CN107740150B - 一种硒化锗薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种硒化锗薄膜及其制备方法。一种硒化锗薄膜，所述薄膜采用电化学法在ITO基片上沉积得到。一种硒化锗薄膜的制备方法，所述硒化锗薄膜沉积在ITO的导电侧面。具体的，将GeSe粉末放入乙醇或丙酮溶液中，形成黑褐色的悬浊液，然后将淀粉加入到悬浊液的离心上层液中，接上电源反应得到。采用该方法不仅简单，而且能够制备具有扩大硒化锗应用的硒化锗薄膜。

Description

一种硒化锗薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种硒化锗薄膜及其制备方法。
背景技术
很多半导体材料，如氧化钛、氧化亚铜、碘氧化铋等，因为其禁带宽度大而在近红外光 区无响应，单一的半导体材料其制备的器件只能在可见光区能产生光电信好或者图像。针对 该问题，Saxena等提出用稀土离子掺杂的上转换光学特性，将近红外光转换为可见光后被半 导体材料吸收的想法。
迄今围绕该思路的研究集中在将制备的上转换纳米材料置于非晶硅太阳能电池的背基板 上，或添加到敏化太阳能电池内部，或者作为电极材料的一部分与有机太阳能电池结合,但 均基于近红外激光器演示近红外响应的光电性能。但是稀土材料即使在近红外光有吸收，多 为窄带吸收，不能所有波段的近红外光又响应。因此开发一种在近红外区有宽带吸收及转换 能力的新型半导体材料能够解决上述问题，但能满足该条件的半导体材料非常稀少。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种硒化锗薄膜，以及该薄膜的制备方法。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种硒化锗薄膜，所述薄膜采用电化学法在ITO基片上沉积得到。
一种硒化锗薄膜的制备方法，所述硒化锗薄膜沉积在ITO的导电侧面。
作为进一步的优选方案，一种硒化锗薄膜的制备方法，步骤为：
1)称取GeSe粉末放入乙醇或丙酮溶液中，形成黑褐色的悬浊液；
2)将悬浊液离心后取上层清液；
3)称取碘粉加入到离心后得到的上层清液中，使碘粉颗粒充分分散在乙醇或者丙酮中；
4)将需要沉积GeSe薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属钛片连接直流稳 压电源的正极，然后将金属钛片与ITO基片保持平行并浸没在GeSe粉末与碘的悬浊液中；
5)打开直流稳压电源，调节电压为30-100V，施加在ITO基片与金属钛片之间，反应时 间为5min～10min；反应结束后将ITO基片取出烘干，去除薄膜表面的碘杂质，得到纯净的 GeSe薄膜。
作为进一步的优选方案，具体包括如下步骤：
1)称取10mg～30mg的GeSe粉末放入30ml～100mL的乙醇或丙酮溶液中，使用超声波 清洗机超声震荡5min～10min，形成黑褐色的悬浊液；
2)将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心，离心机的转速为2000～6000 r/min，离心后取上层清液于50mL的烧杯中；
3)称取3mg～10mg的碘粉加入到离心后得到的上层清液中，再次超声震荡10min～15 min，使碘粉颗粒充分分散在上层液中；
4)将需要沉积GeSe薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属钛片连接直流稳 压电源的正极，然后将金属钛片与ITO基片保持平行并浸没在GeSe粉末与碘的悬浊液中；
5)打开直流稳压电源，调节电压为30-100V，施加在ITO基片与金属钛片之间，反应时 间为5min～10min；反应结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干， 去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的GeSe薄膜。
作为进一步的优选方案，所述其GeSe沉积溶液所用的有机溶剂乙醇或丙酮均为无水溶 液。
GeSe具有独特的光学和电子变速性能，以及其高稳定性、储量丰富、环境友好、低毒等 性能,更为重要的是其禁带宽度小，对大部门的近红外光均有响应，GeSe薄膜具有吸收单电 子的多态激子的潜力，有望应用于近红外光伏器件，近红外探测器，和近红外成像等领域。 由于锗和硒的熔点和沸点均具有较大差距，同时，又由于硒和锗的反应过程很易生成二硒化 锗及其他锗的化合物，幸运的是本课题组采取热扩散法已经成功的制备出硒化锗粉末，而想 将其应用于器件，比较好的办法使将其制备成薄膜，迄今为止，还没有有效地能大面积制备 硒化锗薄膜的方法报道。将其制备各种块体材料，通过磁控溅射，蒸发沉积，不仅设备昂贵， 因其稳定性未必可行，本发明将硒化锗在酒精种超声剥离成小颗粒，在酒精中采用电化学法 成功沉积硒化锗薄膜。因此本发明提供了一种简单有效的制备硒化锗薄膜的方法，为其今后 在近红外探测器的研究开发提供保障。
本发明与现有技术相比，有益效果是：采用一种简单的方法制备得到硒化锗薄膜。
附图说明
图1为扫描电镜拍摄出不同条件下的GeSe薄膜示意图；
图2是本发明的实施例1所得产物的XRD谱图；
图3是本发明的实施例1在3000r/min条件下GeSe薄膜样品的透过率光谱图；
图4是是本发明的硒化锗薄膜在ITO薄片上的结构示意图；
图中：1 硒化锗薄膜，2 ITO薄片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所 采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种硒化锗薄膜制备方法，步骤如下:
1)称取10mg的GeSe粉末放入30mL的乙醇溶液中，使用超声波清洗机超声震荡5min， 形成黑褐色的悬浊液。
