TWI449672B - 具有花狀結構的氧化鋅奈米材料及其製備方法以及染料敏化太陽能電池用之電極 - Google Patents
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Description
本發明係關於一種氧化鋅奈米材料及其製備方法，特別是關於一種具有花狀結構的氧化鋅奈米材料及其製備方法以及染料敏化太陽能電池用之電極。
目前染料敏化太陽能電池(DSSC)最常使用之光電極材料為TiO2
奈米粒子，它雖然提供了大量可吸附染料之表面積，但成千上萬之晶界(grain boundary)同時也限制了電子於電極內之傳輸效率。電子於電極內之有效擴散係數(effective diffusion coefficient)約只有10-8
~10-4
cm2
s-1
，電子遷移率(electron mobility)約只有0.1~4 cm2
V s-1
，因此限制了電池的效率。另外TiO2
奈米粒子薄膜的製作大多須經高溫鍛燒，才可得到良好結晶形態，因而無法應用於可撓式塑膠基板。雖然也有文獻指出，可先合成具良好結晶型態的TiO2
奈米粒子，再搭配低溫漿料、電泳沉積或擠壓成膜法(compression method)，於低溫下(<150℃)將TiO2
薄膜製作於可撓式軟板或導電玻璃上，但是電池效率目前僅達3~5.8%(例如參考Cheng et al.,2011；Xiao et al.,2010；Kim et al.,2009；Chen et al.,2010；Miyasaka et al.,2007)。因此根據DSSC工作原理，欲提升其效率，除了須開發高吸收係數與寬吸收光譜之染料外，也須改善電子於光電極薄膜內之傳輸效率，而且為了實現以塑膠軟板為基材的可撓式染敏太陽能電池，低溫成膜技術是另一關鍵。
反觀另一氧化物半導體材料氧化鋅，與二氧化鈦相較，氧化鋅具有相似的寬能隙帶，但是氧化鋅具有較高的電子遷移率、較容易用低溫方式製備具良好結晶性的薄膜等優點，再者，氧化鋅又具有電子於電極內之有效擴散係數較大的特點，可藉由不同的合成方法，得到多種不同形貌的奈米結構，且可形成結晶性及成膜性良好的奈米氧化鋅薄膜。
為了使染料敏化太陽能電池應用於可撓式軟板上，因此需要在不需經由高溫燒結下即可得到吸附染料之材料，該材料必須具備在低溫熱處理下即可得到良好結晶性及高吸附染料量，適用的材料為奈米級，即粒子大小越小越好。為了提升染料敏化太陽能電池的效率，須加入具有良好光散射特性之散射層，而具有良好光散射特性之材料，需要具有較大粒徑之材料，依據目前的技術，並沒有兼具兩種特性在低溫熱處理即可得到的氧化鋅，一般使用市售的氧化鋅粒子，需塗佈兩層具有不同特性之兩種形態的氧化鋅材料。如何藉由使用具有較佳特性之材料，來達成以可撓式塑膠軟板及低溫(一般為<150℃)熱處理製程生產染料敏化太陽能電池的目標，乃目前產業界亟欲發展的技術重點。
鑒於上述之發明背景，為了符合產業上之要求，本發明之目的之一，在於提供一種具有花狀結構的氧化鋅奈米材料及其製備方法以及染料敏化電池用之電極。
本發明之目的之一，在於藉由特定的方法聚集具有花狀結構的氧化鋅奈米材料，如此的聚集體內同時具有兩種不同的尺寸，可兼具染料的吸附以及光的散射兩種功能，特別適合應用於染料敏化電池用之電極，此外因無需經過高溫製程，低溫下即可成為良好的薄膜，特別適合應用於使用可撓性塑膠軟板之染料敏化電池，當然，亦可應用於其他使用可撓性軟板之可撓性元件，作為透明導電膜。
為了達到上述目的，根據本發明一實施態樣，提供一種具有花狀結構的氧化鋅奈米材料的製備方法，包括以下步驟：提供一硝酸鋅溶液；提供一氫氧化鈉水溶液；分別將該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液由室溫升溫至一特定溫度後，使硝酸鋅對氫氧化鈉的莫耳比為0.24～0.26，混合該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻；於該特定溫度，維持反應一反應時間，得到一混濁反應溶液；以及由該混濁反應溶液，使沈澱水洗、分離、乾燥，得到該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料。
根據本發明另一實施態樣，提供一種具有花狀結構的氧化鋅奈米材料，其係由氧化鋅奈米粒子聚集成複數花狀結構所構成；其中每一花狀結構包括：一直徑為150~300nm的圓球花蕊狀的中心結構；以及複數尖片花瓣狀的周圍結構。
