CN105132989A - 一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，属于薄膜制备技术领域。包括以下步骤：1)采用阳极氧化法直接氧化金属钛片，得到二氧化钛纳米管束的悬浊液；2)将得到的悬浊液过滤，离心分离，得到二氧化钛纳米管粉末；3)上步得到的二氧化钛纳米管粉末加入无水乙醇中，进行超声分散，然后加入去离子水、乙酰丙酮和丙三醇，搅拌，得到电泳液；其中，每50mL无水乙醇中加入3～5g二氧化钛纳米管粉末、0.1～0.5mL去离子水、1～5mL乙酰丙酮、1～3mL丙三醇；4)将透明导电玻璃放入上述电泳液中，电泳得到二氧化钛纳米管薄膜。本发明制备得到的二氧化钛纳米薄膜具有良好的透光率，在太阳能光伏器件等领域有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于薄膜制备技术领域，具体涉及一种阳极氧化和电泳结合制备透明二氧化钛纳米管薄膜的方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)作为一种宽禁带半导体，具有高催化活性、低成本、良好的物理和化学稳定性等优点，已被广泛应用于锂离子电池、光催化、太阳能电池、氢吸附剂、生物医学材料等领域。相对于常规固体材料，具有一维结构的二氧化钛纳米管展现了更高的光催化活性和光电转换效率，而这些性质主要是由量子效应和其大比表面积引起的。
近年来，采用电泳法制备二氧化钛纳米管的方法引起了科学界的关注，其具有可大规模制造、工艺简单、适用于各种复杂形状的电极、设备要求简单、成本低等优点。然而，采用电泳法沉积的二氧化钛纳米管致密度较低，得到的薄膜很难在保证一定厚度的同时还保持透明性，透光率较差，限制了其广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透明二氧化钛纳米管薄膜的制备方法，本发明制备得到的二氧化钛纳米薄膜具有良好的透光率，在太阳能光伏器件等领域有较好的应用前景。
本发明的技术方案如下：
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配制浓度为0.16～0.49mol/L的高氯酸水溶液作为电解液，然后将清洗干净的钛片作为阳极，铂电极作为阴极，进行阳极氧化反应，得到二氧化钛纳米管束的悬浊液；其中，阳极氧化反应的条件为：阳极氧化电压为20～60V，反应温度为25～55℃；
步骤2：将步骤1得到的二氧化钛纳米管束的悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2～4次“离心分离、清洗”，烘干，得到二氧化钛纳米管粉末；
步骤3：将步骤2得到的二氧化钛纳米管粉末加入无水乙醇中，进行超声分散，然后加入去离子水、乙酰丙酮和丙三醇，搅拌，得到电泳液；其中，每50mL无水乙醇中加入3～5g步骤2得到的二氧化钛纳米管粉末、0.1～0.5mL去离子水、1～5mL乙酰丙酮、1～3mL丙三醇；
步骤4：将透明导电玻璃放入步骤3配制的电泳液中，经50～200V/cm的电场强度电泳20～80min后，透明导电玻璃表面会形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；在烘箱中70～100℃下干燥12～24h后，于450～550℃下退火；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
本发明的有益效果为：本发明采用阳极氧化和电泳技术结合制备二氧化钛纳米管透明薄膜，工艺简单，效率高，成本低，重复性好，可实现大规模批量化生产；制备得到的二氧化钛纳米管透明薄膜具有良好的透光率，在太阳能光伏器件等领域有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例得到的二氧化钛纳米管透明薄膜的SEM图；
图2为实施例3、4、5、6得到的二氧化钛纳米管透明薄膜的可见光透光率对比曲线；
图3为实施例3、4、5、6得到的二氧化钛纳米管透明薄膜作为光阳极的电流-电压曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步地介绍。
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将高氯酸溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.16～0.49mol/L的高氯酸液，作为电解液；将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，晾干待用；
步骤2：将步骤1配制得到的高氯酸液作为电解液，步骤1清洗干净的钛片作为阳极，铂电极作为阴极，进行阳极氧化反应，得到二氧化钛纳米管束的白色悬浊液；其中，阳极氧化反应的条件为：电源为直流恒压源，阳极氧化电压为20～60V，反应温度为25～55℃；
步骤3：将步骤2得到的二氧化钛纳米管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2～4次“离心分离、清洗”，得到的固体在70～100℃下干燥12～24h，得到二氧化钛纳米管粉末；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛纳米管粉末加入无水乙醇中，进行超声分散，然后加入去离子水、乙酰丙酮和丙三醇，搅拌，得到电泳液；其中，每50mL乙醇中加入3～5g步骤2得到的二氧化钛纳米管粉末、0.1～0.5mL去离子水、1～5mL乙酰丙酮、1～3mL丙三醇；