2)将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心7min，离心机的转速为2000 r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min、6000r/min，离心后取上层清液于50mL的烧杯 中。
3)称取3mg的碘粉加入离心得到的上层清液中，再次超声震荡5min，使碘粉颗粒充分 分散在乙醇中，并使GeSe颗粒带上正电荷。
4)将需要沉积GeSe薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属钛片连接直流稳 压电源的正极，然后将金属钛片与ITO基片保持平行并浸没在GeSe粉末与碘的悬浊液中， 二者间距1cm左右。
5)打开直流稳压电源，调节电压为50V，施加在ITO基片与金属钛片之间，注意正负极不要接反，并开始计时5min。
电泳沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有 GeSe颗粒正在ITO基片上沉积。计时结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓 风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的GeSe薄膜。
实施例2：
一种硒化锗薄膜制备方法，步骤如下：
1)称取20mg的GeSe粉末放入60mL的乙醇溶液中，使用超声波清洗机超声震荡7min， 形成黑褐色的悬浊液。
2)将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心7min，离心机的转速为2000 r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min、6000r/min，离心后取上层清液于50mL的烧杯 中。
3)称取6mg的碘粉加入离心得到的上层清液中，再次超声震荡7min，使碘粉颗粒充分 分散在乙醇中，并使GeSe颗粒带上正电荷。
4)将需要沉积GeSe薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属钛片连接直流稳 压电源的正极，然后将金属钛片与ITO基片保持平行并浸没在GeSe粉末与碘的悬浊液中， 二者间距1cm左右。
5)打开直流稳压电源，调节电压为50V，施加在ITO基片与金属钛片之间，注意正负极不要接反，并开始计时8min。
电泳沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有 GeSe颗粒正在ITO基片上沉积。计时结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓 风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的GeSe薄膜。
实施例3：
一种硒化锗薄膜制备方法，步骤如下：
称取30mg的GeSe粉末放入100mL的乙醇溶液中，使用超声波清洗机超声震荡7min，形成黑褐色的悬浊液。
2)将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心10min，离心机的转速为2000 r/min、3000r/min、4000r/min、5000r/min、6000r/min，离心后取上层清液于50mL的烧杯 中。
3)称取10mg的碘粉加入离心得到的上层清液中，再次超声震荡10min，使碘粉颗粒充 分分散在乙醇中，并使GeSe颗粒带上正电荷。
4)将需要沉积GeSe薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属钛片连接直流稳 压电源的正极，然后将金属钛片与ITO基片保持平行并浸没在GeSe粉末与碘的悬浊液中， 二者间距1cm左右。
5)打开直流稳压电源，调节电压为50V，施加在ITO基片与金属钛片之间，注意正负极不要接反，并开始计时10min。
电泳沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有 GeSe颗粒正在ITO基片上沉积。计时结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓 风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的GeSe薄膜。
图1-4是本发明制备的薄膜的性能图。由图中可知，本申请制备的薄膜性能较好，成模 性优，具有良好的应用性，可以进一步扩展硒化锗的应用。

Claims (2)

1.一种硒化锗薄膜，其特征在于，所述薄膜采用电化学法在ITO基片上沉积得到；所述硒化锗薄膜沉积在ITO的导电侧面；具体包括如下步骤：
1) 称取10mg~30 mg的GeSe粉末放入30ml~100 mL的乙醇或丙酮溶液中，使用超声波清洗机超声震荡5min~10 min，形成黑褐色的悬浊液；
2) 将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心，离心机的转速为2000 ~6000r/min，离心后取上层清液于50 mL的烧杯中；
3) 称取3mg~10 mg的碘粉加入到离心后得到的上层清液中，再次超声震荡10min~15min，使碘粉颗粒充分分散在上层液中；
4) 将需要沉积GeSe薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属钛片连接直流稳压电源的正极，然后将金属钛片与ITO基片保持平行并浸没在GeSe粉末与碘的悬浊液中；
5) 打开直流稳压电源，调节电压为50 V，施加在ITO基片与金属钛片之间，反应时间为5min~10min；反应结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的GeSe薄膜。
2.根据权利要求1所述的硒化锗薄膜，其特征在于，所用的乙醇或丙酮均为无水溶液。
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