再者，根據本發明另一實施態樣，提供一種染料敏化太陽能電池用之電極，包括：一基板及形成於該基板上之氧化鋅薄膜，其中該氧化鋅薄膜係由具有花狀結構的氧化鋅奈米材料所構成，該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料係由氧化鋅奈米粒子聚集成複數花狀結構所構成，每一花狀結構包括一直徑為150~300 nm的圓球花蕊狀的中心結構；以及複數尖片花瓣狀的周圍結構。
根據本發明，不需經由高溫燒結下即可得到吸附染料且具有光散射特性之氧化鋅奈米材料，具備在低溫熱處理下即可得到良好結晶性及高吸附染料量，再者具有良好的成膜性。如此，該氧化鋅奈米材料可應用於可撓式塑膠軟板之染料敏化太陽能電池。
有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之一較佳實施例的詳細說明中，將可清楚的呈現。
根據本發明第一實施例，揭露一種具有花狀結構的氧化鋅奈米材料的製備方法，包括以下步驟：提供一硝酸鋅溶液；提供一氫氧化鈉水溶液；分別將該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液由室溫升溫至一特定溫度後，使硝酸鋅對氫氧化鈉的莫耳比為0.24～0.26，混合該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻；於該特定溫度，維持反應一反應時間，得到一混濁反應溶液；以及由該混濁反應溶液，使沈澱水洗、分離、乾燥，得到該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料。例如，上述反應時間為4～6小時，上述特定溫度為75℃～85℃，硝酸鋅溶液為以濃度0.05M溶解於二次蒸餾水之硝酸鋅水溶液；氫氧化鈉水溶液為濃度1 M之氫氧化鈉水溶液。
根據本發明第二實施例，揭露一種具有花狀結構的氧化鋅奈米材料，其係由氧化鋅奈米粒子聚集成複數花狀結構所構成；其中每一花狀結構包括：一直徑為150~300 nm的圓球花蕊狀的中心結構；以及複數尖片花瓣狀的周圍結構。其中，例如氧化鋅奈米粒子的平均粒徑為20~50 nm，尖片花瓣狀的周圍結構為4～6個，該花狀結構的直徑為200 nm～500 nm的範圍。
根據本發明第三實施例，揭露一種染料敏化太陽能電池用之電極，包括：一基板及形成於該基板上之氧化鋅薄膜，其中該氧化鋅薄膜係由具有花狀結構的氧化鋅奈米材料所構成，該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料係由氧化鋅奈米粒子聚集成複數花狀結構所構成，每一花狀結構包括一直徑為150~300 nm的圓球花蕊狀的中心結構；以及複數尖片花瓣狀的周圍結構。上述氧化鋅薄膜，可由一包含具有花狀結構的氧化鋅奈米材料的漿料，塗佈於該基板後，於溫度約80～150℃進行低溫熱處理，成膜所形成。上述包含具有花狀結構的氧化鋅奈米材料的漿料，例如為包含20～30wt%的丁醇與水的混合液以及80～70wt%的具有花狀結構的氧化鋅奈米材料，該低級醇與水的混合液之丁醇與水的體積比為2：1，其中該丁醇例如為第3丁醇較理想。上述基板，可為可撓性基板或表面塗有氟摻雜二氧化錫薄膜之可撓性基板、表面塗有氟摻雜二氧化錫的導電玻璃基板，例如高分子薄膜或塑膠板等。
採用水溶液法(aqueous solution method)，將1.5 g(Zn(NO3)2
‧6H2
O)硝酸鋅溶在100 ml去離子水中，另取20 ml 1 M(NaOH)氫氧化鈉水溶液，分別以磁石攪拌30分鐘，將上述兩種水溶液加熱至80℃後，於該溫度混合此二溶液以進行反應，得到混濁的乳白色溶液之後，維持在80℃繼續反應4小時；最後將該溶液反應所得之白色沉澱物以去離子水洗淨，並離心取沉澱物放入50℃烘箱烘乾，得到具有花狀結構之氧化鋅奈米材料。第一圖表示根據本發明實施例1所得之氧化鋅奈米材料的電子顯微鏡圖片。
除反應時間由4小時變更為2小時外，與實施例1同樣地製備氧化鋅材料。
除反應時間由4小時變更為8小時外，與實施例1同樣地製備氧化鋅材料。
採用水溶液法(aqueous solution method)，於室溫將1.5 g(Zn(NO3)2
‧6H2
O)硝酸鋅溶在100 ml去離子水中，再將20 ml 1 M(NaOH)氫氧化鈉水溶液滴入上述硝酸鋅水溶液，用磁石劇烈攪拌30分鐘並加熱至80℃，再於80℃維持4小時；最後將該溶液反應所得之白色沉澱物以去離子水洗淨，並離心取沉澱物放入50℃烘箱烘乾，得到氧化鋅材料。
除氫氧化鈉水溶液的濃度由1 M變更為0.01 M外，與實施例1同樣地製備氧化鋅材料。
除氫氧化鈉水溶液的濃度由1 M變更為3 M外，與實施例1同樣地製備氧化鋅材料。
