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Abstract

本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种二硒化铌薄膜的制备方法，该方法采用电化学法在ITO基片上沉积而成；施加电压为30‑80V。本发明采用电沉积一步法制备出具有一定晶形和取向的二硒化铌薄膜，且方法工艺简单、成本低廉、反应条件温和以及制备效率高等优点。

Description

一种二硒化铌薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种二硒化铌薄膜的制备方法。
背景技术
NbSe2晶体属于正六边形晶系，晶体是蓝灰色的具备一定的金属光泽，它的晶体结构为六方层状，是典型的层状结构晶体。NbSe2晶体是由许多的NbSe2的分子层组成的。其中，每个分子层又分为三个小的原子层，每个原子层又包含一个铌原子层以及两个六面状的硒原子层。所有的铌原子与硒原子之间都是用强共价键作用在一起，铌原子分布在硒原子的六边形的平面内，晶体中层与层之间分布为范德瓦尔斯力。
以NbSe2为代表的XY2型过渡族金属元素化合物的高度各向异性结构使其具有很不错的力学、光学、摩擦学、电学和催化性能。NbSe2是一种低温超导材料，属于XY2型，是一种过渡族金属元素化合物，具有很高的各项异性，能与碱金属、过渡族金属以及有机胺等一些物质进行插层，称为第I类超导体，具有高度典型的各项异性，能与碱金属、过渡金属、有机胺等物质进行插层，有良好的润滑性以及超导体性能。
光电探测器的工作原理是基于光电效应，热探测器基于材料吸收了光辐射能量后温度升高，从而改变了它的电学性能，它区别于光子探测器的最大特点是对光辐射的波长无选择性。光电探测器在军事和国民经济的各个领域有广泛用途。在可见光或近红外波段主要用于射线测量和探测、工业自动控制、光度计量等；在红外波段主要用于导弹制导、红外热成像、红外遥感等方面。光电导体的另一应用是用它做摄像管靶面。二硒化铌是一种应用于光电探测器的潜在材料，薄膜是二硒化铌应用于光电探测器的必要的表现形式，而目前并没有关于二硒化铌薄膜的制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前没有关于二硒化铌薄膜的制备方法的问题，提供一种简单有效的制备二硒化铌薄膜的方法，为其今后在新型光电探测器的研究开发提供保障。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种二硒化铌薄膜的制备方法，采用电化学法在ITO基片上沉积而成；施加电压为30-80V。
作为优选，具体包括以下步骤：
（1）将50mg的NbSe2粉末于离心管中，加入乙醇，并且搅拌使粉末均匀分散；
（2）将分散液超声处理20min以上；
（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；
（4）在离心后的上清液中加入20mg碘；
（5）然后再超声15min；
（6）然后将该超声后的上清液放入45-53℃的恒温水浴中；
（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ITO基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，将ITO基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，在30V-80V电压下镀膜；沉积时间为10-30min；
（8）镀膜完成后，去离子水清洗ITO基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。
作为优选，步骤（1）中加入稳定剂，稳定剂为丙酮或聚乙烯吡咯烷酮。
作为优选，稳定剂的加入量为乙醇的3%-5%。
作为优选，NbSe2粉末粒径小于1000目。
作为优选，步骤（1）中加入5-20mm的乙醇。
作为优选，调整步骤（7）中的pH为8-9。
作为优选，步骤（7）的电压为50-55V。
作为优选，步骤（4）中加入碘化钾5mg。
本发明与现有技术相比，有益效果是：本发明采用电沉积一步法制备出具有一定晶形和取向的二硒化铌薄膜，且方法工艺简单、成本低廉、反应条件温和以及制备效率高等优点。
附图说明
图1是本发明的实施例1制备的薄膜的XRD谱图；
图2是本发明的实施例2制备的薄膜的XRD谱图；
图3是本发明的实施例3制备的薄膜的XRD谱图；
图4是本发明的实施例1制备的薄膜的电镜图；
图5是本发明的实施例2制备的薄膜的电镜图；
图6是本发明的实施例3制备的薄膜的电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种二硒化铌薄膜的制备方法，采用电化学法在ITO基片上沉积而成；施加电压为30-80V。具体包括以下步骤：
（1）将50mg的NbSe2粉末于离心管中，加入20mm乙醇，并且搅拌使粉末均匀分散；NbSe2粉末粒径小于1000目；
（2）将分散液超声处理20min以上；
（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；
（4）在离心后的上清液中加入20mg碘；
（5）然后再超声15min；
（6）然后将该超声后的上清液放入53℃的恒温水浴中；
（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ITO基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，将ITO基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，在50V电压下镀膜；沉积时间为30min；
（8）镀膜完成后，去离子水清洗ITO基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。
实施例2：
一种二硒化铌薄膜的制备方法，采用电化学法在ITO基片上沉积而成；施加电压为30-80V。具体包括以下步骤：
（1）将50mg的NbSe2粉末于离心管中，加入20mm乙醇，并且搅拌使粉末均匀分散；NbSe2粉末粒径小于1000目；同时还加入稳定剂，稳定剂为丙酮，加入量为乙醇重量的5%。
（2）将分散液超声处理20min以上；
（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；
（4）在离心后的上清液中加入20mg碘；
（5）然后再超声15min；
（6）然后将该超声后的上清液放入50℃的恒温水浴中；
（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ITO基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，将ITO基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，在50V电压下镀膜；沉积时间为25min；
（8）镀膜完成后，去离子水清洗ITO基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。
实施例3：
一种二硒化铌薄膜的制备方法，采用电化学法在ITO基片上沉积而成；施加电压为30-80V。具体包括以下步骤：
（1）将50mg的NbSe2粉末于离心管中，加入20mm乙醇，并且搅拌使粉末均匀分散；NbSe2粉末粒径小于1000目；同时还加入稳定剂，稳定剂为丙酮，加入量为乙醇重量的5%。
（2）将分散液超声处理20min以上；
（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；
（4）在离心后的上清液中加入20mg碘和5mg碘化钾；
（5）然后再超声15min；
（6）然后将该超声后的上清液放入50℃的恒温水浴中；
（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ITO基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，调整步骤（7）中的pH为8-9；将ITO基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，在50V电压下镀膜；沉积时间为25min；
（8）镀膜完成后，去离子水清洗ITO基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。
在上述实施例中，实施例2中加入稳定剂后，可以提高乙醇中的二硒化铌的含量，利于将二硒化铌在乙醇中稳定在理想的浓度，便于后期薄膜的沉积；因此，经过加入稳定剂，可以减少沉积的时间，实施例2沉积25min和实施例1沉积30min的薄膜厚度相差无几。
在实施例3中，对pH进行了调节，并且在上清液中加入了碘化钾；经过发明人研究以及试验验证，当针对pH的调节结合碘化钾的加入，可以提高沉积的速度，并且降低对沉积温度的要求；因此，在实施例3中，即使将温度降低5-8℃，沉积时间缩短至10分钟，得到的薄膜仍然与实施例2和实施例3的薄膜相差无几。但是沉积的电压仍然是一个重要的因素，在较高或者较低的电压条件下，实施例1-3均不能得到理想的薄膜。三个实施例制备的薄膜的XRD图谱具体见图1、2和3。
图4-6是本发明制备的薄膜的电镜图，从图中可知，薄膜性能良好。
上述实施例中，当沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有NbSe2颗粒正在ITO基片上沉积。计时结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的杂质，从而得到纯净的NbSe2薄膜。将三个实施例得到的薄膜接你XRD测试。实施例1-3制备的薄膜具体分别如图1、2、3所示。并且本发明实施例所得产物的XRD谱图与NbSe2的标准卡片(JCPDS No. 18-0921)相符。

