CN109612610B - 一种基于水凝胶的可变色电子皮肤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种基于水凝胶的可变色电子皮肤，该电子皮肤由具有电极层‑信号敏感层‑电极层的三明治结构组合而成。本发明所述信号敏感层为具有压阻性能的可变色水凝胶，制备步骤如下：1)将电致变色材料和二茂铁材料分别加入溶剂中搅拌均匀，得到可变色溶液；2)将水凝胶冷冻干燥后，放入上述可变色溶液中溶胀，即可得到可变色水凝胶；3)将可变色水凝胶放入两层电极层中间，形成具有三明治结构的可变色电子皮肤，所述电极层为柔性导电薄膜。该电子皮肤不但具有应力/应变的监测功能，而且可实现应力/应变的可视化，具有结构简单、制备容易、成本低、灵敏度高、可重复性好等特点，在机器人、人体健康检测、智能屏幕、人机交互、防伪等领域具有良好的应用前景。

Description

一种基于水凝胶的可变色电子皮肤及其制备方法
技术领域
本发明涉及柔性传感器的技术领域，具体是一种基于水凝胶的可变色电子皮肤。
技术背景
电子皮肤是一种柔性的机械传感网络，可以贴合于各种不规则表面并在空间上映射和量化各种机械信号。目前，有关电子皮肤的研究工作主要集中在压力/应变传感器的结构、性能优化上。然而，在机器人、医疗、人体健康监测等领域，压力/应变情况的可视化观测对新一代电子皮肤的发展至关重要。在自然进化过程中，各种生物对周围环境形成了独特的感知、响应能力。例如，变色龙可通过控制皮肤色素细胞来改变皮肤颜色，以适应周围环境，达到伪装、温度维持和通讯等目的。受此启发，人们开展了多种仿生变色材料和器件的研究，希望利用变色功能实现防伪和信息交流。然而，整合传感器的环境感知和变色龙的变色特性，开发出可视化压力/应变的电子皮肤仍是极具挑战性的。
传统的触觉传感器不具有应变/压力可视化的能力。近期，人们通过对变色龙的仿生研究，在应变/压力等信号的可视化感知方面取得了一些初步进展。例如，张海霞等人发明了“一种自驱动可视化电子皮肤”(中国专利：CN103778867A)，利用液晶显示和摩擦发电原理实现了颜色变化功能；黄程等人发明了“一种力-电-光转化增强型发光复合薄膜的制备方法”(中国专利：CN107141666A)，利用力致发光和压电原理实现了薄膜发光的功能。目前这些电子皮肤仅能实现颜色/光的变化，不能实现应力/应变的可视化功能。Raman K.Rao等人发明了“Electronic Skin Patch for Real Time Monitoring of Cardiac Activityand Personal Health Management”(美国专利：US2014/0236249A1)，实现对人体健康信号的监测，但依然不能实现应力/应变的可视化功能。
为了适应于皮肤的柔软性和弹性，制备电子皮肤的功能性材料需要具有良好的弹性和柔韧性。水凝胶的特性与天然生物组织和细胞外基质的结构特性类似，同时水凝胶还具有良好的透光率及优异的机械性能，在电子皮肤领域具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于水凝胶的可变色电子皮肤。该电子皮肤的具有应力/应变感知功能、颜色可变化等特点，可以对应力/应变进行可视化呈现。此外，该电子皮肤还具有结构简单、制备容易、成本低、灵敏度高、可重复性好等特点，在机器人、人体健康检测、智能屏幕、人机交互、防伪等领域具有良好的应用前景。
本发明所提供的可变色电子皮肤由具有电极层-信号敏感层-电极层的三明治结构组合而成。信号敏感层为具有压阻性能的可变色水凝胶，电极层为可导电的柔性膜。具体制备方法如下：
1)可变色水凝胶制备
步骤一、可变色溶液的制备：将可变色材料和二茂铁材料分别加入溶剂中搅拌或超声至完全溶解。
所述可变色材料为电致变色材料，所述电致变色材料为1-甲基-4'4'-联吡啶碘化物、1,1'-二甲基-4'4'-联吡啶二碘化物、4-(4,2':6',4”-三联吡啶-4'-基)苯酚、4-(4,2':6'4”-三联吡啶-4'-基)苯酚二溴化物、3,4-乙二氧基噻吩中的一种或多种；
所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、水中的一种；
所述电致变色材料与溶剂之间的重量比为1/10000～500/10000；
所述二茂铁材料与溶剂之间的重量比为1/10000～50/1000；
