CN105336503B - 一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法 - Google Patents
一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属无机非金属材料制备领域,尤其涉及一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料制备方法,将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下,向上述溶液中滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液。搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体,取出泡沫镍,依次清洗、干燥和煅烧后即得钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。本发明工艺简便易行、产品纯度高、制备成本低,钴酸铜微米棒的直径在0.5~2μm之间,长度在5~10μm左右,纳米孔道的尺寸在10~50 nm之间,且产品的均一性、分散性都很好,可直接应用于超级电容器电极材料,且生产工艺较简单,易于应用于实际大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料的制备技术领域,具体地说是涉及一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法。
背景技术
金属氧化物超级电容器材料因具有高比电容、优良的电子导电性能等优点受到研究者的青睐。金属氧化物电极材料的法拉第膺电容是碳材料双电层电容量的10~100倍。目前为止,电化学性能最好的金属氧化物电极材料是RuO2,它的导电性能好,在溶液中非常稳定且可以形成极高的比容量,但是其价格昂贵,孔隙率较低等缺点严重阻碍了RuO2的商业化进度。开发新型的金属氧化物电极材料成为材料领域的研究热点。
三元过渡金属氧化物通常包含两种不同的金属离子,由于在多种能源相关领域均具有潜在的应用而受到越来越多的关注。而三元尖晶石结构的钴基金属氧化物更是其中的佼佼者。在三元尖晶石结构的钴基金属氧化物中除了含有氧元素、钴元素外,还含有另外一种金属元素。如钴酸锌、钴酸锰、钴酸镍、钴酸铜等。其中钴酸铜作为超级电容器电极材料的很有潜力,其理论的比电容值为2650 F/g(参见:Krishnan S G, Reddy M V, Harilal M,et al. Characterization of MgCo2O4 as an electrode for high performancesupercapacitors [J]. Electrochimica Acta, 2015, 161: 312-321)。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种工艺简单,制备成本低,目的产物收率高,产品纯度高,具有较好电化学性能的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法。
为达到上述目的,本发明是这样实现的。
一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法,系将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下,向上述溶液中滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液;搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体,取出泡沫镍,依次清洗、干燥和煅烧后即得目的产物。
作为一种优选方案,本发明所述草酸水溶液的摩尔浓度为0.1~2.0 mol/L;所述室温在20~30 ℃;所述搅拌速度保持在100~150 转/分钟;所述滴加溶液的速度为60~180滴/分钟;所述搅拌反应时间为10~30分钟。
作为另一种优选方案,本发明所述可溶性铜盐为硝酸铜或氯化铜的一种或其混合物,其摩尔浓度为0.05~0.5 mol/L;所述可溶性钴盐为硝酸钴或氯化钴的一种或其混合物,其摩尔浓度为0.1~1.0 mol/L;铜盐和钴盐的摩尔比保持为1:2。铜盐和草酸的摩尔比为1:6~60。
进一步地,本发明所述干燥时间为1~3小时,干燥温度为60~120 ℃,升温速率为2~10 ℃/分钟。
更进一步地,本发明所述煅烧时间为2~5小时,煅烧温度为300~450 ℃,升温速率为2~20 ℃/分钟。
本发明采用在导电基底表面原位生长金属氧化物电极材料,可有效提高活性物质利用率高、增大活性表面、提高材料的扩散传质性能。利用水热-煅烧两步法,成功的制备了钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。由于多纳米孔道结构的存在,使得材料具有较大的比表面积和丰富的空隙,这些结构有利于电解质的浸润和电子的传输。这种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极表现出优异的电化学性质,是一种非常有潜力的超级电容电极材料。这种优异的性质与钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍这一新颖的结构有密切的关系。
与现有技术相比,本发明具有如下特点。
(1)本发明工艺路线简单,制备成本低,操作容易控制,具有较高的生产效率,通过对合成条件的有效控制,合成的钴酸铜微米棒具纳米级别的多孔道结构,增加了赝电容反应的有效活性中心。钴酸铜牢固的生长在高导电性的泡沫镍金属表面,增加了复合材料的导电性能。
(2)本发明制备目的产物钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料,其纯度高(99.90%~99.98%),杂质含量低,分散性好(通过SEM图可以看出)。钴酸铜微米棒的直径在0.5~2μm之间,长度在5~10μm左右,纳米孔道的尺寸在10~50 nm之间。
(3)钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料,可以直接作为超级电容器电极,其比电容高,循环性能好,这种优异的性能与钴酸铜多孔纳米线阵列结构有密切的关系。可满足工业应用领域对钴酸铜多孔结构电极材料产品的要求。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的X射线衍射花样图。
图2为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。
