涉及一种复合电致变色薄膜及其制备方法。
背景技术
电致变色是指材料的光学属性(吸收率、透过率或反射率等)在外加电场的作用下发生稳定、可逆变化的现象，外观上表现为颜色和透明度的可逆变化。能发生电致变色现象的材料称为电致变色材料。电致变色一词最早是在1961年由Platt提出。从此以后，研究者们相继发现各种电致变色材料，如氧化镍(NiO)、二氧化钛(TiO2)、三氧化钼(MoO3)等过渡金属氧化物和聚苯胺、聚吡咯等有机高分子材料。
目前，传统的NiO电致变色薄膜存在变色速度慢、变色效率低，循环寿命短等诸多问题，限制其在电致变色领域的应用。一方面由于NiO薄膜内孔洞结构不利于离子在电极之间往返迁移、传输，造成NiO与电解液的接触局限于外表面，反应面积有限，电化学反应动力学较差。另一方面由于NiO材料导电性比较差，不利于电荷的迁移。
发明内容
鉴于此，本发明的目的是提供一种复合电致变色薄膜及其制备方法，通过提高NiO薄膜的比表面积和在NiO薄膜中加入导电剂，有效提高了NiO薄膜的变色速度，着色效率，循环稳定性等电致变色性能。
一种复合电致变色薄膜，衬底为ITO导电玻璃或FTO导电玻璃，所述玻璃表面覆有复合薄膜，所述复合薄膜为三元复合材料，具有疏松多孔形貌，孔径为纳米级别，Co3O4/rGO均匀修饰在NiO薄膜的孔道上，其中Co3O4颗粒大小均一，且粒径为纳米级。
一种复合电致变色薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)在衬底上制备NiO薄膜：将衬底的非导电面用聚酰亚胺胶带包覆；将六水合硫酸镍和过二硫酸钾加入去离子水制成混合液体，将衬底竖直悬挂于上述混合液体中，磁力搅拌至六水合硫酸镍和过二硫酸钾完全溶解，加入质量分数为25～28％的浓氨水，20～50℃条件下反应20～30min；取出衬底，将聚酰亚胺胶带撕去，然后用去离子水冲洗并干燥；在马弗炉中250～350℃煅烧2h，自然冷却至室温，得到表面覆有NiO薄膜的衬底；
步骤2)Co3O4/rGO悬浮液的制备：将四水合乙酸钴加入到无水乙醇中，充分搅拌后，加入质量分数为25～28％的浓氨水，反应后得溶液一；将改进Hummers法制备的GO粉末加入到去离子水中配制成GO溶液，超声后得溶液二；将溶液一逐滴加入到溶液二中，充分搅拌后，转移至水热釜中，120～150℃反应7～9h；过滤洗涤后，加入去离子水，配置成Co3O4/rGO悬浮液；
步骤3)将Co3O4/rGO修饰到NiO薄膜上：将步骤1)中得到的表面覆有NiO薄膜的衬底置于Co3O4/rGO悬浮液中，浸泡后提出，用去离子水洗涤，重复上述操作；干燥后，得到表面覆有Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的衬底。
进一步地，步骤1)所述六水合硫酸镍在去离子水中的浓度为75～100mg/mL，所述过二硫酸钾在去离子水中的浓度为20mg/mL。
进一步地，步骤1)所述浓氨水和去离子水的体积比为2:25～1:10。
进一步地，步骤2)所述四水合乙酸钴在无水乙醇中的浓度为1.67～5mg/mL。
进一步地，步骤2)所述GO在去离子水的浓度为1～1.5mg/mL。
进一步地，步骤2)所述无水乙醇、浓氨水和去离子水的体积比为9:1:5～9:2:5。
进一步地，步骤3)所述表面覆有NiO薄膜的衬底在Co3O4/rGO悬浮液中浸泡的时长为每次10～15min。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明的复合电致变色薄膜实现了将粒径10nm左右的Co3O4颗粒、rGO和NiO在微纳米尺度上的三元复合，为进一步开发新型电致变色薄膜材料提供实验和理论基础。
(2)本发明的复合电致变色薄膜，克服了单纯NiO薄膜的电化学反应能力、光学性能差等缺点，在智能窗、电致变色显示器等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1中Co3O4/rGO粉末、Co3O4/rGO/NiO薄膜、NiO薄膜的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1中Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的扫描电镜(SEM)图片；
图3为实施例2中Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜着色态和褪色态的光学透过率图谱；
图4为实施例2中Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜与NiO薄膜的循环伏安(CV)曲线。
图1中：a为Co3O4/rGO/NiO薄膜；b为NiO薄膜；c为Co3O4/rGO粉末。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
将ITO导电玻璃(3×2.2cm2)依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声，每个过程10min，洗净后用真空干燥箱，备用。