比較例1~5所得的氧化鋅材料之場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)及穿透式電子顯微鏡(TEM)之圖像，分別表示於第二圖~第六圖之(a)及(b)。
依據反應時間的不同，實施例1及比較例1、2所得的氧化鋅材料的形態，比較如下。反應時間4小時(實施例1)，大多數結構為4-6片花瓣的奈米花狀結構(第一圖)，而且此結構係由許多奈米顆粒堆疊而成，導致其TEM圖大部分呈現黑色；從第二圖得知，反應時間2小時(比較例1)，大多數結構為橢圓形態，因反應時間不夠，還無法獲得奈米花形態結構；反應時間8小時(比較例2)，如第三圖顯示，越來越多奈米顆粒堆疊於奈米花狀結構上，導致形貌改變，奈米花狀結構變得較不明顯。
與實施例1比較，使用不同的加熱與混合方式之比較例3，亦即先混合硝酸鋅溶液與氫氧化鈉溶液後再加熱，得到的氧化鋅材料的形態如第四圖所示，得知不具有本發明的結構。
與實施例1比較，使用不同濃度的氫氧化鈉之比較例4及5所得的氧化鋅材料的形態，如第五圖及第六圖所示，得知不具有本發明的結構。
先配置第三丁醇(tert-butanol)/去離子水的混合液，其第三丁醇與去離子水的體積比為2：1，接著將實施例1所得的氧化鋅奈米材料與前述混合溶液以3：8(重量比)的比例調配，例如取前述混合溶液2.5 g緩慢滴入實施例1所得的氧化鋅奈米材料0.9375 g中混合，並以磁石攪拌2～3天，得到氧化鋅低溫漿料。然後，將此氧化鋅低溫漿料，使用刮刀法，成膜於導電玻璃(氟‧二氧化錫玻璃；FTO)上，於溫度約80～150℃進行低溫熱處理，得到奈米氧化鋅薄膜。第七圖表示根據本發明實施例2之奈米氧化鋅薄膜的場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)之圖像。由第七圖得知，所得的氧化鋅奈米薄膜，仍具有本發明的具有花狀結構，亦即由氧化鋅奈米粒子聚集成複數花狀結構所構成；其中每一花狀結構包括：一直徑為150~300 nm的圓球花蕊狀的中心結構；以及複數尖片花瓣狀的周圍結構。
實施例2所得之形成有氧化鋅奈米薄膜的基板，可更進一步，製成染料敏化太陽能電池用之電極，該部分為熟悉本技藝者可藉由習知的方法完成，因此在此省略其說明。
綜上所述，根據本發明的氧化鋅奈米材料，不需經由高溫燒結即可得到吸附染料且具有光散射特性之氧化鋅奈米材料及/或薄膜，具備在低溫熱處理下即可得到良好結晶性及高吸附染料量，再者具有良好的成膜性。如此，該氧化鋅奈米材料及/或薄膜可應用於可撓式塑膠軟板之染料敏化太陽能電池。
以上雖以特定實施例說明本發明，但並不因此限定本發明之範圍，只要不脫離本發明之要旨，熟悉本技藝者瞭解在不脫離本發明的意圖及範圍下可進行各種變形或變更。另外本發明的任一實施例或申請專利範圍不須達成本發明所揭露之全部目的或優點或特點。此外，摘要部分和標題僅是用來輔助專利文件搜尋之用，並非用來限制本發明之權利範圍。
第一圖表示根據本發明實施例1所得之氧化鋅奈米材料之圖像，其中(a)表示場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)之圖像及(b)表示穿透式電子顯微鏡(TEM)之圖像；
第二圖表示根據本發明比較例1所得之氧化鋅材料的電子顯微鏡之圖像，其中(a)表示場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)之圖像及(b)表示穿透式電子顯微鏡(TEM)之圖像；
第三圖表示根據本發明比較例2所得之氧化鋅材料的電子顯微鏡之圖像，其中(a)表示場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)之圖像及(b)表示穿透式電子顯微鏡(TEM)之圖像；
第四圖表示根據本發明比較例3所得之氧化鋅材料的場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)之圖像；
第五圖表示根據本發明比較例4所得之氧化鋅材料的場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)之圖像；
第六圖表示根據本發明比較例5所得之氧化鋅材料的場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)之圖像；以及
第七圖表示根據本發明一實施例之氧化鋅奈米薄膜的場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)之圖像。
Claims (10)