Claims (9)

1.一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，采用电化学法在ITO基片上沉积而成；施加电压为30-80V。
2.根据权利要求1所述的一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）将50mg的NbSe2粉末于离心管中，加入乙醇，并且搅拌使粉末均匀分散；
（2）将分散液超声处理20min以上；
（3）将离心管置于离心机中离心处理7min以上；
（4）在离心后的上清液中加入20mg碘；
（5）然后再超声15min；
（6）然后将该超声后的上清液放入45-53℃的恒温水浴中；
（7）采用丙酮和去离子水依次清洗ITO基片至少两次，将超声后的液体作为电解液，将ITO基片连接直流稳压电源负极，金属铂片连直流稳压电源正极，在30V-80V电压下镀膜；沉积时间为10-30min；
（8）镀膜完成后，去离子水清洗ITO基片，并放入干燥箱中50-80℃下进行干燥。
3.根据权利要求2所述的一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加入稳定剂，稳定剂为丙酮或聚乙烯吡咯烷酮。
4.根据权利要求3所述的一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，稳定剂的加入量为乙醇的3%-5%。
5.根据权利要求2所述的一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，NbSe2粉末粒径小于1000目。
6.根据权利要求2所述的一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中加入5-20mm的乙醇。
7.根据权利要求2所述的一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，调整步骤（7）中的pH为8-9。
8.根据权利要求2所述的一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（7）的电压为50-55V。
9.根据权利要求2所述的一种二硒化铌薄膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）中加入碘化钾5mg。
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