步骤1，将ITO导电玻璃的非导电面用聚酰亚胺胶带包覆。20g六水合硫酸镍和4g过二硫酸钾加入200mL去离子水后，将ITO导电玻璃竖直悬挂于上述混合液体中，磁力搅拌至六水合硫酸镍和过二硫酸钾完全溶解，加入20mL的浓氨水(质量分数为25～28％)，20℃下反应30min。取出ITO导电玻璃，将聚酰亚胺胶带撕去，然后用去离子水冲洗数次，干燥。马弗炉中300℃煅烧2h，自然冷却至室温，得到表面覆有NiO薄膜的ITO导电玻璃。
步骤2，将60mg四水合乙酸钴加入到18mL无水乙醇，充分搅拌后，加入3mL的浓氨水(质量分数为25～28％)，反应10min后得溶液一；将改进Hummers法制备的15mg GO粉末加入到10mL去离子水中配制成GO溶液，超声1h后得溶液二。将溶液一逐滴加入到溶液二中，磁力搅拌2h后，转移至水热釜中，150℃反应7h。过滤洗涤后，加入50mL去离子水，配置为Co3O4/rGO悬浮液。
步骤3，将步骤1中得到的表面覆有NiO薄膜的ITO导电玻璃置于Co3O4/rGO悬浮液中，浸泡10min后提出，用去离子水洗涤。重复以上浸泡、洗涤3次。干燥后，得到表面覆有Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的ITO导电玻璃。
对实施例1制备的NiO薄膜、Co3O4/rGO粉末、Co3O4/rGO/NiO薄膜采用X射线衍射(XRD)进行分析，其广角X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，图中，图谱a为Co3O4/rGO/NiO薄膜；图谱b为NiO薄膜；图谱c为Co3O4/rGO粉末，由图可知，ITO、NiO和Co3O4均出现了明显的对应的特征衍射峰，但由于rGO结晶程度不完全，故在20-35°仅出现了一个特征衍射宽峰。
对实施例1制备的Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的形貌进行分析,其扫描电镜(SEM)图如图2所示，由图可知，Co3O4/rGO/NiO薄膜具有疏松多孔形貌，孔径为纳米级别，Co3O4/rGO均匀修饰在NiO薄膜的孔道上，其中Co3O4颗粒大小均一，且粒径为10nm。
实施例2
将ITO导电玻璃(3×2.2cm2)依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声，每个过程10min，洗净后用真空干燥箱，待用。
步骤1，将ITO导电玻璃的非导电面用聚酰亚胺胶带包覆。15g六水合硫酸镍和4g过二硫酸钾加入200mL去离子水后，将ITO导电玻璃竖直悬挂于上述混合液体中，磁力搅拌至六水合硫酸镍和过二硫酸钾完全溶解，加入16mL的浓氨水(质量分数为25～28％)，50℃下反应20min。取出ITO导电玻璃，将聚酰亚胺胶带撕去，然后用去离子水冲洗数次，干燥。马弗炉中250℃煅烧2h，自然冷却至室温，得到表面覆有NiO薄膜的ITO导电玻璃。
步骤2，将90mg四水合乙酸钴加入到18mL无水乙醇，充分搅拌后，加入4mL的浓氨水(质量分数为25～28％)，反应10min后得溶液一；将改进Hummers法制备的10mg GO粉末加入到10mL去离子水中配制成GO溶液，超声1h后得溶液二。将溶液一逐滴加入到溶液二中，磁力搅拌2h后，转移至水热釜中，120℃反应9h。过滤洗涤后，加入50mL去离子水，配置为Co3O4/rGO悬浮液。
步骤3，将步骤1中得到的表面覆有NiO薄膜的ITO导电玻璃置于Co3O4/rGO悬浮液中，浸泡15min后提出，用去离子水洗涤。重复以上浸泡、洗涤3次。干燥后，得到表面覆有Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的ITO导电玻璃。
对实施例2制备的Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜进行紫外-可见光谱表征，波长范围300-900nm，测量模式为透过率模式。所述的Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜经电致变色性能(透过率)测试，该薄膜可以在深棕色与无色之间可逆变化，在350～800nm波段内有较大的调光范围，在550nm处的透过率的变化值约为60％，如图3所示。
对实施例2制备的Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的电化学性能采用上海辰华CHI660E电化学工作站测试。其中表面有Co3O4/rGO/NiO薄膜的ITO导电玻璃为工作电极，Hg/HgO为参比电极，铂片为对电极，电解液为1M KOH溶液。Co3O4/rGO/NiO复合薄膜的循环伏安曲线是在电压区间为-0.6～0.7V、扫描速率为50mV s-1。图4为10次循环伏安测试后的CV曲线图，由图可知本发明制备的Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜相较于未修饰的NiO电致变色薄膜，阴阳极峰电流均有所增大，说明通过Co3O4/rGO修饰可有效提高NiO薄膜的电致变色反应活性。