- 一種具有花狀結構的氧化鋅奈米材料的製備方法，依序進行以下步驟：提供一硝酸鋅溶液；提供一氫氧化鈉水溶液；分別將該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液由室溫升溫至一特定溫度後，使硝酸鋅對氫氧化鈉的莫耳比為0.24~0.26，混合該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻；於該特定溫度，維持反應一反應時間，得到一混濁反應溶液；以及由該混濁反應溶液，使沈澱水洗、分離、乾燥，得到該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料；其中該反應時間為4~6小時，硝酸鋅溶液為以濃度0.05M溶解於二次蒸餾水之硝酸鋅水溶液，氫氧化鈉水溶液為濃度1M之氫氧化鈉水溶液。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該特定溫度為75℃~85℃。
- 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該硝酸鋅對氫氧化鈉的莫耳比實質上為0.25，該反應時間實質上為4小時。
- 一種具有花狀結構的氧化鋅奈米材料，其係由氧化鋅奈米粒子聚集成複數花狀結構所構成；其中每一花狀結構包括： 一直徑為150~300nm的圓球花蕊狀的中心結構；以及複數尖片花瓣狀的周圍結構；且該氧化鋅奈米材料係依序進行以下步驟所形成：提供一硝酸鋅溶液；提供一氫氧化鈉水溶液；分別將該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液由室溫升溫至一特定溫度後，使硝酸鋅對氫氧化鈉的莫耳比為0.24~0.26，混合該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻；於該特定溫度，維持反應一反應時間，得到一混濁反應溶液；以及由該混濁反應溶液，使沈澱水洗、分離、乾燥，得到該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料；其中該反應時間為4~6小時，硝酸鋅溶液為以濃度0.05M溶解於二次蒸餾水之硝酸鋅水溶液，氫氧化鈉水溶液為濃度1M之氫氧化鈉水溶液。
- 如申請專利範圍第4項所述之氧化鋅奈米材料，其中該氧化鋅奈米粒子的平均粒徑為20~50nm，尖片花瓣狀的周圍結構為4~6個，該花狀結構的直徑為200nm~500nm的範圍。
- 如申請專利範圍第4項所述之氧化鋅奈米材料，其中該硝酸鋅對氫氧化鈉的莫耳比實質上為0.25，該反應時間實質上為4小時。
- 如申請專利範圍第4項所述之氧化鋅奈米材料，其中硝 酸鋅溶液為以濃度0.05M溶解於水之硝酸鋅水溶液，氫氧化鈉水溶液為濃度1M之氫氧化鈉水溶液。
- 一種染料敏化太陽能電池用之電極，包括：一基板及形成於該基板上之氧化鋅薄膜，其中該氧化鋅薄膜係由具有花狀結構的氧化鋅奈米材料所構成，該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料係由氧化鋅奈米粒子聚集成複數花狀結構所構成，每一花狀結構包括一直徑為150~300nm的圓球花蕊狀的中心結構；以及複數尖片花瓣狀的周圍結構；該氧化鋅薄膜係由一包含具有花狀結構的氧化鋅奈米材料的漿料，塗佈於該基板後進行低溫熱處理，成膜所形成；該包含具有花狀結構的氧化鋅奈米材料的漿料為包含20~30wt%的丁醇與水的混合液以及80~70wt%的具有花狀結構的氧化鋅奈米材料，該丁醇與水的混合液之低級醇與水的體積比為2：1；該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料係由以下步驟所形成：提供一濃度0.05M之硝酸鋅溶液；提供一濃度1M之氫氧化鈉水溶液；分別將該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液由室溫升溫至一特定溫度後，使硝酸鋅對氫氧化鈉的莫耳比實質上為0.25，混合該硝酸鋅溶液及氫氧化鈉水溶液，攪拌均勻；於該特定溫度，維持反應一反應時間，得到一混濁反應溶液；以及 由該混濁反應溶液，使沈澱水洗、分離、乾燥，得到該具有花狀結構的氧化鋅奈米材料；其中該反應時間為4~6小時，該特定溫度為75~85℃的範圍。
- 如申請專利範圍第8項所述之電極，其中該基板為一可撓性基板、表面塗有氟摻雜二氧化錫薄膜之可撓性基板或表面塗有氟摻雜二氧化錫的導電玻璃基板。
- 如申請專利範圍第9項所述之電極，其中該可撓性基板為高分子薄膜或塑膠板。
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