步骤5：将透明导电玻璃放入步骤4配制的电泳液中，经50～200V/cm的电场强度电泳20～80min后，在透明导电玻璃表面形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；在烘箱中70～100℃下干燥12～24h后，于450～550℃下退火1～2h；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
实施例1
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将高氯酸溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.16mol/L的高氯酸液，作为电解液；将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，晾干待用；
步骤2：将步骤1清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阳极和阴极间的距离为2.5cm；
步骤3：将步骤2组装的电极系统放入步骤1配制的电解液中进行阳极氧化反应，以直流恒压源作为电源，设置阳极氧化电压为20V，反应温度为55℃，使金属钛片被阳极氧化得到二氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛纳米管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2次“离心分离、清洗”，得到的固体在70℃下干燥24h，得到白色二氧化钛纳米管粉末；
步骤5：取3g步骤4得到的白色二氧化钛纳米管粉末，加入50mL无水乙醇中，超声振荡20分钟后，再向其中加入0.1mL去离子水、1mL乙酰丙酮、1mL丙三醇，搅拌均匀，得到包含二氧化钛纳米管粉体的电泳液系统；
步骤6：将两片FTO透明导电玻璃放入步骤5配制的电泳液系统中，经50V/cm的电场强度电泳80min后，在FTO透明导电玻璃表面形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中70℃下干燥12h后，于450℃下退火1h；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
实施例2
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将高氯酸溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.49mol/L的高氯酸液，作为电解液；将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，晾干待用；
步骤2：将步骤1清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阳极和阴极间的距离为2.5cm；
步骤3：将步骤2组装的电极系统放入步骤1配制的电解液中进行阳极氧化反应，以直流恒压源作为电源，设置阳极氧化电压为60V，反应温度为25℃，使金属钛片被阳极氧化得到二氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛纳米管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2次“离心分离、清洗”，得到的固体在100℃下干燥24h，得到白色二氧化钛纳米管粉末；
步骤5：取5g步骤4得到的白色二氧化钛纳米管粉末，加入50mL无水乙醇中，超声振荡40分钟后，再向其中加入0.5mL去离子水、5mL乙酰丙酮、3mL丙三醇，搅拌均匀，得到包含二氧化钛纳米管粉体的电泳液系统；
步骤6：将两片FTO透明导电玻璃放入步骤5配制的电泳液系统中，经200V/cm的电场强度电泳80min后，在FTO透明导电玻璃表面形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中100℃下干燥12h后，于550℃下退火1h；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
实施例3
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将高氯酸溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.20mol/L的高氯酸液，作为电解液；将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，晾干待用；
步骤2：将步骤1清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阳极和阴极间的距离为2.5cm；
步骤3：将步骤2组装的电极系统放入步骤1配制的电解液中进行阳极氧化反应，以直流恒压源作为电源，设置阳极氧化电压为60V，反应温度为25℃，使金属钛片被阳极氧化得到二氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛纳米管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2次“离心分离、清洗”，得到的固体在70℃下干燥24h，得到白色二氧化钛纳米管粉末；