实施例3
将FTO导电玻璃(3×2.2cm2)依次放入丙酮、无水乙醇、去离子水中超声，每个过程10min，洗净后用真空干燥箱，待用。
步骤1，将FTO导电玻璃的非导电面用聚酰亚胺胶带包覆。18g六水合硫酸镍和4g过二硫酸钾加入200mL去离子水后，将FTO导电玻璃竖直悬挂于上述混合液体中，磁力搅拌至六水合硫酸镍和过二硫酸钾完全溶解，加入18mL的浓氨水(质量分数为25～28％)，30℃下反应30min。取出FTO导电玻璃，将聚酰亚胺胶带撕去，然后用去离子水冲洗数次，干燥。马弗炉中350℃煅烧2h，自然冷却至室温，得到表面覆有NiO薄膜的FTO导电玻璃。
步骤2，将30mg四水合乙酸钴加入到18mL无水乙醇，充分搅拌后，加入2mL的浓氨水(质量分数为25～28％)，反应10min后得溶液一；将改进Hummers法制备的13mg GO粉末加入到10mL去离子水中配制成GO溶液，超声1h后得溶液二。将溶液一逐滴加入到溶液二中，磁力搅拌2h后，转移至水热釜中，140℃反应8h。过滤洗涤后，加入50mL去离子水，配置为Co3O4/rGO悬浮液。
步骤3，将步骤1中得到的表面覆有NiO薄膜的FTO导电玻璃置于Co3O4/rGO悬浮液中，浸泡15min后提出，用去离子水洗涤。重复以上浸泡、洗涤3次。干燥后，得到表面覆有Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的FTO导电玻璃。

Claims (4)

1.一种复合电致变色薄膜，衬底为ITO导电玻璃或FTO导电玻璃，其特征在于，所述玻璃表面覆有复合薄膜，所述复合薄膜为三元复合材料，具有疏松多孔形貌，孔径为纳米级别，Co3O4/rGO均匀修饰在NiO薄膜的孔道上，其中Co3O4颗粒大小均一，且粒径为纳米级；
其制备方法，包括以下步骤：
步骤1）在衬底上制备NiO薄膜：将衬底的非导电面用聚酰亚胺胶带包覆；将六水合硫酸镍和过二硫酸钾加入去离子水制成混合液体，将衬底竖直悬挂于上述混合液体中，磁力搅拌至六水合硫酸镍和过二硫酸钾完全溶解，加入质量分数为25 ~ 28 %的浓氨水，20 ~ 50℃条件下反应20 ~ 30 min；取出衬底，将聚酰亚胺胶带撕去，然后用去离子水冲洗并干燥；在马弗炉中250 ~ 350 ℃煅烧2 h，自然冷却至室温，得到表面覆有NiO薄膜的衬底；
步骤2）Co3O4/rGO悬浮液的制备：将四水合乙酸钴加入到无水乙醇中，充分搅拌后，加入质量分数为25 ~ 28 %的浓氨水，反应后得溶液一；将改进Hummers法制备的GO粉末加入到去离子水中配制成GO溶液，超声后得溶液二；将溶液一逐滴加入到溶液二中，充分搅拌后，转移至水热釜中，120 ~ 150 ℃反应7 ~ 9 h；过滤洗涤后，加入去离子水，配置成Co3O4/rGO悬浮液；
步骤3）将Co3O4/rGO修饰到NiO薄膜上：将步骤1）中得到的表面覆有NiO薄膜的衬底置于Co3O4/rGO悬浮液中，浸泡后提出，用去离子水洗涤，重复上述浸泡、洗涤操作；干燥后，得到表面覆有Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的衬底。
2.基于权利要求1所述的一种复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1）在衬底上制备NiO薄膜：将衬底的非导电面用聚酰亚胺胶带包覆；将六水合硫酸镍和过二硫酸钾加入去离子水制成混合液体，将衬底竖直悬挂于上述混合液体中，磁力搅拌至六水合硫酸镍和过二硫酸钾完全溶解，加入质量分数为25 ~ 28 %的浓氨水，20 ~ 50℃条件下反应20 ~ 30 min；取出衬底，将聚酰亚胺胶带撕去，然后用去离子水冲洗并干燥；在马弗炉中250 ~ 350 ℃煅烧2 h，自然冷却至室温，得到表面覆有NiO薄膜的衬底；
步骤2）Co3O4/rGO悬浮液的制备：将四水合乙酸钴加入到无水乙醇中，充分搅拌后，加入质量分数为25 ~ 28 %的浓氨水，反应后得溶液一；将改进Hummers法制备的GO粉末加入到去离子水中配制成GO溶液，超声后得溶液二；将溶液一逐滴加入到溶液二中，充分搅拌后，转移至水热釜中，120 ~ 150 ℃反应7 ~ 9 h；过滤洗涤后，加入去离子水，配置成Co3O4/rGO悬浮液；
步骤3）将Co3O4/rGO修饰到NiO薄膜上：将步骤1）中得到的表面覆有NiO薄膜的衬底置于Co3O4/rGO悬浮液中，浸泡后提出，用去离子水洗涤，重复上述浸泡、洗涤操作；干燥后，得到表面覆有Co3O4/rGO/NiO复合电致变色薄膜的衬底。
3.根据权利要求2所述的复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）所述四水合乙酸钴在无水乙醇中的浓度为1.67 ~ 5 mg/mL。
4.根据权利要求2所述的复合电致变色薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）所述GO在去离子水的浓度为1 ~ 1.5 mg/mL。
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