图3为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX-mapping谱图。
图4为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX-mapping谱图。
图5为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图6为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图7为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图8为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图9为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
图10为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的SEM形貌图。
具体实施方式
将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中,在室温并且搅拌的条件下,向上述溶液滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液。搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体,取出泡沫镍。依次清洗、干燥(干燥时间为1~3小时,温度为60~120 ℃,升温速率为2~10 ℃/分钟)。煅烧冷却后即得目的产物(煅烧时间为2~5小时,温度为300~450 ℃,升温速率为2~20 ℃/分钟)。
其制备步骤是。
(1)将洁净的泡沫镍浸入到草酸水溶液中。
(2)在室温并且搅拌的条件下,向上述溶液中滴加可溶性铜盐和可溶性钴盐的混合水溶液。
(3)搅拌反应直到泡沫镍表面上生长出微米结构前驱体,取出泡沫镍,洗涤后放入烘箱中,程序升温速率为2~10 ℃/分钟,在60~120 ℃条件下,干燥1~3 小时。
(4)上述干燥过后,将所得到的产品直接在马弗炉中煅烧,马弗炉中程序升温的升温速率范围在2~20 ℃/min。煅烧时间为2~5小时,煅烧温度为300~450 ℃。自然冷却后即制得钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
图1为本发明所制备的钴酸铜多孔纳米线的X射线衍射花样图(样品从泡沫镍表面刮下来测量)。
图2为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。其结果是,所得产品钴酸铜多孔结构电极材料由铜、钴和氧三种元素组成。
图3~4为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的EDX谱图。其结果是,所得产品钴酸铜多孔结构电极材料由铜、钴和氧三种元素组成。
参见图5~10所示,为本发明所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的扫描电镜(SEM)图,其结果是,所得产品钴酸铜多孔结构电极材料是纳米线形貌,并且均匀的生长在导电性高的泡沫镍表面。钴酸铜微米棒的直径在0.5~2μm之间,长度在5~10μm左右,纳米孔道的尺寸在10~50 nm之间。产品的分散性和均一性都很好。
实施例1
将洁净的泡沫镍浸入到1.5 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25 ℃,搅拌速度为100转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液,其中硝酸铜摩尔浓度为0.25 mol/L,其中硝酸钴摩尔浓度为0.5 mol/L,滴加速度为 120滴/分钟,最终硝酸铜和草酸的摩尔比为1:30。搅拌反应时间为20分钟。反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5 ℃/分钟,在100 ℃条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为2.5小时,煅烧温度为350 ℃,升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计,产品纯度不低于99.97%,杂质含量:碳小于0.02%;氮小于0.01%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为5 A/g时,其比电容值高达 695F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.8%。
实施例2
将洁净的泡沫镍浸入到1.0 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25 ℃,搅拌速度为120转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液,其中硝酸铜摩尔浓度为0.25 mol/L,其中硝酸钴摩尔浓度为0.5 mol/L,滴加速度为 120滴/分钟,最终硝酸铜和草酸的摩尔比为1:30。搅拌反应时间为20分钟。反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5 ℃/分钟,在100 ℃条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为2.5小时,煅烧温度为350 ℃,升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计,产品纯度不低于99.97%,杂质含量:碳小于0.02%;氮小于0.01%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为5 A/g时,其比电容值高达 715F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.8%。
实施例3。
将洁净的泡沫镍浸入到1.5 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25 ℃,搅拌速度为100转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液,其中硝酸铜摩尔浓度为0.25 mol/L,其中硝酸钴摩尔浓度为0.5 mol/L,滴加速度为 120滴/分钟,最终硝酸铜和草酸的摩尔比为1:10。搅拌反应时间为15分钟。反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5 ℃/分钟,在100 ℃条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为2.5小时,煅烧温度为350 ℃,升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计,产品纯度不低于99.96%,杂质含量:碳小于0.02%;氮小于0.02%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为5 A/g时,其比电容值高达 688F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.8%。