步骤二、可变色水凝胶制备：将水凝胶冷冻干燥10～100h，然后放入步骤一所述可变色溶液中，溶胀1～1000min，即可得到可变色水凝胶。
所述水凝胶为具有压阻特性的水凝胶，包括丙烯酰胺水凝胶、N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸共聚水凝胶。
2)可变色电子皮肤制备
将可变色水凝胶裁剪为所需要的形状，放在两层柔性导电薄膜中间，即可得到三明治结构的可变色电子皮肤，其结构如图1所示。
所述柔性导电薄膜为铟锡氧化物(ITO)透明导电膜、掺氟氧化锡透明导电(FTO)膜、石墨烯透明导电膜、碳纳米管透明导电膜、金属纳米线导电膜、水凝胶透明导电膜中的一种。
本发明所制备的可变色电子皮肤工作原理：信号敏感层被放置到电极层之间。当施加压力时，如图2所示，会引起水凝胶的变形从而导致水凝胶电阻变化，通过监测水凝胶的电阻可实现应变/压力感知功能；此外可变色电子皮肤与保护电阻串联接入电路中，当施加压力时，电子皮肤中电阻变化引起其两端电压变化，其两端电压变化引起电子皮肤颜色变化；外部载荷撤销后，电子皮肤回复到初始状态，电阻也恢复到初始值，电子皮肤颜色恢复到初始状态。
本发明的优点：
具有结构简单，制备容易，成本低，灵敏度高，可重复性好的特点，适合于大规模工业化生产。能可视化外界施加的应力/应变，在健康检测、智能屏幕、人机交互、防伪等领域具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明整体结构图。1—可变色水凝胶，2—柔性导电膜。
图2为工作原理一图
图3根据本发明实施例1的应力-应变测试结果图
图4根据本发明实施例1的力-电响应测试结果图
图5根据本发明实施例1的透光率测试结果图
图6根据本发明实施例1的吸收光谱测试结果图
具体实施方式
以下结合实施例并参照附图，进一步阐述本发明。
实施例1
步骤一、将1-甲基-4'4'-联吡啶碘化物(25mg)加入20ml二甲基亚砜中搅拌均匀，得到可变色溶液(1.25mg/ml)。
步骤二、将丙烯酰胺水凝胶冷冻干燥24小时，得到干燥的水凝胶。
步骤三、将上述干燥的水凝胶放入可变色溶液中，溶胀100min得到可变色水凝胶，厚度为0.5mm。
步骤四、将可变色水凝胶放入两层ITO/PET透明导电膜中间，得到三明治结构的可变色电子皮肤。
图2为本发明所制备的可变色电子皮肤工作原理示意图。图2表示当外载荷增加时，水凝胶发生变形，电阻减小；图3为所制备的可变色电子皮肤应力-应变测试结果图。从图中可变色电子皮肤具有低的杨氏模量(约10千帕)、高度可压缩性(50％应变)；而且，压缩行为是高度可逆的，卸载后没有发生塑形变形。图4表示所制备的可变色电子皮肤力-电响应测试结果。当应变为20％时，可变色电子皮肤的相对电阻变化约为80％；当外加载荷卸载时，电阻逐渐恢复到初始电阻。图5为所制备可变色水凝胶的透光率测试结果。从图中可以看出，可变色水凝胶的透光率的达到90％，说明其具有很高的透明度。图6为所制备可变色电子皮肤吸收光谱测试结果图。从图中可以看出，当电压为1V时，可变色电子皮肤的吸收光谱与0V时相同，说明此刻没有颜色变化；当电压为1.5V时，可变色电子皮肤在波长为390和550nm范围内波吸收量增加，颜色发生变换(红色)；当电压增加到2V时，可变色电子皮肤在波长为390和550nm范围内波吸收量进一步增加，颜色加深(深红色)。
实施例2
步骤一、将1-甲基-4'4'-联吡啶碘化物(2.2mg)加入20ml N,N-二甲基甲酰胺中搅拌均匀，得到可变色溶液(0.11mg/ml)。
步骤二、将二茂铁(11mg)加入上述可变色溶液中超声至完全溶解。
步骤三、将N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸共聚水凝胶冷冻干燥50小时，得到干燥的水凝胶。
步骤四、将上述干燥的水凝胶放入可变色溶液中，溶胀1min得到可变色水凝胶，厚度为1mm。
步骤五、将可变色水凝胶放入两层掺氟氧化锡(FTO)透明导电膜中间，得到三明治结构的可变色电子皮肤。
该电子皮肤相对电阻变化可达到80％，透光率的可达到60％，当电压为2V时，可变色电子皮肤在波长为390和550nm范围内波吸收量增加，颜色发生变化(红色)。
实施例3
步骤一、将1,1'-二甲基-4'4′-联吡啶二氧化物(1.1g)加入20ml二甲基亚砜中搅拌均匀，得到可变色溶液(55mg/ml)。
步骤二、将二茂铁(1.1g)加入上述可变色溶液中搅拌均匀。
步骤三、将丙烯酰胺水凝胶冷冻干燥10小时，得到干燥的水凝胶。