步骤5：取5g步骤4得到的白色二氧化钛纳米管粉末，加入50mL无水乙醇中，超声振荡40分钟后，再向其中加入0.1mL去离子水、2mL乙酰丙酮、1mL丙三醇，搅拌均匀，得到包含二氧化钛纳米管粉体的电泳液系统；
步骤6：将两片FTO透明导电玻璃放入步骤5配制的电泳液系统中，经200V/cm的电场强度电泳20min后，在FTO透明导电玻璃表面形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中70℃下干燥24h后，于450℃下退火1h；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
实施例4
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将高氯酸溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.20mol/L的高氯酸液，作为电解液；将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，晾干待用；
步骤2：将步骤1清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阳极和阴极间的距离为2.5cm；
步骤3：将步骤2组装的电极系统放入步骤1配制的电解液中进行阳极氧化反应，以直流恒压源作为电源，设置阳极氧化电压为60V，反应温度为25℃，使金属钛片被阳极氧化得到二氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛纳米管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2次“离心分离、清洗”，得到的固体在70℃下干燥24h，得到白色二氧化钛纳米管粉末；
步骤5：取5g步骤4得到的白色二氧化钛纳米管粉末，加入50mL无水乙醇中，超声振荡40分钟后，再向其中加入0.1mL去离子水、2mL乙酰丙酮、1mL丙三醇，搅拌均匀，得到包含二氧化钛纳米管粉体的电泳液系统；
步骤6：将两片FTO透明导电玻璃放入步骤5配制的电泳液系统中，经200V/cm的电场强度电泳30min后，在FTO透明导电玻璃表面形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中70℃下干燥24h后，于450℃下退火1h；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
实施例5
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将高氯酸溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.20mol/L的高氯酸液，作为电解液；将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，晾干待用；
步骤2：将步骤1清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阳极和阴极间的距离为2.5cm；
步骤3：将步骤2组装的电极系统放入步骤1配制的电解液中进行阳极氧化反应，以直流恒压源作为电源，设置阳极氧化电压为60V，反应温度为25℃，使金属钛片被阳极氧化得到二氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛纳米管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2次“离心分离、清洗”，得到的固体在70℃下干燥24h，得到白色二氧化钛纳米管粉末；
步骤5：取5g步骤4得到的白色二氧化钛纳米管粉末，加入50mL无水乙醇中，超声振荡40分钟后，再向其中加入0.1mL去离子水、2mL乙酰丙酮、1mL丙三醇，搅拌均匀，得到包含二氧化钛纳米管粉体的电泳液系统；
步骤6：将两片FTO透明导电玻璃放入步骤5配制的电泳液系统中，经200V/cm的电场强度电泳40min后，在FTO透明导电玻璃表面形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中70℃下干燥24h后，于450℃下退火1h；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
实施例6
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将高氯酸溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.20mol/L的高氯酸液，作为电解液；将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，晾干待用；
步骤2：将步骤1清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阳极和阴极间的距离为2.5cm；
步骤3：将步骤2组装的电极系统放入步骤1配制的电解液中进行阳极氧化反应，以直流恒压源作为电源，设置阳极氧化电压为60V，反应温度为25℃，使金属钛片被阳极氧化得到二氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛纳米管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2次“离心分离、清洗”，得到的固体在70℃下干燥24h，得到白色二氧化钛纳米管粉末；