实施例4。
将洁净的泡沫镍浸入到1.0 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25 ℃,搅拌速度为120转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加氯化铜和氯化钴的混合水溶液,其中氯化铜摩尔浓度为0.25 mol/L,其中氯化钴摩尔浓度为0.5 mol/L,滴加速度为 120滴/分钟,最终氯化铜和草酸的摩尔比为1:12。搅拌反应时间为15分钟。反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5 ℃/分钟,在100 ℃条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为2.5小时,煅烧温度为350 ℃,升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计,产品纯度不低于99.96%,杂质含量:碳小于0.02%;氯小于0.02%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为5 A/g时,其比电容值高达 623F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.7%。
实施例5。
将洁净的泡沫镍浸入到0.1 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25 ℃,搅拌速度为150转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加氯化铜和氯化钴的混合水溶液,其中氯化铜摩尔浓度为0.25 mol/L,其中氯化钴摩尔浓度为0.5 mol/L,滴加速度为 180滴/分钟,最终氯化铜和草酸的摩尔比为1:6。搅拌反应时间为30分钟。反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5 ℃/分钟,在100 ℃条件下干燥2 小时。然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为2.5小时,煅烧温度为350 ℃,升温速率为10 ℃/分钟。自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料。
以质量百分含量计,产品纯度不低于99.95%,杂质含量:碳小于0.02%;氯小于0.03%。以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极。在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为5 A/g时,其比电容值高达 585F/g。循环3000次后比电容值仅衰减了3.6%。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法,其特征在于:将洁净的泡沫镍浸入到1.5 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25 ℃,搅拌速度为100 转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液,其中硝酸铜摩尔浓度为 0.25mol/L,其中硝酸钴摩尔浓度为 0.5 mol/L,滴加速度为 120 滴/分钟,最终硝酸铜和草酸的摩尔比为 1:30,搅拌反应时间为 20 分钟;反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5℃/分钟,在 100 ℃条件下干燥 2 小时;然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为 2.5 小时,煅烧温度为 350 ℃,升温速率为 10 ℃/分钟;自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料; 以质量百分含量计,产品纯度不低于 99.97%,杂质含量:碳小于 0.02% ;氮小于0.01%;以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极,在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为 5 A/g 时,其比电容值高达 695F/g,循环 3000次后比电容值仅衰减了 3.8%。
2.一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法,其特征在于:将洁净的泡沫镍浸入到1.0 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃,搅拌速度为120 转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液,其中硝酸铜摩尔浓度为 0.25 mol/L,其中硝酸钴摩尔浓度为 0.5 mol/L,滴加速度为120 滴/分钟,最终硝酸铜和草酸的摩尔比为 1:30,搅拌反应时间为20分钟,反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率 5℃/ 分钟,在 100 ℃条件下干燥 2 小时,然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为 2.5小时,煅烧温度为350℃,升温速率为10℃/分钟,自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒 /泡沫镍复合电极材料;以质量百分含量计,产品纯度不低于 99.97%,杂质含量 :碳小于0.02% ;氮小于0.01%;以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极,在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为 5 A/g 时,其比电容值高达715F/g,循环 3000次后比电容值仅衰减了 3.8%。