步骤四、将上述干燥的水凝胶放入可变色溶液中，溶胀1000min得到可变色水凝胶，厚度为5mm。
步骤五、将可变色水凝胶放入两层石墨烯透明导电膜中间，得到三明治结构的可变色电子皮肤。
该电子皮肤相对电阻变化可达到80％，透光率的可达到90％，当电压为2V时，可变色电子皮肤在波长为400和610nm范围内波吸收量增加，颜色发生变化(蓝黑色)。
实施例4
步骤一、将4-(4,2':6',4”-三联吡啶-4'-基)苯酚(50mg)加入20ml二甲基亚砜中搅拌均匀，得到可变色溶液(2.5mg/ml)。
步骤二、将二茂铁(100mg)加入上述可变色溶液中搅拌均匀。
步骤三、将丙烯酰胺水凝胶冷冻干燥100小时，得到干燥的水凝胶。
步骤四、将上述干燥的水凝胶放入可变色溶液中，溶胀300min得到可变色水凝胶，厚度为0.3mm。
步骤五、将可变色水凝胶放入两层碳纳米管透明导电膜中间，得到三明治结构的可变色电子皮肤。
该电子皮肤相对电阻变化可达到80％，透光率的可达到90％，当电压为2V时，可变色电子皮肤在波长为400和610nm范围内波吸收量增加，颜色发生变化(蓝黑色)。
实施例5
步骤一、将4-(4,2':6'4”-三联吡啶-4'-基)苯酚二溴化物(100mg)加入20ml二甲基亚砜中搅拌均匀，得到可变色溶液(5mg/ml)。
步骤二、将二茂铁(10mg)加入上述可变色溶液中搅拌均匀。
步骤三、将丙烯酰胺水凝胶冷冻干燥36小时，得到干燥的水凝胶。
步骤四、将上述干燥的水凝胶放入可变色溶液中，溶胀120min得到可变色水凝胶，厚度为5mm。
步骤五、将可变色水凝胶放入两层水凝胶导电膜中间，得到三明治结构的可变色电子皮肤。
该电子皮肤相对电阻变化可达到80％，透光率的可达到90％，当电压为2V时，可变色电子皮肤在波长为370和630nm范围内波吸收量增加，颜色发生变化(蓝色)。
实施例6
步骤一、将3,4-乙二氧基噻吩(50mg)加入20ml水中搅拌均匀，得到可变色溶液(2.5mg/ml)。
步骤二、将丙烯酰胺水凝胶冷冻干燥48小时，得到干燥的水凝胶。
步骤三、将上述干燥的水凝胶放入可变色溶液中，溶胀300min得到可变色水凝胶，厚度为1mm。
步骤四、将可变色水凝胶放入两层金属纳米线导电膜中间，得到三明治结构的可变色电子皮肤。
该电子皮肤相对电阻变化可达到80％，透光率的可达到90％，当电压为2V时，可变色电子皮肤在波长为390和550nm范围内波吸收量增加，颜色发生变化(红色)。

Claims (6)

1.一种基于水凝胶的可变色电子皮肤，其特征在于所述电子皮肤由具有电极层-信号敏感层-电极层的三明治结构组成，所述信号敏感层为具有压阻性能的可变色水凝胶，其制备方法包括如下步骤：
(1)可变色溶液的制备：将可变色材料和二茂铁材料分别加入溶剂中，利用搅拌或超声方法使完全溶解，形成可变色溶液；
(2)可变色水凝胶制备：将水凝胶冷冻干燥10～100h，然后放入上述可变色溶液中，溶胀1～1000min，即可得到可变色水凝胶。
2.如权利要求1所述基于水凝胶的可变色电子皮肤，其特征在于，所述可变色水凝胶为具有压阻特性的水凝胶，所述水凝胶为丙烯酰胺水凝胶、N-异丙基丙烯酰胺-甲基丙烯酸共聚水凝胶、聚乙烯醇水凝胶中的一种。
3.如权利要求2所述基于水凝胶的可变色电子皮肤，其特征在于，所述水凝胶的厚度为0.01～5mm。
4.如权利要求1所述基于水凝胶的可变色电子皮肤，其特征在于：
可变色材料与溶剂之间的重量比为1/10000～500/10000；二茂铁材料与溶剂之间的重量比为1/10000～50/1000。
5.如权利要求1所述基于水凝胶的可变色电子皮肤，其特征在于：
所述可变色材料为电致变色材料，所述电致变色材料为1-甲基-4'4'-联吡啶碘化物、1,1'-二甲基-4'4'-联吡啶二碘化物、4-(4,2':6',4”-三联吡啶-4'-基)苯酚、4-(4,2':6'4”-三联吡啶-4'-基)苯酚二溴化物、3,4-乙二氧基噻吩中的一种或多种；
所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、水中的一种。
6.如权利要求1所述基于水凝胶的可变色电子皮肤，其电极层为柔性透明可导电膜，具体为铟锡氧化物(ITO)透明导电膜、掺氟氧化锡透明导电(FTO)膜、石墨烯透明导电膜、碳纳米管透明导电膜、金属纳米线导电膜、水凝胶透明导电膜中的一种。
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