步骤5：取5g步骤4得到的白色二氧化钛纳米管粉末，加入50mL无水乙醇中，超声振荡40分钟后，再向其中加入0.1mL去离子水、2mL乙酰丙酮、1mL丙三醇，搅拌均匀，得到包含二氧化钛纳米管粉体的电泳液系统；
步骤6：将两片FTO透明导电玻璃放入步骤5配制的电泳液系统中，经200V/cm的电场强度电泳60min后，在FTO透明导电玻璃表面形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中70℃下干燥24h后，于450℃下退火1h；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
实施例7
一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将高氯酸溶解于去离子水中，配制得到浓度为0.20mol/L的高氯酸液，作为电解液；将金属钛片依次在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10min，晾干待用；
步骤2：将步骤1清洗后的钛片夹持固定作为阳极，铂电极与其平行放置作为阴极，组成电极系统，阳极和阴极间的距离为2.5cm；
步骤3：将步骤2组装的电极系统放入步骤1配制的电解液中进行阳极氧化反应，以直流恒压源作为电源，设置阳极氧化电压为60V，反应温度为25℃，使金属钛片被阳极氧化得到二氧化钛纳米管束的白色悬浊液；
步骤4：将步骤3得到的二氧化钛纳米管束白色悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2次“离心分离、清洗”，得到的固体在70℃下干燥24h，得到白色二氧化钛纳米管粉末；
步骤5：取5g步骤4得到的白色二氧化钛纳米管粉末，加入50mL无水乙醇中，超声振荡40分钟后，再向其中加入0.1mL去离子水、2mL乙酰丙酮、1mL丙三醇，搅拌均匀，得到包含二氧化钛纳米管粉体的电泳液系统；
步骤6：将两片FTO透明导电玻璃放入步骤5配制的电泳液系统中，经200V/cm的电场强度电泳80min后，在FTO透明导电玻璃表面形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；上述薄膜在烘箱中70℃下干燥24h后，于450℃下退火1h；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
图1(a)为实施例3得到的二氧化钛纳米管透明薄膜表面的SEM图，表明本发明得到的薄膜表面为单根分散的二氧化钛纳米管组成；图1(b)为实施例3得到的二氧化钛纳米管透明薄膜截面的SEM图，表明实施例3得到的薄膜的厚度约为4微米；图1(c)为实施例4得到的二氧化钛纳米管透明薄膜截面的SEM图，表明实施例4得到的薄膜的厚度约为5微米；图1(d)为实施例5得到的二氧化钛纳米管透明薄膜截面的SEM图，表明实施例5得到的薄膜的厚度约为7微米；图1(e)为实施例6得到的二氧化钛纳米管透明薄膜截面的SEM图，表明实施例6得到的薄膜的厚度约为10微米；图1(f)为实施例7得到的二氧化钛纳米管透明薄膜截面的SEM图，表明实施例7得到的薄膜的厚度约为10微米，但薄膜表面已有开裂，表明电泳时间不能超过80min。
图2为实施例3、4、5、6得到的二氧化钛纳米管透明薄膜在可见光范围内的透过率测试曲线，由图2可知，得到的二氧化钛纳米管透明薄膜在整个可见光范围内具有较高的透过率，为透明薄膜。
图3为实施例3、4、5、6得到的二氧化钛纳米管透明薄膜作为光阳极组装的染料敏化太阳能电池的电流-电压曲线，由图3可知，得到的二氧化钛纳米管薄膜表现出明显的光伏效应，光电流较大，表明本发明制备的二氧化钛纳米管透明薄膜有较高的光电转换效率。
综上所述，本发明方法不仅能制备出具有高透光率的二氧化钛纳米管薄膜，而且该薄膜的厚度能有效控制，所制备的薄膜作为光阳极表现出较高的光电转换效率。
Claims (1)
1.一种二氧化钛纳米管透明薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配制浓度为0.16～0.49mol/L的高氯酸水溶液作为电解液，然后将清洗干净的钛片作为阳极，铂电极作为阴极，进行阳极氧化反应，得到二氧化钛纳米管束的悬浊液；其中，阳极氧化反应的条件为：阳极氧化电压为20～60V，反应温度为25～55℃；
步骤2：将步骤1得到的二氧化钛纳米管束的悬浊液过滤，去掉钛残片，滤液经2～4次“离心分离、清洗”，烘干，得到二氧化钛纳米管粉末；
步骤3：将步骤2得到的二氧化钛纳米管粉末加入无水乙醇中，进行超声分散，然后加入去离子水、乙酰丙酮和丙三醇，搅拌，得到电泳液；其中，每50mL无水乙醇中加入3～5g步骤2得到的二氧化钛纳米管粉末、0.1～0.5mL去离子水、1～5mL乙酰丙酮、1～3mL丙三醇；
步骤4：将透明导电玻璃放入步骤3配制的电泳液中，经50～200V/cm的电场强度电泳20～80min后，透明导电玻璃表面会形成二氧化钛纳米管粉体组成的致密透明薄膜；在烘箱中70～100℃下干燥12～24h后，于450～550℃下退火；即得到本发明所述二氧化钛纳米管透明薄膜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20151209 |