CN107620103A - 一种一硫化锗薄膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种一硫化锗薄膜的制备方法，所述方法为在ITO基片上采用电化学法沉积得到GeS薄膜。本发明改变目前没有GeS薄膜制备方法的现状，提供了一种全新的GeS薄膜的制备方法，通过该方法制备的GeS薄膜，具有良好的性能，拓展了GeS的应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜制备技术领域，具体涉及一种一硫化锗薄膜的制备方法。
背景技术
由于光通信和光传感技术的高速发展和应用，要求研制和发展各种光电探测器件，光电探测器在军事和国民经济的各个领域有广泛用途。利用在光照下半导体材料电阻率发生变化的光电导效应而制成的光电探测器，其结构简单，在一块半导体材料两端焊上两个引线即可，对不同波长的光使用不同材料制作，可见光波段使用广泛的有硫化镉和硒化镉，红外波段使用广泛的有硫化铅。光电探测器在可见光或近红外波段主要用于射线测量和探测、工业自动控制、光度计量等;在红外波段主要用于导弹制导、红外热成像、红外遥感等方面，应用广泛。因此开发一种可能作为光电探测器的新型半导体材料。
GeS具有独特的光学和电子变速性能，以及其高稳定性、储量丰富、环境友好、低毒等性能,更为重要的是其禁带宽度小，GeS薄膜具有吸收单电子的多态激子的潜力，有望应用于新型光电探测器件。由于锗和硫的熔点和沸点均具有较大差距，同时，又由于在硫和锗的反应过程中易生成硫化锗及其他锗的化合物，而想将其应用于器件，比较好的办法是将其制备成薄膜，迄今为止，还没有有效地能大面积制备一硫化锗薄膜的方法报道。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种一硫化锗薄膜的制备方法。
本发明将一硫化锗在酒精中超声剥离成小颗粒，在酒精中采用两电极沉积法成功沉积一硫化锗薄膜。因此本发明提供了一种简单有效的制备一硫化锗薄膜的方法，为其今后在新型光电探测器的研究开发提供保障。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种一硫化锗薄膜的制备方法，所述方法为在ITO基片上采用电化学法沉积得到GeS薄膜。
作为进一步的优选方案，具体包括以下步骤：
1）将GeS粉末加入到乙醇中形成悬浊液；
2）将悬浊液离心后取上层清液；
3）将碘粉加入到上层清液中，充分分散，得到二次悬浊液；
4）将ITO基片连接电源负极，将金属铂片连接电源正极，然后将金属铂片与ITO基片保持平行并浸没在二次悬浊液中，二者间距1-1.5cm；
5）调节电压30-90V，施加在ITO基片与金属铂片之间，持续5min-10min；
6）结束后，将ITO基片从二次悬浊液中取出，并烘干，得到GeS薄膜。
作为进一步的优选方案，具体包括以下步骤：
1)称取20mg~40mg的GeS粉末放入30ml~100mL的乙醇溶液中，使用超声震荡10min~20min，加入稳定剂，形成紫黑色的悬浊液；
2)将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心7min，离心机的转速为2000r/min~6000r/min，离心后取上层清液于50mL的烧杯中；
3)称取10mg~30mg的碘粉加入离心得到的上层清液中，再次超声震荡10min~15min，使碘粉颗粒充分分散在乙醇中；
4)将需要沉积GeS薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属铂片连接直流稳压电源的正极，然后将金属铂片与ITO基片保持平行并浸没在GeS粉末与碘的溶液中，二者间距1cm左右；
5)打开直流稳压电源，调节电压为30-90V，施加在ITO基片与金属铂片之间，注意正负极不要接反，并开始计时5min~10min。沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有GeS颗粒正在ITO基片上沉积。计时结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干，从而得到纯净的GeS薄膜。
作为进一步的优选方案，所述稳定剂是丙酮、聚苯乙烯或PVP。
本发明的有益效果是：改变目前没有GeS薄膜制备方法的现状，提供了一种全新的GeS薄膜的制备方法，通过该方法制备的GeS薄膜，拓展了GeS的应用领域。
附图说明
图1是本发明的实施例1所得产物的XRD谱图；
图2是本发明的实施例2所得产物的XRD谱图；
图3是本发明的实施例3所得产物的XRD谱图；
图4是本发明的一硫化锗薄膜在ITO薄片上的结构示意图；
图中：1 一硫化锗薄膜，2 ITO基片。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种一硫化锗薄膜制备方法，步骤如下:
1) 称取20 mg的GeS粉末放入30 mL的乙醇溶液中，使用超声波清洗机超声震荡15min，加入聚苯乙烯，形成紫黑的悬浊液。
2) 将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心7 min，离心机的转速为2000 r/min，离心后取上层清液于50 mL的烧杯中。
3) 称取10mg的碘粉加入离心得到的上层清液中，再次超声震荡10 min，使碘粉颗粒充分分散在乙醇中。
4) 将需要沉积GeS薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属铂片连接直流稳压电源的正极，然后将金属铂片与ITO基片保持平行并浸没在GeS粉末与碘的悬浊液中，二者间距1 cm左右，如1.1cm。
5) 打开直流稳压电源，调节电压为30 V，施加在ITO基片与金属铂片之间，注意正负极不要接反，并开始计时5 min。
沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有GeS颗粒正在ITO基片上沉积。计时结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的GeS薄膜。