3.一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法,其特征在于:将洁净的泡沫镍浸入到1.5 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25℃,搅拌速度为100 转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加硝酸铜和硝酸钴的混合水溶液,其中硝酸铜摩尔浓度为0.25 mol/L,其中硝酸钴摩尔浓度为 0.5 mol/L,滴加速度为 120 滴/分钟,最终硝酸铜和草酸的摩尔比为 1:10;搅拌反应时间为 15 分钟,反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率 5℃/分钟,在100℃条件下干燥2小时;然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为 2.5小时,煅烧温度为 350 ℃,升温速率为 10℃/分钟,自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料;以质量百分含量计,产品纯度不低于 99.96%,杂质含量:碳小于0.02% ;氮小于0.02%;以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极,在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为 5 A/g 时,其比电容值高达688F/g,循环 3000次后比电容值仅衰减了 3.8%。
4.一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法,其特征在于:将洁净的泡沫镍浸入到1.0 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25 ℃,搅拌速度为120 转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加氯化铜和氯化钴的混合水溶液,其中氯化铜摩尔浓度为0.25 mol/L,其中氯化钴摩尔浓度为 0.5 mol/L,滴加速度为 120 滴/分钟,最终氯化铜和草酸的摩尔比为 1:12;搅拌反应时间为15分钟,反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5℃/分钟,在100℃条件下干燥 2小时;然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为 2.5小时,煅烧温度为 350 ℃,升温速率为 10 ℃/分钟,自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/ 泡沫镍复合电极材料;以质量百分含量计,产品纯度不低于 99.96%,杂质含量 :碳小于0.02% ;氯小于0.02%,以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极,在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为 5 A/g 时,其比电容值高达623F/g,循环 3000次后比电容值仅衰减了 3.7%。
5.一种钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料的制备方法,其特征在于:将洁净的泡沫镍浸入到0.1 mol/L的草酸水溶液中,在温度为25 ℃,搅拌速度为150 转/分钟的条件下,向草酸水溶液中滴加氯化铜和氯化钴的混合水溶液,其中氯化铜摩尔浓度为0.25 mol/L,其中氯化钴摩尔浓度为 0.5 mol/L,滴加速度为 180 滴/分钟,最终氯化铜和草酸的摩尔比为 1:6,搅拌反应时间为 30 分钟;反应结束后,将泡沫镍取出洗涤后放入烘箱中,程序升温速率5℃/分钟,在 100 ℃条件下干燥 2小时;然后放在马弗炉中煅烧,煅烧时间为2.5 小时,煅烧温度为 350 ℃,升温速率为 10℃/分钟,自然冷却后即得到钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料;以质量百分含量计,产品纯度不低于 99.95%,杂质含量:碳小于0.02%;氯小于0.03%;以所制备的钴酸铜多孔微米棒/泡沫镍复合电极材料直接作为工作电极,在三电极体系下测试恒流充放电性能,电流密度为 5 A/g 时,其比电容值高达585F/g,循环 3000次后比电容值仅衰减了 3.6%。
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Grass-like CuCo2O4 Nanowire Arrays Supported on Nickel foam with High Capacitances and Desirable Cycling Performance;Huaiyuan Chen等;《RSC Advances》;20150811;第5卷(第85期);第70494-70497页 * |
Hierarchical CuCo O nanowire@NiCo O nanosheet core-shell arrays for high-performance supercapacitors;Kang Zhang等;《RSC Advances》;20150811;第5卷(第85期);第69636-69641页论文摘要、实验部分以及附图2 * |
Mesoporous CuCo2O4 nanograss as multi-functional electrodes for supercapacitors and electro-catalysts;Jinbing Cheng等;《Journal of Materials Chemistry A》;20150323;第3卷(第18期);第9769-9776页 * |
Synthesis of ordered mesoporous CuCo2O4 with different textures as anode material for lithium ion battery;Shijiao Sun等;《Microporous and Mesoporous Materials》;20121116(第169期);第242-247页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN105336503A (zh) | 2016-02-17 |
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