实施例2：
一种一硫化锗薄膜制备方法，步骤如下：
1) 称取30 mg的GeS粉末放入60 mL的乙醇溶液中，使用超声波清洗机超声震荡15min，加入丙酮，形成紫黑色的悬浊液。
2) 将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心7 min，离心机的转速为4000 r/min，离心后取上层清液于50 mL的烧杯中。
3) 称取20 mg的碘粉加入离心得到的上层清液中，再次超声震荡12 min，使碘粉颗粒充分分散在乙醇中。
4) 将需要沉积GeS薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属铂片连接直流稳压电源的正极，然后将金属铂片与ITO基片保持平行并浸没在GeS粉末与碘的悬浊液中，二者间距1 cm左右，如1.2cm。
5) 打开直流稳压电源，调节电压为50 V，施加在ITO基片与金属铂片之间，注意正负极不要接反，并开始计时8 min。
沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有GeS颗粒正在ITO基片上沉积。计时结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的GeS薄膜。
实施例3：
一种一硫化锗薄膜制备方法，步骤如下：
1) 称取40 mg的GeS粉末放入100 mL的乙醇溶液中，使用超声波清洗机超声震荡15min，加入pvp，形成紫黑的悬浊液。
2) 将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心7 min，离心机的转速为6000 r/min，离心后取上层清液于50 mL的烧杯中。
3) 称取30 mg的碘粉加入离心得到的上层清液中，再次超声震荡15 min，使碘粉颗粒充分分散在乙醇中。
4) 将需要沉积GeS薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属铂片连接直流稳压电源的正极，然后将金属铂片与ITO基片保持平行并浸没在GeS粉末与碘的悬浊液中，二者间距1 cm左右，如1cm。
5) 打开直流稳压电源，调节电压为90 V，施加在ITO基片与金属铂片之间，注意正负极不要接反，并开始计时10min。
沉积开始以后，可以在直流稳压电源的显示器上看到有电流示数产生，这说明有GeS颗粒正在ITO基片上沉积。计时结束后将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干，去除薄膜表面的碘杂质，从而得到纯净的GeS薄膜。
实施例4
在实施例1、2、3的基础上，在分散有碘粉的乙醇中，加入10-20mg的氯化钾。加入后，相同时间内，在GeS薄膜ITO表面的薄膜厚度更厚，并且得到相同厚度的薄膜需要的时间更少。
与实施例1的5min相比，加入10mg氯化钾，只需要4min就可以达到相同的薄膜；
与实施例2的8min相比，加入20mg氯化钾，只需要6min就可以达到相同的效果的薄膜；
与实施例3的10min相比，加入15mg，需要7min就可以达到相同的效果。
实施例5
在实施例1、2、3的基础上，在分散有碘粉的乙醇中，加入5-10mg的柠檬酸，加入柠檬酸后，与加入之前相比，生成的GeS薄膜的厚度较均匀。
从图1-图4可以看出，制备的薄膜性能优良，能够满足实际生产的需要。
Claims (4)
1.一种一硫化锗薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法为在ITO基片上采用电化学法沉积得到GeS薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种一硫化锗薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）将GeS粉末加入到乙醇中形成悬浊液；
2）将悬浊液离心后取上层清液；
3）将碘粉加入到上层清液中，充分分散，得到二次悬浊液；
4）将ITO基片连接电源负极，将金属铂片连接电源正极，然后将金属铂片与ITO基片保持平行并浸没在二次悬浊液中，二者间距1-1.5cm；
5）调节电压30-90V，施加在ITO基片与金属铂片之间，持续5min-10min；
6）结束后，将ITO基片从二次悬浊液中取出，并烘干，得到GeS薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的一种一硫化锗薄膜的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)称取20mg~40mg的GeS粉末放入30ml~100mL的乙醇溶液中，使用超声震荡10min~20min，加入稳定剂，形成紫黑色的悬浊液；
2)将悬浊液平均倒入两只离心管中，放入离心机中离心7min，离心机的转速为2000r/min~6000r/min，离心后取上层清液于50mL的烧杯中；
3)称取10mg~30mg的碘粉加入离心得到的上层清液中，再次超声震荡10min~15min，使碘粉颗粒充分分散在乙醇中；
4)将需要沉积GeS薄膜的ITO基片连接直流稳压电源的负极，将金属铂片连接直流稳压电源的正极，然后将金属铂片与ITO基片保持平行并浸没在GeS粉末与碘的溶液中，二者间距1cm左右；
5)打开直流稳压电源，调节电压为30-90V，施加在ITO基片与金属铂片之间，并计时5min~10min。
6）结束后，将ITO基片从悬浊液中取出来，然后在电热鼓风干燥箱中烘干，从而得到纯净的GeS薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种一硫化锗薄膜的制备方法，其特征在于，所述稳定剂是丙酮、聚苯乙烯或PVP。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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